一种基于气凝胶的高保暖纺织复合材料及其制备方法与流程

本发明属于纺织材料领域，特别涉及一种基于气凝胶的高保暖纺织复合材料及其制备方法。

背景技术：

气凝胶是纳米多孔非晶态材料，具有连续的三维网络结构，是世界上最轻的固体，有“固态烟雾”之称。其具有低密度(0.003-0.3g/cm³)、高孔隙率(80％-99.8％)、大比表面积(100-1600m²/g)和低导热率(10-40mw/(m·k))等优点，被期许为：“改变世界的神奇材料”，在航空航天、石油化工、环境处理、能量储存与转化、建筑保温等诸多领域具有潜在应用价值。

在气凝胶的化学制备方法中，溶胶-凝胶法是目前国内外最常用的，二氧化硅气凝胶的制备主要涉及以下三个步骤：①硅源经溶胶-凝胶制备湿凝胶；②湿凝胶的老化；③湿凝胶经干燥工艺得到气凝胶。其中干燥阶段由于表面张力的存在极易造成气凝胶材料的破碎和孔结构的破坏，因此气凝胶的干燥成为气凝胶材料制备过程中最为关键的一个阶段。当前气凝胶材料的干燥手段主要包括超临界干燥和常压干燥，超临界干燥是防止干燥过程中凝胶破裂最有效的方法之一，可以避免或减少干燥时因溶剂表面张力导致的体积大幅收缩和开裂，得以完整保存性能优异的结构，但是高达数十乃至上百个大气压的临界压力对设备、成本、操作技术以及安全都会造成负面影响，尤其容易出现设备爆炸的事故；常压干燥通常是对湿凝胶或前驱体溶液进行疏水改性处理然后通过一定的升温制度获得最后的气凝胶结构，成本较低但是周期较长工艺相对较为复杂。与超临界干燥相比，常压干燥设备简单、便宜，只要技术成熟，即能进行连续性及规模化生产。但常压干燥时，孔隙中流体的迁移会使液体产生毛细管力，从而导致气凝胶结构收缩和坍塌。

气凝胶的应用受到两大因素的制约：一是气凝胶的高孔隙率使得这种材料非常脆弱，在实际应用环境中的耐用性较差；二是在气凝胶制备过程中常用到超临界干燥技术，涉及高温高压，成本较高。

目前，关于气凝胶在建筑保温、工业节能领域的应用的文献报道和专利较多，气凝胶在节能保温的应用形式主要有四种：气凝胶颗粒、气凝胶毡、气凝胶板和气凝胶玻璃。尤以纤维-sio2复合气凝胶隔热材料的应用最多，主要采取溶胶凝胶法和物理掺杂法制备。溶胶凝胶法是在气凝胶的制备过程中通过将纤维等增强材料与即将凝胶或己达到凝胶条件的溶胶进行混合，制成纤维与溶胶相混合的湿凝胶，此后对制得的湿凝胶进行老化、改性，最终经干燥后可制得气凝胶复合材料。材料整体隔热性能稳定，整体机械性能也能有很大的提升。缺点在于凝胶整体成型法也要涉及干燥过程，造成制作工艺较为复杂，对设备要求高，能源消耗大，增强纤维在溶胶中分散特性及气凝胶与增强材料的结合特征也会显著影响制作出的气凝胶复合材料性能。物理掺杂法是将己制得的sio2气凝胶粉碎，研磨制成sio2气凝胶颗粒或粉末，将这些粉末或颗粒直接或溶解分散到溶剂中后按一定比例与增强材料、粘合剂进行混合，压模制成sio2气凝胶复合材料。总的来说，物理掺杂法制备较为简单，然而此材料混合后在粘结压模过程中无法避免会出现大孔或微孔，无法发挥充分发挥气凝胶低导热系数的优势。除此之外，由于粘合剂的加入，导致材料本身导热系数增加，因此，使用此种制作工艺时要选择导热系数较低的粘合剂，且在压模工艺要注意避免大孔及微孔的产生。

专利cn106757781b《一种气凝胶隔热毡的制备方法》公开了一种可在工业节能领域应用的气凝胶隔热毡，提到将气凝胶粉分散于溶剂中并喷淋于玻璃纤维毡上，最后针刺成毡。该方法实现了气凝胶的简单应用并可以起到保温的效果，但是存在应用过程中严重的掉粉问题，容易被施工人员吸入造成二次伤害，加之这种毡强度高手感硬，无法直接拿来应用于纺织服装领域，同时干燥的气凝胶粉被溶剂分散、润湿，再次干燥过程中会引起气凝胶三维网络结构的坍塌和收缩破裂，失去了低导热率的优势，何谈高效隔热。类似方法制备气凝胶纤维毡的专利还有cn107604634a一种二次复合的气凝胶纤维毡及其制备方法等；

