一种纳米导电复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及材料领域，具体设及一种纳米导电复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 纳米技术是近些年来新兴的，具有广阔发展前景的一种技术，目前已在一定程度 上被用于医药、化学、电子信息和机械等行业。纳米技术是指用单个原子、分子制造物质的 科学技术，研究结构尺寸在0.1至100纳米范围内材料的性质和应用。而所谓纳米材料，是指 在S维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（I-IOOnm)或由它们作为基本单元构成的材 料，运大约相当于10-100个原子紧密排列在一起的尺度。由于它的尺寸已经接近电子的相 干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化，并且，其尺度已接近 光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的特性，如烙点、磁性、光学、导热、 导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。目前，已有多种纳米材料被 合成，如纳米半导体材料和金属纳米材料等。近年来，导电纳米材料也被拓宽入纳米材料研 究范围，但是导电纳米材料加工不易控制，没有确定的晶格结构，因此，还需要大量的研究 来对其进行控制与改善。
[0003]
【发明内容】
[0004] 要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种纳米导电复合材料，粒径在4.1-4.3nm之间，当用于电极的修饰时，修饰过后的电极对过氧化氨的还原具有更好的电催化活 性，检测限明显变低，响应时间也明显变短。
[0005] 技术方案:一种纳米导电复合材料，由W下成分W重量份制备而成:六水=氯化铁 2-4份、氯化亚铁四水合物1-3份、邮咯单体1-2份、氯化铜1-2份、无水乙酸钢7-9份、班巧酸 二异辛醋横酸钢0.1-0.2份、烷基酪聚氧乙締酸0.1-0.2份、十二烷基苯横酸钢0.1-0.3份、 聚乙二醇2-3份、抗坏血酸栋桐酸醋0.2-0.4份、六水合氯销酸0.1-0.2份、甲酸2-5份、乙醇 100-150份、乙二醇80-100份、蒸馈水100-150份。
[0006] 进一步优选的，所述的一种纳米导电复合材料，由W下成分W重量份制备而成:六 水S氯化铁2.5-3.5份、氯化亚铁四水合物1.5-2.5份、化咯单体1.2-1.8份、氯化铜1.2-1.7 份、无水乙酸钢7.5-8.5份、班巧酸二异辛醋横酸钢0.12-0.18份、烷基酪聚氧乙締酸0.12-0.17份、十二烷基苯横酸钢0.15-0.25份、聚乙二醇2.3-2.8份、抗坏血酸栋桐酸醋0.25-0.35份、六水合氯销酸0.12-0.17份、甲酸3-4份、乙醇110-140份、乙二醇85-95份、蒸馈水 110-140 份。
[0007] 上述纳米导电复合材料的制备方法包括W下步骤： 步骤1:将六水=氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合，超声20-40分钟； 步骤2:用磁力揽拌机在转速80-120r/min下边揽拌边加入无水乙酸钢和聚乙二醇，继 续揽拌30-40分钟； 步骤3:加入聚四氣乙締内蓋内，在200-210°C下反应7-8小时； 步骤4:分别用蒸馈水和乙醇对产物进行洗涂； 步骤5:放入烘箱中，在溫度50-60°C下烘干，得产物A; 步骤6:将班巧酸二异辛醋横酸钢、烷基酪聚氧乙締酸、十二烷基苯横酸钢和80-120份 蒸馈水混合揽拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2-3小时； 步骤7:停止揽拌10分钟后加入化咯单体和抗坏血酸栋桐酸醋，放入冰箱中，在溫度0-5 °C下冷却5-10分钟，取出后揽拌反应2-3小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂； 步骤8:放入烘箱中，在溫度50-60°C下烘干，得产物B; 步骤9:将产物B和剩余蒸馈水混合，进行超声分散，加入六水合氯销酸，在溫度为80-100°C下水浴，加入甲酸，揽拌反应30-50分钟； 步骤10:在常溫下继续揽拌反应2-3小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂； 步骤11:放入烘箱中，在溫度50-60°C下烘干即得。
[000引进一步优选的，步骤1中超声时间为25-35分钟。
[0009] 进一步优选的，步骤2中转速90-110r/min，揽拌时间为35分钟。 [0010]进一步优选的，步骤3中溫度为205°(：，反应时间为7.5小时。
[0011 ]进一步优选的，步骤6中分散时间为2.5小时。
[001^ 进一步优选的，步骤7中溫度为1-3°C，冷却时间为6-9分钟，常溫反应时间为2.5小 时。
[0013] 进一步优选的，步骤9中溫度为85-95°C，反应时间为35-45分钟。
[0014] 进一步优选的，步骤10中揽拌反应时间为2.5小时。
[0015] 有益效果:本发明的纳米导电复合材料的粒径在4.1-4.化m之间，当用于电极的修 饰时，修饰过后的电极对过氧化氨的还原具有更好的电催化活性，检测限明显变低，响应时 间也明显变短。
[0016]
【具体实施方式】 [0017]实施例1 一种纳米导电复合材料，由W下成分W重量份制备而成:六水=氯化铁2份、氯化亚铁 四水合物1份、化咯单体1份、氯化铜1份、无水乙酸钢7份、班巧酸二异辛醋横酸钢0.1份、烧 基酪聚氧乙締酸0.1份、十二烷基苯横酸钢0.1份、聚乙二醇2份、抗坏血酸栋桐酸醋0.2份、 六水合氯销酸0.1份、甲酸2份、乙醇100份、乙二醇80份、蒸馈水100份。
