一种有机重稀土配合物增强烧结钕铁硼矫顽力的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于稀±永磁材料技术领域，具体设及一种有机重稀±配合物增强烧结钦 铁棚矫顽力的制备方法。
【背景技术】
[0002] 金属基稀±永磁材料是四十年W来磁学界和磁性材料行业一个非常引人注目的 研究和开发热点，其种类主要有钦铁棚、衫钻和侣儀钻等等。目前世界上应用最多的金属基 稀±永磁材料主要为钦铁棚，广泛应用于计算机驱动器的音圈电机VCM、新型电机、核磁共 振成像M化等高新技术领域。随着科学技术的快速发展，为了满足元器件及设备的小型化、 轻量化、高性能和高可靠性的需求，使得烧结钦铁棚材料高端化趋势十分明显。目前，中国 生产的高性能烧结钦铁棚磁体主要向高磁能积和高矫顽力两个方向发展。高磁能积已接近 于理论预测水平，如国内企业韵升、安泰科技等公司可生产的烧结NdFeB磁体磁能积高达 480kJ/m3，已达到其理论磁能积的93.13%巧12kJ/m3)。但是如何提高钦铁棚磁体的矫顽力， 成为磁性行业急需公关的关键课题之一。
[0003] 现阶段主要通过添加各种元素来提高磁体的矫顽力，如添加Co取代NcbFewB相中 部分的Fe来提高居里溫度Tc和剩磁的溫度系数。但添加Co对永磁体内禀矫顽力的提高不明 显。相关研究表明，重稀±化和Dy添加可增强永磁性主相的磁晶各向异性，从而显著提升磁 体的内禀矫顽力。中国的磁材生产企业也在不断的开发重稀上渗杂技术，采用现有的工艺 制备的产品虽然磁体矫顽力和使用溫度都有所提高，但在制备工艺设计上主要是在合金配 方中直接添加重稀±合金和单元素重稀±纳米颗粒等，或是表面渗透铺或铺重稀±氧化物 等，造成烧结溫度和回火溫度过高，晶粒异常长大不能得到有效的控制；另外，渗杂的重稀 ±主要分布于主相NcbFewB晶粒内和晶粒外，导致重稀±渗杂过量，进而增加成本、浪费重 稀±资源。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于在提供一种有机重稀±配合物增强 烧结钦铁棚矫顽力的制备方法。
[000引本发明通过W下技术方案加W实现： 所述的一种有机重稀±配合物增强烧结钦铁棚矫顽力的制备方法，其特征在于按下列 步骤进行： 1) 铸片:采用速凝铸片工艺制备钦铁棚速凝片，速凝转速为1.5-2米/秒，速凝铸片厚度 控制在1-2毫米； 2) 制粉:采用氨破法将钦铁棚速凝片破碎成3-5毫米的钦铁棚合金粉料，将氨破处理后 的钦铁棚合金粉料，W倾倒的方式注入抗氧化剂； 3) 混料:将制粉后的钦铁棚合金粉料，W喷雾的方式将有机重稀±配合物和乙酸的混 合液体射入钦铁棚合金粉料中，采用边喷雾、边混合的方式，直到钦铁棚合金粉料被混合液 体包覆、粉料混合完全均匀； 4) 毛巧成型:将步骤3)所得混料于磁取向压制成毛巧磁体； 5) 烧结:将毛巧磁体置于真空烧结炉内，W3°C/min升溫至480°C，并与480°C下保溫1-2 小时，然后升溫至950°C下烧结2-4小时，再升溫至1080-1090°C下烧结2-3小时，然后通入氣 气快速冷却； 6) 回火:将烧好的磁体进行回火处理，采用二级低溫回火热处理，首先回火热处理溫度 选择550-560°C保溫2-3小时，然后再于热处理350-400°C的溫度条件下保溫1小时。
[0006]所述的一种有机重稀±配合物增强烧结钦铁棚矫顽力的制备方法，其特征在于步 骤2)中抗氧化剂渗入量占钦铁棚合金粉料总重量的0.1-0.5%。
[0007]所述的一种有机重稀±配合物增强烧结钦铁棚矫顽力的制备方法，其特征在于抗 氧化剂为丙酬、异戊締、下二締中的二种或二种W上的混合物，其中丙酬的单体浓度为30-60g/100ml，下二締的单体深度5-40g/100ml，其余为异戊締。
[0008]所述的一种有机重稀±配合物增强烧结钦铁棚矫顽力的制备方法，其特征在于步 骤3)中混合液体渗入量占钦铁棚合金粉料总重量的0.1-1%，其中，稀±配合物占混合液体 总重量的10-30%，其余为乙酸。
[0009]所述的一种有机重稀±配合物增强烧结钦铁棚矫顽力的制备方法，其特征在于步 骤3)中有机重稀±配合物为S茂重稀±( (C出OC出C出CsHAhLnCsHs)和新癸酸重稀±([ (C出）2CH-C出-C出-C- (C出）（C2也)-COO]3Ln)中的一种或二种混合物。
