一种钕铁硼材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及钦铁棚磁性材料技术领域，尤其设及一种钦铁棚材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 钦铁棚磁性材料作为稀±永磁材料发展的最新结果，自1983年被发现W来，由于 其具有高的磁能积、矫顽力W及能量密度点等优点，使其在现代工业和电子技术中获得了 广泛应用，并被称为"磁王"。钦铁棚磁性材料主要应用于硬盘用音圈马达、医疗核磁共振、 电动汽车和风力发电等领域，从而使仪器仪表、电声电机和磁选磁化等设备的小型化、轻量 化和薄型化成为现实。随着电动汽车和风电等领域的不断发展，新能源领域对钦铁棚的需 求量越来越大，由此给钦铁棚产业的发展提供了很大的契机。
[0003]目前，业内高性能钦铁棚的制备常采用真空烧结的方法。《烧结钦铁棚稀±永磁材 料与技术》中介绍了烧结法制造钦铁棚的工艺流程，一般包括配料、烙炼（或者SC)、氨爆、 气流磨、压制成型、等静压和烧结、电锻等过程。
[0004] 随着钦铁棚行业的发展，国内大部分钦铁棚厂家都在采用SC速凝铸片技术和气 流磨制粉技术，运些技术的应用大大改善了钦铁棚材料的性能。随着相关领域对钦铁棚性 能的要求越来越高，需求量越来越大，钦铁棚的制备方法尤为重要。钦铁棚烧结是在一个较 大的真空加热室中进行，在加热过程中，位于炉体不同位置的到溫时间必然会产生很大差 另IJ，运样的差别在一定程度上会影响材料的密度等指标，造成同一炉烧结的钦铁棚磁体的 性能有差别，即钦铁棚磁体的一致性较差。因此，现有钦铁棚磁性材料的烧结工艺，时间较 长，且由于装炉量的问题，使钦铁棚在烧结时，易出现烧结炉料整体内外密度和磁性能一致 差的问题。
【发明内容】
[0005] 本发明解决的技术问题在于提供一种提高磁体一致性的钦铁棚材料的制备方法。
[0006] 有鉴于此，本申请提供了一种钦铁棚材料的制备方法，包括W下步骤：
[0007] A)，将钦铁棚毛巧置于烧结炉中，抽真空后升溫至200~300°C后保溫；
[0008] B)，将步骤A)得到的钦铁棚毛巧升溫至500~650°C后保溫；
[0009] C)，将步骤B)得到的钦铁棚毛巧升溫至800~900°C后保溫；
[0010] D)，将步骤C)得到的钦铁棚毛巧升溫至灯1-20) °C~灯1-50) °C后保溫，所述Tl 为1000~Iiocrc;
[0011] E)，将步骤D)得到的钦铁棚毛巧升溫至Tl,保溫后进行冷却；
[0012] 巧，将步骤巧得到的钦铁棚毛巧升溫至灯化lore~灯化2〇rC，再降溫至T2,所 述T2 为 450 ~600°C;
[0013] G)，将步骤巧得到的钦铁棚毛巧进行冷却，得到钦铁棚材料。
[0014] 优选的，步骤A)中，所述抽真空的真空度为2.祀-1化~3.祀-1化。 阳01引优选的，步骤A)中，所述升溫的速率为巧~6)°C/min，保溫的时间为1~化。
[0016] 优选的，步骤B)中，所述升溫的速率为巧~6)°C/min，保溫的时间为I~化。
[0017] 优选的，步骤C)中，所述升溫的速率为（4~5)°C/min,保溫的时间为4~化。
[0018] 优选的，步骤D)中，所述升溫的速率为2~：3°C/min，保溫的时间为0~Ih。
[0019] 优选的，步骤巧中，升溫的速率为2~:3°C/min，保溫的时间为1~化。
[0020] 优选的的，步骤巧中，升溫的速率为5~rC/min,降溫的速率为0. 1~0. 5°C/ min，所述降溫后保溫的时间为3~化。
[0021] 优选的，步骤巧与步骤G)中所述冷却的方式均为氣气风冷。
[0022] 优选的，所述钦铁棚毛巧为经过压制成型的钦铁棚毛巧。
[0023] 本申请提供了一种钦铁棚材料的制备方法。在制备钦铁棚材料的过程中，包括烧 结阶段与回火阶段，在烧结阶段，钦铁棚毛巧依次经过升溫至200~300°C后保溫、升溫至 500~650°C后保溫、升溫至800~900°C后保溫、升溫至（T1-20) °C~（T1-50) °C后保溫、升 溫至Tl保溫后冷却；在回火阶段，将烧结后的钦铁棚毛巧升溫至灯化lore~灯化2〇rc， 再降溫至T2，冷却后得到钦铁棚材料。在上述过程中，T1为烧结溫度，T2为回火溫度，本申 请通过在烧结溫度之前设置预烧平台（T1-20)°C~（T1-50)°C，在烧结之前对钦铁棚进行 预烧，使得钦铁棚外部和中屯、的溫度梯度变小，在达到烧结溫度时，使得钦铁棚毛巧的中屯、 部分快速达到烧结溫度，从而使烧结钦铁棚毛巧的密度与磁体性能一致性更好；在回火阶 段，回火先升至灯化lore~灯化20) °C，然后再降至T2,使得钦铁棚毛巧内部的溫度能够 很快达到磁体的回火溫度，使回火后产品的磁性能优异且一致性较好。
【附图说明】
[0024] 图1为本发明烧结工艺的曲线示意图；
[00巧]图2为本发明回火工艺的曲线示意图。
【具体实施方式】
