一种导热吸波纳米复合材料的制备方法

本发明涉及纳米复合材料领域，属于电子设备用高性能纳米复合材料的制备和应用领域，具体涉及一种导热吸波纳米复合材料的制备方法。

背景技术：

1、随着现代电子行业技术水平的不断提升，特别是在5g和雷达通讯技术迅猛发展的当下，许多高智能电子新设备广泛应用于人们的日常生活。虽然这些电子设备人们的生活方式带来了极大的便利，但同时也产生出大量的电磁辐射。过多过强的电磁辐射不仅会干扰电子设备的正常运转，甚至会直接威胁人体健康，针对电磁辐射危害，开发新型宽频、强吸收、绿色、轻薄的高性能吸波材料具有很大的应用价值。

2、电子设备的高频化和集成化造成的电子元件功耗发热升温现象以及产生的电磁日益严重，电磁辐射带来的干扰除了影响着仪器的正常工作，还会泄露重要信息。而严重的散热问题不仅对系统的工作稳定性带来不良影响，还使器件长时间工作在高温环境下，致使电子器件工作性能下降甚至崩溃，影响其使用寿命。随着吸波材料应用需求的集成化、应用场景的复杂化以及应用领域的多样化，除了吸收并衰减电磁波已成为吸波材料的基本功能，基于电子设备的物理空间有限，不足以同时支持吸波片和导热片的存在，兼顾导热的吸波材料应运而生。

3、吸波材料可以将电磁波转化成热能或其他形式的能量损耗掉，达到降低电磁辐射的目的，适用于很宽频域内的微波吸收，材料的吸波性能越好，则对电磁波的吸收越强，吸收能力越强，转化为热能的速度就越快，所以还需要在兼具吸波能力的同时兼顾导热能力；传统的导热材料多为导热性较好的金属材料，但金属材料不耐腐蚀，难以做成多元功能性材料，使其在高技术领域的应用受到限制。

4、专利cn108264358a公开了一种具有电磁波宽频强吸收的柔性sic/si3n4复合纳米纤维的制备方法，以聚合物转化陶瓷方法为基础，结合电纺丝技术，制备出了具有高电磁吸收强度和较宽电磁波吸收频带的柔性sic/si3n4复合纳米纤维，但是该材料对于导热性能并未改进；

5、目前，还没有一种综合具备“导热吸波性能好、质量轻、频带宽、厚度薄、多功能化”的基于电磁波防护用的聚合物基导热吸波纳米复合材料。来解决当前问题较为突出的电磁波辐射污染问题，以推动聚合物基导热吸波材料在电子、通讯、医疗等设备上的广泛应用。

技术实现思路

1、本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题，而提出一种导热吸波纳米复合材料的制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种导热吸波纳米复合材料，包括以下步骤：

4、步骤一、取质量分数为38-40%的氢氟酸溶液，加入ti3alc2粉末，在磁力搅拌下反应；取质量分数为10-12%的氢氟酸溶液，加入ti3alc2粉末，在磁力搅拌下反应；

5、步骤二、将反应后的溶液稀释、过滤、洗涤、烘干得到mxene材料一和mxene材料二；

6、步骤三、将mxene材料一和mxene材料二加入到去离子水中超声搅拌形成均一的悬浮液，加入氯化铜粉末，随后磁力搅拌；然后加入氯化亚铁和氯化铁搅拌均匀，得到混合溶液，然后将混合液转移至高温高压釜中反应,反应结束冷却至室温,真空抽滤后经去离子水和无水乙醇洗涤干燥后得到mxene复合材料；

7、步骤四、将mxene复合材料加入去离子水，搅拌形成混悬液；将混悬液置于磁场中，在液氮温度下冷冻成固体，冷冻方式为使悬浮液的底部接触冷源，然后放入冷冻干燥机中冷冻干燥获得mxene气凝胶；

