钠离子电池负极材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钠离子电池技术领域，特别涉及一种钠离子电池负极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]钠离子电池是一种新型电化学电源，具有原材料资源丰富、成本较低、比容量和效率较高等优点，较为符合规模化储能应用要求，在提升大规模可再生能源并网接入能力、提高电能使用效率和电能质量方面具有应用潜力，同时由于其比容量高、质量轻、寿命长和无记忆性等显著优势，在航空航天、混合电动汽车以及便携式电子设备等领域也具有广泛的应用。在这一背景下，钠离子电池近年来引起全世界范围内的广泛关注，关键材料和相关技术研究进展迅速。但是相对锂离子而言，钠离子具有较大的离子半径(0.102nm vs.0.076nmof Li)，这使得寻找合适的嵌钠材料具有一定难度。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料及其制备方法，其制备成本低、操作简单、制备周期短，获得的Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料性能优异。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0005]—种Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤:
[0006]I)将SnCl4.5H20和NaS.9H20溶于等量去离子水中，分别配制成溶液A和溶液B，溶液八和溶液財安元素摩尔比]^:!^=^.。?]』):(2.0?4.3)；
[0007]2)在磁力搅拌作用下将B溶液逐滴加入A溶液中，持续搅拌成均匀混合溶液C，在磁力搅拌作用下按元素摩尔比mSn: mNi = (16?25):1将镍加入混合溶液C;
[0008]3)将混合溶液C放入均相水热反应釜密封，均相水热反应至结束；
[0009]4)待反应结束后，取出前驱体，洗涤得到黄褐色前驱体，然后冷冻干燥得到Ni掺杂SnS2钠尚子电池负极材料。
[0010]进一步的，步骤I)中，溶液A中Sn的浓度为0.5?I.2mol/L。
[0011]进一步的，步骤2)中所加入的镍为泡沫镍，磁力搅拌至泡沫镍完全润湿。
[0012]进一步的，步骤3)中填充比控制在40%?60%，应温度控制在100?200°C，反应时间控制在8?20h。
[0013]进一步的，步骤4)中洗涤具体为采用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤2?3次；冷冻干燥具体为:将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下50-60 °C冷冻4-5h，然后在真空干燥室室温下干燥10-12h。
[0014]进一步的，Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料为颗粒组装的纳米片状结构。
[0015]进一步的，Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料在100mA/g的电流密度下，其首次放电容量可达到1493mAh/g，循环50次后，容量保持在460mAh/g。
[0016]进一步的，具体包括以下步骤:
[0017]I)将SnCl4.5H20溶于去离子水中，配制成Sn浓度为0.5mol/L的溶液A，按照元素摩尔比nsn:ns = 1.0:2.0将NaS.9H20溶于等量去离子水中配制成溶液B;
[0018]2)在磁力搅拌作用下将B溶液逐滴加入A溶液中，持续搅拌成均匀混合溶液C，在磁力搅拌作用下按元素摩尔比mSn:mNi= 16:1将泡沫镍加入混合溶液C中直至泡沫镍完全润湿；
[0019]3)将混合溶液C放入均相水热反应釜密封，填充比控制在40%，放入均相水热反应仪，反应温度控制在100 °C，反应时间控制在8h;
[0020]4)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤2次，得到黄褐色前驱体，将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下50°C冷冻5h，然后在真空干燥室室温下干燥1h即得到Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料。
[0021]一种Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料的制备方法所制备的Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料。
[0022 ]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果:
[0023]本发明方法制备成本低、操作简单、制备周期短，所制备的Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料为颗粒组装的纳米片状结构，颗粒尺寸约为几个纳米，其制备成本低、充放电性能优异，在100mA/g的电流密度下，其首次放电容量可达到775.28mAh g—1，循环50次后，容量保持在460mAh/g，在大电流密度下具有较高的容量保持率(3次循环后库伦效率接近99% )。
【附图说明】
[0024]图1是本发明实施例1所制备Ni掺杂SnS2纳米片状钠离子电池负极复合材料的XRD图。
[0025]图2是本发明实施例1所制备Ni掺杂SnS2纳米片状钠离子电池负极复合材料的SEM图。
[0026]图3是本发明实施例1所制备Ni掺杂SnS2纳米片状钠离子电池负极复合材料的循环性能图。
【具体实施方式】
[0027]实施例1
[0028]一种Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料的制备方，包括以下步骤:
[0029]I)将SnCl4.5H20溶于去离子水中，配制成Sn浓度为0.5mol/L的溶液A，按照元素摩尔比nsn:ns = 1.0:2.0将NaS.9H20溶于等量去离子水中配制成溶液B;
[0030]2)在磁力搅拌作用下将B溶液逐滴加入A溶液中，持续搅拌成均匀混合溶液C，在磁力搅拌作用下按元素摩尔比mSn:mNi = 16:1将泡沫镍(Ni)加入混合溶液C中直至泡沫镍完全润湿；
[0031 ] 3)将混合溶液C放入均相水热反应釜密封，填充比控制在40%，放入均相水热反应仪，反应温度控制在100 °C，反应时间控制在8h;
[0032]4)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤2次，得到黄褐色前驱体，将所制备的前驱体在冷冻干燥机的冷冻室零下50°C冷冻5h，然后在真空干燥室室温下干燥1h即得到Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料。
[0033]本发明制备的Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料为颗粒组装的纳米片状结构，颗粒尺寸约为几个纳米。图1是本发明实施例1所制备Ni掺杂SnS2纳米片状钠离子电池负极复合材料的XRD图；从图中可以看出所制备样品具有$父强的结晶性。图2是本发明例I所制备Ni惨杂SnS2纳米片状钠离子电池负极复合材料的循环性能图。从图中可以看出所制备Ni掺杂SnS2纳米片状钠离子电池负极复合材料在lOOmAhg—1电流密度下首次放电容量为775.28mAhg一S 3次循环后库伦效率接近99%。
[0034]实施例2
[0035]一种Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料的制备方，包括以下步骤:
[0036]I)将SnCl4.5H20溶于去离子水中，配制成Sn浓度为0.8mol/L的溶液A，按照元素摩尔比nsn:ns = 1.9:4.3将NaS.9