同样已授权专利cn106739232b《一种气凝胶无纺布的制备方法》公开的制备气凝胶无纺布方法，也是将气凝胶粉分散在溶剂中，之后直接将喷胶棉浸泡在该溶剂中，使喷胶棉能吸收气凝胶，然后经过长时间的高温烘干后在喷胶棉上下两层通过粘合剂热压pet无纺布，得到一种具有良好柔软度的绝热保温材料。如果能解决透气性的问题，该专利存在应用到纺织服装领域的可能性。众所周知气凝胶的干燥对于保持其原有湿凝胶时的优异结构及性能有着至关重要的作用，该方法解决了气凝胶应用过程中掉粉的问题，但是依旧面临着需要再次干燥，会造成气凝胶三维网络结构的坍塌和收缩破裂，失去了低导热率的优势，而且干燥过程周期长，工艺复杂，会遇到大量有机废气排放的环保问题。

授权专利cn105599396b一种喷压式气凝胶毡及其制备方法公开了一种在建筑保温领域应用的制备气凝胶毡的方法，直接将气凝胶粉末喷到玻璃纤维毡上，避免了气凝胶润湿再干燥对其孔隙结构的影响，综合了气凝胶和玻纤毡的隔热性能，减轻了毡体质量，降低了生产成本，提高了气凝胶毡的机械强度和使用寿命。该专利仍存在气凝胶毡加工、运输及使用过程中掉粉的问题。人体与环境的热交换有超过40％是通过红外热辐射进行的，气凝胶有很好的隔热效果，但是阻止红外辐射传热却是其弱项，应用纯气凝胶无法制备出理想的保温服装，因此该专利依然无法直接应用于纺织服装领域。

随着气凝胶制备的日趋成熟，纺织学者没有停止过将此隔热效果好、质轻的材料应用于服装行业，已有学者开始从纺丝着手研究气凝胶在纺织领域的应用。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种基于气凝胶的高保暖纺织复合材料及其制备方法，解决了气凝胶作为保暖材料应用时的掉粉问题，避免了气凝胶在应用过程中再次干燥对其三维空间结构的破坏，保护其导热系数的优势不被破坏，并且针对气凝胶作为保暖材料主体热辐射热量散失大的缺陷进行了改进，进一步提升了材料的服用性和保暖性，赋予了材料自我温度调节的功能，具有良好的市场应用前景。

本发明提供了一种基于气凝胶的高保暖纺织复合材料，由外向内分别为防水透湿层、气凝胶保暖层、远红外遮光层、相变储能层和防水透湿层。

所述防水透湿层的外层为防水纬编平针织物面料，并在内层热压防水透气膜。

所述防水纬编平针织物面料的材质为涤纶面料，克重30～150g/m²，纱线20～75d,纱支为12～40s。

纬编平针织物面料进行防水整理的工艺为：使用0.5％～3％防水剂tg-5671，购自大金氟化工(中国)有限公司，采用一浸一轧整理的方法，定型温度为150～180℃，定型时间30～90s。面料经防水整理后防水等级为70～100(按aatcc22-2012标准测试)。