[0010] 所述的一种有机重稀±配合物增强烧结钦铁棚矫顽力的制备方法，其特征在于所 述=茂重稀±和新癸酸重稀±的体积比为1:0~0.6;重稀±离子为Ln=LuJb或Dy。 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果： 1) 稀±配合物和乙酸的混合物W喷雾的方式的添加，均匀包覆粉料颗粒，有效阻止颗 粒与氧气的接触，明显降低在磁体制备过程中吸氧量； 2) 与传统技术制备的烧结NcFeB永磁材料相比，本发明采用稀±配合物添加，烧结后稀 ±配合物分解残留的稀±产物主要位于晶界处，最终明显提高烧结永磁体晶界处的稀±含 量，有助于形成高磁晶各向异性的〇72。6148、化2。6148或1邮6148等永磁体，从而获得更高的 矫顽力； 3) 与传统直接渗杂纯重稀±纳米晶颗粒或是重稀±氧化物的烧结钦铁棚磁体相比，本 发明降低了技术改进的成本、过程控制简单，易操作，适合于批量化生产。
【具体实施方式】
[0011] 通过W下具体实施例对本发明作进一步详述。
[001引实施例1 烧结法制备牌号30EH钦铁棚磁体： 1) 铸片:采用常规的速凝铸片技术制备钦铁棚速凝片，速凝转速为2米/秒，速凝铸片厚 度约为1.5微米，然后用氨破法将钦铁棚速凝片破碎成平均粒径为3.8微米的钦铁棚合金粉 料； 2) 制粉:将氨破工艺处理后的钦铁棚合金粉料进一步破碎制粉的同时，W倾倒的方式 注入丙酬、异戊締和下二締的混合物，丙酬、异戊締和下二締的体积比为6:1:4,该混合物占 钦铁棚合金粉料总重量的0.1%; 3) 混料：W喷雾的方式将占钦铁棚合金粉料总量0.1%的有机重稀±配合物和乙酸的混 合液体射入钦铁棚合金粉料中。其中有机重稀±化合物为=茂重稀±金属有机化合物和新 癸酸重稀±，他们的体积比为1:0.6，总计占混合液体重量的10%;采用边喷雾、边混合的方 式，直到钦铁棚合金粉料被混合液体完全包覆，粉料混合完全均匀； 4) 毛巧成型:将步骤3)所得混料于磁取向压制成毛巧磁体； 5) 烧结:将毛巧磁体置于真空烧结炉内，在真空条件下（<0.1Pa)，W3°C/min升溫到480 °C下保溫2小时，对乙酸和抗氧化剂进行有效的脱除处理;然后升溫到950°C下烧结4小时， 对稀±配合物进行有机分解;再升溫到1090°C下烧结2小时； 6) 将烧好的磁体进行回火处理，采用二级低溫回火热处理，首先回火热处理溫度选择 550°C保溫时间3小时；然后再于热处理溫度400°C保溫时间1小时，制得牌号30K1钦铁棚磁 体。
[001引比较例 制备步骤同实施例1，区别在于不添加=茂重稀±金属有机化合物和新癸酸重稀±。 [0014] 将上述两种方法制备的样品，经过机加取样得到巫10XIOmm的样品。采用磁性能 测量仪分别测试两样品的磁能积和矫顽力，对比结果如表1所示。
由表1可见，与相同牌号同工艺制备的不添加有机重稀±配合物烧结NdFeB永磁体相 比，本发明采用稀±配合物添加获得的烧结永磁体，矫顽力明显提高了57kA/m，磁能积提高 了mj/m]。
[0016] 实施例2 烧结法制备牌号35EH钦铁棚磁体： 1) 铸片:采用常规的速凝铸片技术制备钦铁棚速凝片，速凝转速为2米/秒，速凝铸片 厚度约为1.5微米，然后用氨破法将钦铁棚速凝片破碎成平均粒径为4.1微米的钦铁棚合金 粉料； 2) 制粉:将氨破工艺处理后的钦铁棚合金粉料进一步破碎制粉的同时，W倾倒的方式 注入丙酬、异戊締和下二締的混合物，丙酬、异戊締和下二締的体积比为6:13:1，该混合物 占钦铁棚合金粉料总重量的0.5%; 3) 混料：W喷雾的方式将占钦铁棚合金粉料总量1%的有机重稀±化合物和乙酸的混 合液体射入钦铁棚合金粉料中。其中有机重稀±配合物仅为=茂重稀±金属有机化合物， 总计占混合液体总重量的30%;采用边喷雾、边混合的方式，直到钦铁棚合金粉料被混合液 体完全包覆，粉料混合完全均匀； 4) 毛巧成型:将步骤3)所得混料于磁取向压制成毛巧磁体； 5) 烧结:将毛巧磁体置于真空烧结炉内，在真空条件下（<0.1Pa)，W3°C/min升溫到480 °C下保溫1小时，对乙酸和抗氧化剂进行有效的脱除处理;然后升溫到950°C下烧结2小时， 对稀±配合物进行有机分解;