防污染阱以及真空应用装置的制造方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及带电粒子线装置、冻干装置等的真空应用装置。
【背景技术】
[0002]在电子显微镜、聚焦离子束加工装置(FIB)等的带电粒子线装置、冻干装置等中，一边将试样冻结并冷却一边进行加工以及观察的方法为能够进行包括水分的试样、容易受到由电子束照射而引起的损伤的材料等的加工和观察，在生物体材料、有机物材料等的领域中被广泛利用的方法。
[0003]在上述方法中试样位于极低温度下，所以存在真空装置内的碳等被吸附于试样受到污染这样的污染问题。因此，必须在真空装置内设置温度比试样低的冷却部来防止试样的污染。
[0004]【背景技术】之一有日本特开2010— 257617号公报(专利文献1)。例如摘要中记载了“[课题]本发明的目的涉及高效地进行一边冷却一边利用带电粒子的加工或观察。尤其涉及在冷却的状态下加工观察有可能受到热损伤的影响这样的材料。另外，涉及通过冷却有效地减少由于使用了带电粒子的试样加工法而带来的影响。[解决手段]本发明涉及一种试样支架，具备能够固定通过离子束照射被从试样摘出的试样片的试样台、和使该试样台向所希望方向旋转的旋转机构，能够安装于离子束装置和透过电子束显微镜装置，且具有将上述试样台和冷却源热连接的可动的热传递物、和将上述试样台和该热传递物质从外界热隔离的隔离物质。通过本发明，能够高效地一边冷却一边进行利用带电粒子线的加工、观察。”。
[0005]另外，其他的【背景技术】之一有日本特开2000— 277045号公报(专利文献2)。例如摘要中记载了“[课题]在现有的低温工作台中，将作为冷却源的液体氮容器和试样用热传导体连接，此外，为了防止热损失而其路径必须热绝缘，所以构造比通常的工作台复杂，并且，因为有液体氮容器，所以大型化。另外，在装备了防污染阱的扫描电子显微镜中使用低温工作台的情况下，为了分别使用液体氮，而对使用装置的人造成额外的负担。[解决手段]在装备了防污染阱的扫描电子显微镜中，通过使试样台、或者将该试样台固定在试样工作台的试样支架、或者试样工作台的任意一部分接触防污染阱的冷却部件，来进行试样的冷却。”。
[0006]另外，其他的【背景技术】之一有日本特开2007— 53048号公报(专利文献3)。例如摘要中记载了“ [课题]鉴于上述状况，本发明提供能够迅速地冷却试样，能够减少热漂移使加工精度提高的使用聚焦带电粒子束的加工装置。[解决手段]将被聚焦带电粒子观察、加工的试样微小化，仅局部地冷却微小试样。或者，使用具有能够缓和热漂移的构造的试样载置部。”。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1:日本特开2010 — 257617号公报
[0010]专利文献2:日本特开2000 — 277045号公报
[0011]专利文献3:日本特开2007 — 53048号公报
[0012]本申请发明者对使防污染阱的冷却温度接近到制冷剂温度进行了专心研究的结果，得到了如下的知识。
[0013]在现有构造中，将双重的冷却罐之间真空隔热，通过与内侧容器连接的高导热率材料来对冷却部进行冷却。
[0014]在上述的构造中，也有由高导热率材料、针对冷却部的浸入热引起的影响，但例如在制冷剂使用了液体氮的情况下，约需要30分钟到达一 120°C。即使在花费了时间的情况下，也就是一 150°C前后的到达温度，远远不及液体氮温度的一 196°C。
[0015]使用能够将试样冻结、冷却的冷却支架等的冷却机构，冷却试样并进行观察的情况下，防污染阱前端为一 150°C前后，冷却的试样与防污染阱前端的温度差较小，所以有时霜附着在试样表面，妨碍试样观察。
【发明内容】
[0016]为了解决上述课题，而采用例如权利要求书所记载的构成。
[0017]本申请包括多个用于解决上述课题的手段，但如果列举其一个例子，则其特征在于，“是在真空应用装置中冷却装置内冷却部的构造，具有装有对冷却部进行冷却的制冷剂的冷却罐、和从上述容器到冷却部附近的冷却管，制冷剂被供给到冷却部前端”。
[0018]本说明书包含作为本申请的优先权的基础的日本专利申请2013—194807号、以及以此为基础的日本专利申请2014 — 026042号的说明书以及/或者附图所记载的内容。
[0019]发明效果
[0020]根据本发明，能够在真空应用装置中迅速地冷却使用制冷剂(液体氮、干冰、液体氨等)的装置内冷却部，并且使到达温度接近制冷剂温度。
【附图说明】
[0021]图1是表示现有构造的防污染阱的说明图。
[0022]图2是表示管化构造的防污染阱的说明图。
[0023]图3是表示用于将在冷却管内气化的氮排气的具体例的说明图。
[0024]图4是表示用于将在冷却管内气化的氮排气的具体例的说明图。
[0025]图5是表示用于将在冷却管内气化的氮排气的具体例的说明图。
[0026]图6是现有构造的防污染阱的温度测定数据。
[0027]图7是管化构造的防污染阱的温度测定数据。
[0028]图8是安装了图3所涉及的防污染阱的扫描电子显微镜的构成图。
[0029]图9是安装了图3所涉及防污染阱的扫描电子显微镜的局部放大图。
[0030]图10是表示冷却部的第一变形例的说明图。
[0031 ]图11是表示冷却部的第二变形例的说明图。
[0032]图12是表示冷却部的第三变形例的说明图。
【具体实施方式】
[0033]在实施例中，公开一种在真空应用装置的真空试样室的内部配置有其冷却部的防污染阱，具备向冷却部的内部供给制冷剂的导入管、和排出冷却部的内部的气化制冷剂的排出管Ο
[0034]另外，在实施例中，公开一种真空应用装置，具备防污染阱，在其真空试样室的内部配置有防污染阱的冷却部，具备向冷却部的内部供给制冷剂的导入管、和排出冷却部的内部的气化制冷剂的排出管。
[0035]另外，在实施例中，公开在导入管的内部插入有排出管。
[0036]另外，在实施例中，公开具备调整导入管的位置的调整部。
[0037]另外，在实施例中，公开冷却部由导热率比导入管高的材质构成。
[0038]另外，在实施例中，公开冷却部由无氧铜或者铝构成。
[0039]另外，在实施例中，公开冷却部是半球状、中心部凹下的U字形状、上下具有板状部的形状、或者下部具有板状部的形状。
[0040]另外，在实施例中，公开制冷剂是液体氮。
[0041 ]另外，在实施例中，公开冷却罐具备保持制冷剂的内侧冷却罐、和隔着隔热部收纳内侧冷却罐的外侧冷却罐，隔热部与真空试样室在空间上连接。
[0042]另外，在实施例中，真空应用装置具备用与防污染阱的制冷剂相同种类的制冷剂冷却试样的冷却支架。
[0043]另外，在实施例中，公开真空应用装置是在物镜的上磁极与外磁极之间配置试样的带电粒子线装置。
[0044]另外，在实施例中，公开真空应用装置是使电子束透过薄膜试样的透射电子显微镜。
[0045]另外，在实施例中，公开一种在真空应用装置中冷却装置内冷却部并防止试样的污染的防污染阱，具有从装有对冷却部进行冷却的制冷剂的冷却罐到冷却部的冷却管，制冷剂从冷却罐被供给到冷却部的前端。
[0046]另外，在实施例中，公开冷却部、冷却管使用无氧铜、铝等的高导热率的材料。
[0047]另外，在实施例中，公开将用