所述防水透湿层的内层为防水透气膜(单侧带点状胶)。

所述热熔胶防水透气膜为tpu或ptfe膜，厚度为10～200μm，孔隙率为25～96％，平均孔径为0.05～0.5μm，来自深圳市高尔斯特科技有限公司。

所述气凝胶保暖层通过将絮片纤网铺于热熔胶网膜之上形成纤维基体，再将气凝胶粉喷涂在絮片纤网表面而得，厚度为0.1～10mm。

所述絮片纤网由聚酯纤维包括中空纤维(保暖性更好)，棉纤维，聚酰胺纤维、粘胶纤维中的一种或几种混合后经梳理、铺网、针刺而成，克重为80～200g/m²。

所述热熔胶网膜为eva胶膜、pa胶膜或tpu胶膜，购自温州华特热熔胶热熔胶股份有限公司。

所述气凝胶粉体的制备过程如下：

a.疏水气凝胶制备：以甲基三甲氧基硅烷为硅源，与异丙醇按1:1～1:10的比例混合，30℃剧烈搅拌均匀，再加入去离子水同时加入乙二酸或盐酸作为酸催化剂，搅拌1～2h，使硅源在酸性条件下充分水解，甲氧基水解为羟基，以上反应过程均维持30℃水浴锅内；然后滴入氨水，调节体系ph至8，搅拌10min，之后调节水浴锅温度至40℃，保温2～4h，在碱催化作用下，硅源水解产生的羟基和羟基之间，羟基和未水解的甲氧基之间会发生缩合反应，形成的sio2溶胶凝胶化，待湿凝胶完成后在60℃下震荡老化24～48h；然后用异丙醇和正己烷配比分别为1:1，1:5和0:1的溶剂各进行置换1～2h。采用常压干燥法进行分级干燥，50℃烘干12h和80℃、100℃、120℃和140℃各烘干1～2小时，得到sio2气凝胶块状样品。

b.气凝胶的研磨：将上述制得的气凝胶块状样品粉碎成颗粒在研磨机中进行干法研磨，得到粒径在10nm-150μm的气凝胶细粉。

由于气凝胶三维网络结构中内部充满了空气对于固相传导和气相对流的热量传导形式有很好的阻隔效果，但是阻止红外辐射传热却是其弱项，对于波段为2～10μm的红外光几乎是完全透过的，报道称人体与环境的热交换有超过40％是通过红外热辐射进行的，因此设计了远红外遮光层。

所述远红外遮光层为具备红外遮光功能的喷胶棉纤网，厚度为1～20mm。

所述远红外遮光层通过将纳米遮光剂均匀分散到喷胶棉粘合剂中后施加到梳理的喷胶棉纤网上而得。

所述纳米遮光剂为纳米级的炭黑、tio2、六钛酸钾晶须、氧化铟锡、氧化锡锑、氧化锆、sic中的一种或几种，粒径为10nm～50μm。

所述喷胶棉为功能型喷胶棉，克重为40～160g/m²。喷胶棉的纤维原料选择棉纤维、粘胶纤维、涤纶纤维、螺旋卷曲涤纶纤维、中空涤纶纤维、中空螺旋卷曲涤纶纤维中的一种或几种。

其制备过程如下：将纤维原料在自动混棉机上开松并混合均匀，在非织造设备上梳理用铺网到要求的厚度及克重之后使用喷胶棉粘合剂进行喷胶处理，喷胶设备一般进气压力选择3kg/cm²～4.5kg/cm²，供胶泵的压力为6～8.5kg/cm²，采用双喷头给胶的方式，喷头的高度根据车速、上胶要求量、进气和供胶压力等因素调节。上胶后通过烘箱定型烘干，烘干温度为120～180℃。

所述纳米遮光剂与喷胶棉粘合剂的质量比为1:4～1:10。添加方法为直接将纳米遮光剂添加到喷胶棉粘合剂中使用均质机剪切搅拌，使其均匀分散。或者将纳米遮光剂使用阴、非离子分散剂如十二烷基磺酸钠、吐温系列乳化剂、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮等分散成乳液后加入到粘合剂中。

所述喷胶棉粘合剂为聚醋酸乙烯酯粘合剂、聚丙烯酸酯粘合剂中的一种或两者的混合，指标为固含量在20％～50％，粘度10～50mpa·s，ph4～6，粘合剂聚合物膜的玻璃化温度在20～45℃。

考虑到穿着的舒适性和在寒冷冬季人体的实际穿着感受(外出时寒冷而在运动出汗时闷热，安静后会更冷容易着凉)，在本发明的贴近人体皮肤侧设计了相变储能层，相变材料作为一种智能调温材料，利用某些物质在自身相态的可逆转变时的潜热来实现吸热和放热现象，进行热能储存和温度调节，并保持自身温度恒定。

所述相变储能层为具备相变储能调温功能的喷胶棉纤网，厚度为1～20mm。

所述相变储能层通过将相变储能调温微胶囊均匀分散到喷胶棉粘合剂中后施加到梳理的喷胶棉纤网上而得。所用喷胶棉与喷胶棉粘合剂与远红外遮光层相同。将相变储能调温微胶囊悬浮液添加到喷胶棉粘合剂中使用均质机剪切搅拌，使其均匀分散。

