一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结设备的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结设备。
【背景技术】
[0002] 随着新能源汽车及各种交通工具的普及，新能源锂电池得意广泛的应用，锂离子 电池正负极材料的的合成及品质保证显得尤为重要;锂离子正负极材料隶属粉体材料的范 畴，高温烧结是材料合成的常用工艺过程，高温烧结有利于各种材料的晶态形成和晶粒的 长大和控制，因此烧结炉被广泛的应用在新能源材料加工合成的各种领域。
[0003] 烧结的过程多是将混合好的粉末或固体材料在适当的环境或气氛中受热，通过一 系列物理及化学变化，使颗粒发生融化分解等一系列变化，然后在指定的温度区域内融合 在一起，获得各种物理性能、化学性能和电化学性能得到指标要求的效果。目前国内外采用 的烧结炉主要是传统的电阻式管式加热烧结炉和框式马弗炉。
[0004] 传统的加热烧结炉包括炉体外壳、保温层、加热体和炉膛等，电流通过加热体时， 由加热体本身具有的电阻产生热量，利用发热体热量的辐射和传导，加热炉膛内的被烧结 固体材料。为避免热量损失，炉膛和炉体外壳之间有很厚的保温层，以保证热量集中在炉膛 内部。这种设计可以维持温度在一定范围内的稳定，但无法满足烧结的另一个重要因 素一一气氛的要求。气体作为反应原材料合成各种锂离子正负极材料时，常常只能在物料 的表面"走马看花"，无法与材料的颗粒充分接触，从而使得目前常规锂离子正负极材料烧 结后上下表面差异大，材料品质及稳定性差;例如:磷酸铁锂材料烧结过程中的氮气氛围影 响了产品中三价铁杂质的含量，镍钴锰酸锂材料烧结合成中的氧气氛围决定了成品材料的 价态稳定等等。另外，粉体材料在烧结过程中多是以坩埚、瓷舟等器皿进行装载，这种器皿 无论大小如何，多存在一定高度的器壁，这对阻碍了气氛与粉体材料的接触面积，减小了气 氛的保护作用或者反应活性;严重制约着材料品质的稳定与产量提高，所以探究一种可以 实现锂离子正负极材料合成的与氛围"浸透式"接触烧结的工艺技术显得格外重要。
【发明内容】
[0005] 本发明针对常规锂离子正负极材料烧结稳定性差，特定气体要求或氛围无法与物 料充分接触，降低了气氛的保护作用或者反应活性，提出了一种实现锂离子正负极材料与 反应气氛或者反应气体浸透式烧结的技术工艺和操作方法： 本发明提供了一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结设备，其特征 在于，具体工艺如下： (1) 前驱体造粒筛选:将锂离子正负极材料的已经混合均匀的前驱体混合物加入球化 机内造粒成球，然后筛选获得一致性好的颗粒前驱材料，最后将获得产品前驱混合物，在烧 结前将物料平铺于凹凸交替呈现的扩面板上，等待烧结； (2) 扩展热处理接触面:将浸透式烧结炉打开，取出上下对称扣合的扩面板，将混合后 特定正负极材料的混合物料平铺于下扩面板上，物料厚度以刚刚没过下扩面板上均匀分布 的透气塔塔顶为宜;将上扩面板与布满物料的下扩面板对齐扣合，保证上扩面板与下扩面 板同心放置，上扩面板半径较下扩面板小1个透气塔的宽度，下扩面板的外围圆周上四等分 处分布有四个栓鼻，用于进出球体炉膛时的起吊操作;利用三线挂钩吊起已经上下扣合的 扩面板，慢慢放入球体炉膛内，于下半球体收缩形成的台面上放置稳定，然后扣合浸透式烧 结炉的上半炉体，使上半烧结炉严丝合缝的与底部烧结炉体扣合，炉体间外层咬合材质为 铝合金材质匹配硅胶垫结构； (3)特定气氛下浸透式烧结:打开炉体上侧进气阀门，调节气体流量，预通气体，一段时 间后，在出气口处验证炉体内气体是否充满，气体充满后，同时开启炉体的温度控制器，热 电偶处于炉体中部，实时监测炉体内温度;根据特定材料的预设温度曲线升温烧结，在特定 反应阶段调节进气类型和气流量大小，气体经分散球面进入上半球体炉膛，在进气口气体 压力推动下，气体经有上扩面板一一混合物料一一下扩面板一一下半球体炉膛，最后经由 出气管道排出。