[00%] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，运些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0027] 本发明实施例公开了一种钦铁棚材料的制备方法，包括W下步骤：
[0028] A)，将钦铁棚毛巧置于烧结炉中，抽真空后升溫至200~300°C后保溫；
[0029] B)，将步骤A)得到的钦铁棚毛巧升溫至500~650°C后保溫；
[0030] C)，将步骤B)得到的钦铁棚毛巧升溫至800~900°C后保溫；
[0031] D)，将步骤C)得到的钦铁棚毛巧升溫至灯1-20) °C~灯1-50) °C后保溫，所述Tl 为1000~Iiocrc;
[0032] E)，将步骤D)得到的钦铁棚毛巧升溫至Tl,保溫后进行冷却；
[0033] 巧，将步骤巧得到的毛巧升溫至灯化lore~灯化20)。再降溫至T2,所述T2为 450 ~60(TC;
[0034]G)，将步骤巧得到的钦铁棚毛巧进行冷却，得到钦铁棚材料。
[0035] 本申请提供了一种钦铁棚磁性材料的制备方法，通过在烧结阶段设计预烧平台， 并在回火阶段设计新的回火工艺，使钦铁棚磁性材料的磁体一致性较好。
[0036] 本发明首先将钦铁棚毛巧置于烧结炉中，抽真空后升溫至200~300°C后保溫。在 上述过程中，所述钦铁棚毛巧是指经过压制后的钦铁棚毛巧，优选为等静压成型的压制方 法，所述等静压成型的压力优选为200~230°C。所述抽真空的真空度优选为2.祀-1化~ 3. 5E-lPa，所述抽真空能够防止钦铁棚毛巧在烧结过程中表面氧化本申请实施例中所述抽 真空的真空度优选为3.OE-I化。在上述过程中，所述升溫的升溫速率优选为巧~6)°C/ min,保溫的时间优选为1~化。
[0037] 按照本发明，在保溫之后则将钦铁棚毛巧再升溫至500~650°C后保溫；在此过程 中，所述升溫速率优选为巧~6) °C /min,保溫的时间优选为1~化；在实施例中，所述升 溫速率更优选为5. 7°C /min,保溫时间更优选为1.化。本申请然后将钦铁棚毛巧再升溫至 800~900°C后保溫；此过程中，所述升溫的速率优选为（4~5)°C /min,保溫的时间优选为 4~化；在实施例中，所述升溫的速率更优选为5°C /min,保溫的时间更优选为地。此后，本 申请继续将钦铁棚毛巧升溫至灯i-2〇rc~灯i-5〇rc后保溫，所述Tl为1000~Iiocrc; 在烧结阶段，本申请最后将钦铁棚毛巧升溫至烧结溫度Tl,从而完成钦铁棚毛巧的烧结阶 段。上述烧结阶段的示意图如图1所示。
[0038] 在钦铁棚毛巧的烧结阶段，本申请采用缓慢的升溫速率，并且设置溫度范围相差 较小的升溫梯度，有利于钦铁棚毛巧在烧结阶段缓慢的升溫至烧结溫度，有利于钦铁棚毛 巧外部与屯、部密度、性能的一致性。并且，本申请在烧结溫度之前设置了 一个预烧平台 灯1-20)°C~灯1-50)°C，烧结之前对炉料进行预烧，使得炉料外部和中屯、的溫度梯度变小， 在达到烧结溫度时，容易使得炉料中屯、部分达到烧结溫度，使得烧结后的钦铁棚毛巧在密 度、磁体一致性上更好。
[0039] 在烧结阶段，本申请设计的预烧平台溫度并非随意设计的，若预烧平台过低，预烧 溫度距离烧结溫度较远，那么预烧后炉料中屯、溫度同样距离烧结溫度有很大的溫度梯度， 升到烧结溫度后，需要经过很长时间的恒溫，才能使得炉料完成烧够。如果预烧平台过高， 运时炉料基本已经达到烧结溫度，就失去了预烧的作用。
[0040] 本申请所述钦铁棚毛巧经过烧结之后则进行回火。按照本发明，在回火之前需要 将经过烧结的钦铁棚毛巧进行氣气风冷，即在氣气的环境中，通过循环冷却风机将钦铁棚 毛巧进行快速冷却。在回火的过程中，本申请将烧结后的钦铁棚毛巧升溫至灯化lore~ (T2巧ore，再降溫至T2,所述T2为450~600°C，所述T2为回火溫度。所述回火阶段的示 意图如图2所示。
[0041] 在回火的过程中，若将钦铁棚毛巧经过烧结后，直接从室溫升至回火溫度，再进行 恒溫回火，若恒溫时间短，会造成整炉料中屯、出现溫度低或者恒溫时间不够的现象，表现为 钦铁棚材料磁体的Hcj降低；如果延长回火保溫时间会造成生产效率低下，成本过高。因 此，本申请在回火阶段，先升到灯化lore~灯化2〇rc，然后缓慢降到回火溫度，从而使得 炉料内部的溫度能很快达到磁体的回火溫度，恒溫时间很短就可W完成回火处理，且回火 后钦铁棚材料的磁性能优异且一致性更好。
[0042] 本申请在回火阶段设计的预烧平台（T2+l〇rC~灯化20) °C，若溫度过高，超过磁 体的回火溫度，且缓慢降至回火溫度，会造成磁体的性能变差，在低溫时，炉料的溫度梯度 更高，使炉料内部更不容易到溫，若运个溫度过低，就起不到设计的效果。
[0043] 本申请最后将回火后的钦铁棚毛巧进行冷却，得到钦铁棚材料。所述冷却的方式 优选为氣气风冷，即在氣气保护下，通过循环冷却风机进行快速冷却。
[0044] 本发明主要是针对压制后的毛巧在烧结和回火时，存在密度和磁性能一致性差的 情况进行了烧结回火阶段的设计，通过新的烧结回火工艺，