相变材料微胶囊细粉为采用原位聚合法制备，其制备过程如下：

①芯材乳液制备：将质量占比12.5％～33.3％的芯材即相变材料熔融后加入盛有1％～3％的乳化剂和63.7％～86.5％去离子水混合液的烧杯中，30～80℃下在高速剪切乳化机上高速乳化10～50min，利用醋酸溶液调节ph值至4.5～5，制得稳定的芯材水包油乳液待用。

所述芯材即相变材料选用潜热大、熔点接近环境温度和人体体温的有机相变材料，本专利选取石蜡系相变材料：正十七烷、正十八烷、正十九烷和正二十烷等中的一种或几种，芯材所占微胶囊的质量分数在20～50％。

所述乳化剂为：十二烷基硫酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、吐温-司盘系列等中的一种或几种复配。

②囊壁选择无毒、不溶、不熔、密封性好、有较高拉伸及压缩强度的三聚氰胺-甲醛树脂。

囊壁预聚体的制备：

取一定摩尔比的三聚氰胺和甲醛(w＝37％)溶液，所述摩尔比为三聚氰胺:甲醛在1:2～1:5。分批次将三聚氰胺加入到甲醛溶液中，先将1/4的三聚氰胺加入到甲醛水溶液中混合搅拌，用三乙醇胺调节ph值至碱性8～14，搅拌下加热至50～80℃，反应至三聚氰胺完全溶解，之后逐滴加入剩下的三聚氰胺的1/2，同时搅拌直至再次完全溶解，然后，再加入最后的三聚氰胺搅拌并保温10～60min。再加入整个反应物体积2～5倍的蒸馏水稀释，继续保温反应10～30min，得透明粘稠状的密胺树脂预聚体水溶液。

③将芯材乳液转移至三口烧瓶中，在缓慢搅拌条件下逐渐加入50％～80％密胺树脂预聚体。使用醋酸溶液调ph值至3.5～5，加热至60℃，保持搅拌并保温1h，然后升温至90℃，继续反应1h，用三乙醇胺调ph值至9，结束反应，降温至室温，即得相变储能调温微胶囊悬浮液。

本发明还提供了一种基于气凝胶的高保暖纺织复合材料的制备方法，包括：

将防水透湿层、气凝胶保暖层、远红外遮光层、相变储能层和防水透湿层进行组装，随后在热压机上热压即得。

所述热压的工艺参数为：热压机气动压力为2～5mpa，加热温度为140～180℃，热压时间为10～30秒。

本发明设计了一种具有四种功能层的高保暖纺织复合材料，功能层一选择的是防水针织面料复合防水透气膜，以此解决材料在使用过程中掉粉的问题，同时具有透湿性，减少出汗时的闷热感，同时解决了材料服用过程中的耐水洗牢度难题，提升材料服用性能。功能层二即气凝胶层，构成了整个材料的保暖的核心功能层。功能层三设计的是远红外遮光层，用以减少人体红外热辐射造成的热量损失，提升材料的保暖效果。功能层四加入了相变储热微胶囊，在人体进入高温环境或者运动产生多余的热量时通过相转变让热能储存，当人体进入低温环境时相变材料发生逆向变化，释放出热量，使人体感觉舒适。

有益效果

(1)本发明解决了气凝胶作为保暖材料应用时的掉粉问题，避免了气凝胶在应用过程中再次干燥过程对其三维空间结构的破坏，保护其导热系数的优势不被破坏；并且针对气凝胶作为保暖材料主体热辐射热量散失大的缺陷进行了改进；

(2)本发明还解决了以往类似保暖材料的透气性问题，避免保暖服在冬季穿着出现闷热感，同时具备耐洗性，提升了服用性；同时相比现有产品的保暖性更佳；

(3)本发明具有自我温度调节能力，当穿着者因为运动产生大量热或者进入高温场所，该材料会将多余的热量储存起来，避免穿着者因运动生热产生闷热不适感，同时当穿着者进入低温环境时，材料储存的热量会持续释放出来，为人体提供热量。