8、步骤五、将氧化铜粉末和硅树脂以及乙烯基硅油混合均匀，加入三甲基（甲基-环戊二烯）铂催化剂，得到复合硅树脂，将复合硅树脂浸入mxene气凝胶中，使用紫外光光源照射，使硅树脂固化，得到导热吸波纳米复合材料。

9、进一步的，质量分数为38-40%的氢氟酸溶液与ti3alc2粉末质量比为50-55：1-1.1，搅拌温度为30-40℃，时间为24-36h；

10、质量分数为10-12%的氢氟酸溶液与ti3alc2粉末质量比为200-220：1-1.1，搅拌温度为10-15℃，时间为8-12h。

11、进一步的，烘箱烘干温度为55-65℃，烘干时间为4-6h。

12、进一步的，mxene材料一、mxene材料二、氯化铜粉末、氯化亚铁和氯化铁的质量比为1-1.5：1-1.5：4-8：1-1.5：2-4。

13、进一步的，磁力搅拌的转速为400-600rpm，温度为35-45℃，搅拌时间为18-24h。

14、进一步的，高温高压釜设定温度为200-210℃，反应时间为11-13h。

15、进一步的，磁场强度为100-120mt，所述冷冻干燥机干燥温度为208.15k-213.15k，压强为10-11pa，冷冻干燥时间为68-74h。

16、进一步的，氧化铜粉末和硅树脂以及乙烯基硅油质量比为1-1.5：3-4：4-6。

17、进一步的，紫外光源波长为355-365nm，光照强度为45-50mw/cm2，照射时间为8-10min。

18、本发明的有益效果：

19、（1）本发明制备的导热吸波纳米复合材料具有较宽的吸波范围，并且通过气凝胶技术构建了三维导电网络，进一步提高了该材料的吸波性能；在导热填料的设置上，通过制备氧化铜和四氧化三铁的复合物，由磁场作用使得该导热填料定向排布，形成导热网络，并在硅树脂中添加氧化铜粉末，在填充mxene气凝胶空隙的同时与导热网络协同，提高了该材料的导热性能，并且由于填料的大大减少，使得该材料质量轻，厚度可以由气凝胶骨架制定，可选择性高；由uv光固化后的树脂使得该材料柔韧性和物理强度进一步提高。

20、（2）本发明通过制备两种吸波频段的mxene材料，将其混合后提升了材料的吸波范围，通过加入cucl2粉末使得cu2+的插入了mxene材料层间，增加了mxene片层间距，有助于单层mxene纳米片的形成，使真空抽滤时mxene纳米片更倾向于相对有序的堆叠，同时cu2+和加入的fe2+、fe3+在高温高压釜的条件下更好的与mxene纳米片有效交互，紧密的结合在一起，反应氧化生成cuo和fe3o4复合物可以作为导热填料，增强mxene材料的导热能力。

21、（3）本发明通过在导热填料中引入fe3o4，使导热填料cuo和fe3o4复合物在外部磁场的作用下发生磁矩的重新排列，从而使导热填料cuo和fe3o4复合物定向排列，形成导热网络，提升了材料的导热能力；同时使用单向冷冻干燥法制备mxene气凝胶使mxene纳米片构建的三维导电网络结构进一步提升了对电磁波的损耗能力，提升了材料的吸波能力；多孔的结构也有效改善了复合材料的阻抗匹配，使材料表现得更加轻质；因为定向冻结的原因又使材料具备了各向异性的机械性能和吸波性能。

22、（4）本发明使用硅树脂填充mxene气凝胶的空隙处，空隙中存在的空气增加了热量传输过程中的声子散射，导致界面热阻升高，不利于热量的传输；同时也会减弱填料之间的有效接触，不利于导热通路的构建。使用硅树脂填充mxene气凝胶的空隙处不仅可以清除空隙中的空气，经固化后，还可以增加mxene气凝胶的柔韧性和物理强度，使本发明的复合材料可以适用于多种领域需求，同时在硅树脂中还添加有氧化铜填料，与mxene气凝胶中的导热填料配合，进一步增强了复合材料的导热能力。