[0006] 步骤（1)所述的锂离子电池正负极材料的前驱物经球化机造粒成型并统一筛选， 其中筛选目筛孔径数为100-200目。
[0007] 所述的透浸透式烧结炉，所述的炉膛为球形炉膛，烧结炉炉体包括铰接在一起的 上层炉体、下层炉体和上下扩面板构成的浸透烧结区，上层炉体上设置有进气口、扩散球 面，进气口连接外部进气管，外部进气管道设有流量计、压力表，而外部管道直接连接着气 体供给装置;道下层炉体带有出气口，出气口连接有出气管道，出气管道上有阀门。
[0008] 所述的浸透式烧结炉，所述的分散球面表面的透气孔均匀分布，分散球面为一与 炉体同圆心的圆形球面结构，分散球面的边缘与炉体圆心成一定角度A，锥角A为10-30°，扩 散盘中轴线位于竖直方向且经过炉膛中心。
[0009] 所述的浸透式烧结炉，所述的上下扩面板构成的浸透烧结区由上下扩面板相互扣 合构成，上下扩面板表面分布有多个透气塔，扩面板的透气塔设计，极大增加了平面载物板 与物料的接触面积，单体透气塔上带有多个通气孔，通气孔贯穿扩面板，扩面板材质为刚玉 结构;上层扩面板较下层扩面板半径小一个透气塔的宽度，下扩面板的透气塔气孔直径为 0.1-lmm，上扩面板的透气孔直径比下透气孔直径略大，在0.5-2mm，下扩面板的外围圆周上 四等分处分布有四个栓鼻，用于进出球体炉膛时的起吊操作。
[0010] 所述的浸透式烧结炉，所述的下层炉体底部设有出气口，出气口连接外部出气管 道，外部出气管道上设有控制阀。
[0011] 所述的透浸透式烧结工艺，适合需要保护气氛下的合成反应，需要氧气氛围的氧 化反应和需要冷却气体快速冷却的淬冷反应。
[0012] 所述的预通与煅烧材料对应气体为与正负极材料反应对应的保护气体或者反应 气体，镍钴锰酸锂合成对应氧气为合成反应的气体，磷酸铁锂材料合成和钛酸锂合成过程 中对应的乙炔和丙烯为碳源气体，氮气为保护气体。
[0013]本发明的优点在于： 1、锂离子正负极材料的气体浸透式烧结工艺，为反应固体物料和气体提供了充分的接 触面积和机会，气体经进气口穿透上下、扩面板的物料，最后由出气口排出；进气管道的流 量调节可以实现不同预设温度段条件下的气氛要求，重要范围温度段增大进气量，稳定反 应段平衡进气量;压力调节可以调控上部球体炉膛内的压力，从而控制气体在物料穿透过 程中的流通速度，实现高温条件下材料在特定气氛下的"浸透"烧结； 2、烧结设备的设计:炉膛结构，解决了传统烧结炉的死角问题，并且增加了烧结炉气密 性，更有利于烧结条件下氛围的均勾和稳定；分散球面:通过在进气口内侧增加的分散球 面，避免了进入气体降低炉体内局部温度的弊端，使得进气口的气体不直接与物料接触，避 免了直接进入导致的温度梯度变化，同时分散球面的球面设计有利于炉体内的气体扩散和 杂质气体的排除;扩面板:匀分布有扩面板的设计一方面解决了自上而下的透气性问题，同 时在平板的底部平面上无空隙又不会洒落物料，保证了物料附着在凹凸扩面板上的浸透式 烧结;上进下出的管路设计及管道的流量和压力控制：一方面有利于保证上部与物料接触 氛围，另一方面有利于烧结气体的防倒吸，下腔体还起到了缓冲的作用。
【附图说明】
[0014] 图1常规固相合成磷酸铁锂SEM图； 图2实施例2所得磷酸铁锂SEM图； 图3实施例1所得镍钴锰酸锂循环与常规镍钴锰酸锂材料循环对比图； 图4为本发明涉及烧结设备的剖面图； 图5为下扩面板布料后的状态图； 图6为上下扩面板布料并且扣合后的状态图。
[0015] 附图中：1、炉膛；2、进气口；3、出气口；4、分散球面;5、刚玉板;6、透气塔;7、铰链； 8、通气孔;9、栓鼻。
【具体实施方式】
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