(4)本发明在设计复合材料中包含的功能层时，设计发明了功能型喷胶棉，此种功能型喷胶棉也可单独用作服装或家纺的填充棉起到保暖和相应的功能性。

附图说明

图1为本发明复合材料的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

a.防水纬编平针织物面料整理工艺：

2％tg-5671，浸轧带液率60％，定型机温度160℃，定型时间60s。

b.疏水气凝胶粉体制备：

以甲基三甲氧基硅烷为硅源，与异丙醇按1:4的比例混合，30℃剧烈搅拌均匀，再加入去离子水同时加入乙二酸或盐酸作为酸催化剂，搅拌1.5h，使硅源在酸性条件下充分水解，甲氧基水解为羟基，以上反应过程均维持30℃水浴锅内；然后滴入氨水，调节体系ph至8，搅拌10min，之后调节水浴锅温度至40℃，保温3h，在碱催化作用下，硅源水解产生的羟基和羟基之间，羟基和未水解的甲氧基之间会发生缩合反应，形成的sio2溶胶凝胶化，待湿凝胶完成后在60℃下震荡老化48h；然后用异丙醇和正己烷配比分别为1:0，1:1和0:1的溶剂各进行置换2h。采用常压干燥法进行分级干燥，50℃烘干12h和80℃、100℃、120℃和140℃各烘干2小时，得到sio2气凝胶块状样品。将上述制得的气凝胶块状样品粉碎成颗粒然后在研磨机中进行干法研磨，得到粒径在90～150nm的气凝胶细粉。

c.相变材料微胶囊制备：

采用原位聚合法，其制备过程如下：芯材乳液制备：将质量占比为20％的芯材正十九烷熔融后加入盛有2％的乳化剂苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐和78％去离子水混合液的烧杯中，50℃下在均质机上高速剪切乳化20min，用醋酸溶液调ph至4.5，制得稳定的芯材水包油乳液待用。囊壁密胺树脂预聚体的制备：取摩尔比为1:3的三聚氛胺和甲醛(w＝37％)溶液，分批次将三聚氰胺加入到甲醛溶液中，先将1/4的三聚氰胺加入到甲醛水溶液中混合搅拌，用三乙醇胺调节ph值至碱性9，搅拌下加热至70℃，反应至三聚氰胺完全溶解，之后逐滴加入剩下的三聚氰胺的1/2，同时搅拌直至再次完全溶解，最后逐滴加入剩下的三聚氰胺搅拌并保温30min。再加入整个反应物体积3倍的蒸馏水稀释，继续保温反应20min，得透明粘稠状的密胺树脂预聚体水溶液。将芯材乳液转移至三口烧瓶中，在缓慢搅拌条件下逐渐加入质量占比在整个体系80％的密胺树脂预聚体。使用醋酸溶液调ph值至4，加热至60℃，保持搅拌并保温1h，然后升温至90℃，继续反应1h，用三乙醇胺调ph值至9，结束反应，降温至室温，即得相变储能调温微胶囊悬浮液。

d.保暖复合材料的制备：

选择最外层纬编针织涤纶面料规格为90g/m²，纱线20d，然后将单侧带点状胶的ptfe防水透气膜热熔层压复合到该防水针织面料上，孔隙率为75％，平均孔径0.2～0.5μm。之后平铺eva热熔胶网膜和一层厚度为6mm，克重为150g/m²的梳理好的中空涤纶中絮片纤网。接下来使用市售sogolee气动喷粉喷枪将气凝胶细粉均匀喷涂在上述絮片纤网上，使气凝胶粉均匀镶嵌分布在该絮片上并形成厚度为4mm的气凝胶保温层，作为功能层二。在该功能层上铺设克重为80g/m²红外遮光功能型喷胶棉纤网作为功能层三，继续铺设克重为100g/m²相变储能调温功能型喷胶棉作为功能层四。最后将覆盖功能层一组合材料组成贴近人体侧的该复合材料外层。由内到外主要包括热熔胶网膜及复合了防水透气膜的纬编平针防水织物面料。

e.两种功能型喷胶棉的制备流程均为：选棉、开松、混棉、梳理、铺网、上胶、焙烘。

在聚丙烯酸酯类喷胶棉粘合剂乳液中加入5％粒径分布为50nm～100nm红外遮光剂tio2微粉，并加入0.1％的聚乙烯吡咯烷酮以提高其分散的稳定性，在均质机上搅拌30min，做成红外遮光功能型喷胶棉粘合剂待用。在聚丙烯酸酯类喷胶棉粘合剂乳液中加入10％相变微胶囊悬浮液，并加入0.1％的聚乙烯吡咯烷酮以提高其分散的稳定性，在均质机上搅拌10min，做成相变储能调温功能型喷胶棉粘合剂待用。喷胶棉的纤维配比为：涤纶纤维30％，中空三维螺旋卷曲涤纶纤维30％，仿羽绒纤维(含硅中空纤维)30％，棉纤维10％。经开松、混棉、梳理铺网后分别上以上两种粘合剂，然后170℃烘箱焙烘，制成两种功能型喷胶棉，克重分别为80g/m²、100g/m²。