[0018]上述纳米导电复合材料的制备方法为:先将六水=氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯 化铜和乙二醇混合，超声20分钟；用磁力揽拌机在转速80r/min下边揽拌边加入无水乙酸钢 和聚乙二醇，继续揽拌30分钟；加入聚四氣乙締内蓋内，在200°C下反应7小时;分别用蒸馈 水和乙醇对产物进行洗涂;放入烘箱中，在溫度50°C下烘干，得产物A;将班巧酸二异辛醋横 酸钢、烷基酪聚氧乙締酸、十二烷基苯横酸钢和80份蒸馈水混合揽拌，加入产物A，放入超声 仪中进行超声分散2小时;停止揽拌10分钟后加入化咯单体和抗坏血酸栋桐酸醋，放入冰箱 中，在溫度(TC下冷却5分钟，取出后揽拌反应2小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂； 放入烘箱中，在溫度50°C下烘干，得产物B;将产物B和剩余蒸馈水混合，进行超声分散，加入 六水合氯销酸，在溫度为80°C下水浴，加入甲酸，揽拌反应30分钟;在常溫下继续揽拌反应 2-3小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂;放入烘箱中，在溫度50°C下烘干即得。
[0019] 实施例2 一种纳米导电复合材料，由W下成分W重量份制备而成:六水=氯化铁4份、氯化亚铁 四水合物3份、化咯单体2份、氯化铜2份、无水乙酸钢9份、班巧酸二异辛醋横酸钢0.2份、烧 基酪聚氧乙締酸0.2份、十二烷基苯横酸钢0.3份、聚乙二醇3份、抗坏血酸栋桐酸醋0.4份、 六水合氯销酸0.2份、甲酸5份、乙醇150份、乙二醇100份、蒸馈水150份。
[0020] 上述纳米导电复合材料的制备方法为:先将六水=氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯 化铜和乙二醇混合，超声40分钟；用磁力揽拌机在转速12化/min下边揽拌边加入无水乙酸 钢和聚乙二醇，继续揽拌40分钟；加入聚四氣乙締内蓋内，在210°C下反应8小时；分别用蒸 馈水和乙醇对产物进行洗涂;放入烘箱中，在溫度60°C下烘干，得产物A;将班巧酸二异辛醋 横酸钢、烷基酪聚氧乙締酸、十二烷基苯横酸钢和120份蒸馈水混合揽拌，加入产物A，放入 超声仪中进行超声分散3小时;停止揽拌10分钟后加入化咯单体和抗坏血酸栋桐酸醋，放入 冰箱中，在溫度5°C下冷却10分钟，取出后揽拌反应3小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行 洗涂;放入烘箱中，在溫度6(TC下烘干，得产物B;将产物B和剩余蒸馈水混合，进行超声分 散，加入六水合氯销酸，在溫度为80-100°C下水浴，加入甲酸，揽拌反应50分钟;在常溫下继 续揽拌反应3小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂;放入烘箱中，在溫度6(TC下烘干即 得。
[0021] 实施例3 一种纳米导电复合材料，由W下成分W重量份制备而成:六水=氯化铁3份、氯化亚铁 四水合物2份、邮咯单体1.5份、氯化铜1.5份、无水乙酸钢8份、班巧酸二异辛醋横酸钢0.15 份、烷基酪聚氧乙締酸0.15份、十二烷基苯横酸钢0.2份、聚乙二醇2.5份、抗坏血酸栋桐酸 醋0.3份、六水合氯销酸0.15份、甲酸3.5份、乙醇125份、乙二醇90份、蒸馈水125份。
[0022] 上述纳米导电复合材料的制备方法为:先将六水=氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯 化铜和乙二醇混合，超声30分钟；用磁力揽拌机在转速10化/min下边揽拌边加入无水乙酸 钢和聚乙二醇，继续揽拌35分钟;加入聚四氣乙締内蓋内，在205°C下反应7.5小时;分别用 蒸馈水和乙醇对产物进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55°C下烘干，得产物A;将班巧酸二异辛 醋横酸钢、烷基酪聚氧乙締酸、十二烷基苯横酸钢和100份蒸馈水混合揽拌，加入产物A，放 入超声仪中进行超声分散2.5小时;停止揽拌10分钟后加入化咯单体和抗坏血酸栋桐酸醋， 放入冰箱中，在溫度：TC下冷却7.5分钟，取出后揽拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馈水和乙 醇进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55 °C下烘干，得产物B;将产物B和剩余蒸馈水混合，进行超 声分散，加入六水合氯销酸，在溫度为90°C下水浴，加入甲酸，揽拌反应40分钟;在常溫下继 续揽拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55°C下烘干 即得。
[0023] 实施例4 一种纳米导电复合材料，由W下成分W重量份制备而成:六水=氯化铁2.5份、氯化亚 铁四水合物1.5份、化咯单体1.2份、氯化铜1.2份、无水乙酸钢7.5份、班巧酸二异辛醋横酸 钢0.12份、烷基酪聚氧乙締酸0.12份、十二烷基苯横酸钢0.15份、聚乙二醇2.3份、抗坏血酸 栋桐酸醋0.25份、六水合氯销酸0.12份、甲酸3份、乙醇110份、乙二醇85份、蒸馈水110份。
[0024] 上述纳米导电复合材料的制备方法为:先将六水=氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯 化铜和乙二醇混合，超声25分钟；用磁力揽拌机在转速90r/min下边揽拌边加入无水乙酸钢 和聚乙二醇，继续揽拌35分钟；加入聚四氣乙締内蓋内，在205°C下反应7.5小时;分别用蒸 馈水和乙醇对产物进行洗涂;