f.热压成型：

待上述四种功能层组装完毕将整个材料在热压机上进行热压，热压机调整气动压力为3mpa，加热板温度为150℃，热压时间为15秒。

实施例2

a.外层防水面料整理工艺：

1％tg-5671，浸轧带液率60％，定型机温度150℃，定型时间60s。

b.疏水气凝胶粉体制备：

气凝胶的制备及研磨工艺同实施例1，参数略做改动主要包括硅源与异丙醇的摩尔比1:2，体系条件后40℃保温凝胶4h、60℃下震荡老化的36h、常压各级干燥的时间为1h。

c.相变材料微胶囊制备：

微胶囊的制备同实施例1，工艺参数略做改动主要包括：芯材选用正十八烷，芯材与囊壁的质量比为1:3，芯材乳化时选择的乳化剂为聚乙烯吡咯烷酮，用量为1.5％，囊壁聚合时选择的三聚氰胺与甲醛的比例为1:2。

d.保暖复合材料的制备：

选择最外层纬编针织涤纶面料规格为90g/m²，纱线20d，纱支为32s，然后将单侧带点状胶的ptfe防水透气膜热熔层压复合到该防水针织面料上。孔隙率为70％，平均孔径0.3μm。之后平铺pa热熔胶网膜和一层厚度为4mm，克重为100g/m²的梳理好的聚酯与棉混合的絮片纤网。接下来使用市售sogolee气动喷粉喷枪将气凝胶细粉均匀喷涂在上述絮片纤网上，使气凝胶粉均匀镶嵌分布在该絮片上并形成厚度为2mm的气凝胶保温层，作为功能层二。在该功能层上铺设克重为40g/m²红外遮光功能型喷胶棉纤网作为功能层三，继续铺设克重为120g/m²相变储能调温功能型喷胶棉作为功能层四。最后将覆盖功能层一组合材料组成贴近人体侧的该复合材料外层。由内到外主要包括热熔胶网膜及复合了防水透气膜的纬编平针防水织物面料。

e.两种功能型喷胶棉的制备流程均为：选棉、开松、混棉、梳理、铺网、上胶、焙烘。

先将10％粒径为30nm的tio2、1％聚乙烯醇加入水中，并搅拌10min，超声震荡10min后继续在均质机上高速搅拌10min使tio2分散均匀，将该分散液加入到聚丙烯酸酯类喷胶棉粘合剂乳液中，质量占比为10％，并搅拌均匀，做成红外遮光功能型喷胶棉粘合剂待用；在聚丙烯酸酯类喷胶棉粘合剂乳液中加入5％相变微胶囊悬浮液，并加入0.1％的聚乙二醇以提高其分散的稳定性，在均质机上搅拌10min，做成相变储能调温功能型喷胶棉粘合剂待用。喷胶棉的纤维配比为：涤纶纤维30％，三维螺旋卷曲涤纶纤维60％，粘胶纤维10％。经开松、混棉、梳理铺网后分别喷以上两种粘合剂，然后170℃烘箱焙烘，制成两种功能型喷胶棉，克重分别为40g/m²、120g/m²。

f.热压成型：

待上述四种功能层组装完毕将整个材料在热压机上进行热压，调整气动压力为3.5mpa，加热板温度为150℃，热压时间为20秒。

实施例3

a.外层防水面料整理工艺：

1％tg-5671，浸轧带液率60％，定型机温度150℃，定型时间60s。

b.疏水气凝胶粉体制备：

气凝胶的制备及研磨工艺同实施例1，参数略做改动主要包括硅源与异丙醇的摩尔比1:3，体系条件后40℃保温凝胶3h、60℃下震荡老化的48h、常压下各级温度干燥的时间为2h。

c.相变材料微胶囊制备：

微胶囊的制备同实施例1，工艺参数略做改动主要包括：芯材选用正十七与正二十烷1:1复配，芯材与囊壁的质量比为1:2，芯材乳化时选择的乳化剂为吐温60与司盘60复配，比例为1:1，用量为3％，囊壁聚合时选择的三聚氰胺与甲醛的比例为1:3。

d.保暖复合材料的制备：

选择最外层纬编针织涤纶面料规格为120g/m²，纱支为32s，然后将单侧带点状胶的tpu防水透气膜热熔层压复合到该防水针织面料上。孔隙率为80％，平均孔径0.5μm。之后平铺tpu热熔胶网膜和一层厚度为3mm，克重为60g/m²的梳理好的聚酯絮片纤网。接下来使用市售sogolee气动喷粉喷枪将气凝胶细粉均匀喷涂在上述絮片纤网上，使气凝胶粉均匀镶嵌分布在该絮片上并形成厚度为1mm的气凝胶保温层，作为功能层二。在该功能层上铺设克重为60g/m²红外遮光功能型喷胶棉纤网作为功能层三，继续铺设克重为60g/m²相变储能调温功能型喷胶棉作为功能层四。最后将覆功能层一组合材料组成贴近人体侧的该复合材料外层。由内到外主要包括热熔胶网膜及复合了防水透气膜的纬编平针防水织物面料。

e.两种功能型喷胶棉的制备流程均为：选棉、开松、混棉、梳理、铺网、上胶、焙烘。

在聚醋酸乙烯酯类喷胶棉粘合剂乳液中加入5％粒径分布为50nm～80nm红外遮光剂六钛酸钾晶须微粉，并加入0.5％的聚乙烯吡咯烷酮以提高其分散的稳定性，在均质机上搅拌30min，做成红外遮光功能型喷胶棉粘合剂待用。在聚醋酸乙烯酯类喷胶棉粘合剂乳液中加入10％相变微胶囊悬浮液，并加入0.1％的聚乙烯吡咯烷酮以提高其分散的稳定性，在均质机上搅拌10min，做成相变储能调温功能型喷胶棉粘合剂待用。喷胶棉的纤维配比为：涤纶纤维10％，中空三维螺旋卷曲涤纶纤50％，仿羽绒纤维(含硅中空纤维)30％，棉纤维10％。经开松、混棉、梳理铺网后分别上以上两种粘合剂，然后170℃烘箱焙烘，制成两种功能型喷胶棉，克重分别为60g/m²、60g/m²。

f.热压成型：

待上述四种功能层组装完毕将整个材料在热压机上进行热压，调整气动压力为4mpa，加热板温度为160℃，热压时间为10秒。

实施例4

a.外层防水面料整理工艺：

1％tg-5671，浸轧带液率60％，定型机温度150℃，定型时间60s。

b.疏水气凝胶粉体制备：

气凝胶的制备及研磨工艺同实施例1，参数略做改动主要包括硅源与异丙醇的摩尔比1:6，体系条件后40℃保温凝胶3h、60℃下震荡老化的48h、常压各级温度下干燥的时间为2h。

c.相变材料微胶囊制备：

微胶囊的制备同实施例1，工艺参数略做改动主要包括：芯材选用正二十烷，芯材与囊壁的质量比为1:1.5，芯材乳化时选择的乳化剂为聚乙烯醇，用量为2.5％，囊壁聚合时选择的三聚氰胺与甲醛的比例为1:5。

d.保暖复合材料的制备：

选择最外层纬编针织涤纶面料规格为120g/m²，纱支为32s，然后将单侧带点状胶的tpu防水透气膜热熔层压复合到该防水针织面料上。孔隙率为75％，平均孔径0.4μm。之后平铺pa热熔胶网膜和一层厚度为4mm，克重为150g/m²的梳理好的聚酯与棉混合的絮片纤网。接下来使用市售sogolee气动喷粉喷枪将气凝胶细粉均匀喷涂在上述絮片纤网上，使气凝胶粉均匀镶嵌分布在该絮片上并形成厚度为1mm的气凝胶保温层，作为功能层二。在该功能层上铺设克重为50g/m²红外遮光功能型喷胶棉纤网作为功能层三，继续铺设克重为150g/m²相变储能调温功能型喷胶棉作为功能层四。最后将覆盖功能层一组合材料组成贴近人体侧的该复合材料外层。由内到外主要包括热熔胶网膜及复合了防水透气膜的纬编平针防水织物面料。

e.两种功能型喷胶棉的制备流程均为选棉、开松、混棉、梳理、铺网、上胶、焙烘。

先将10％粒径为50nm的六钛酸钾晶须、1％聚乙烯醇加入水中，并搅拌10min，超声震荡10min后继续在均质机上高速搅拌10min使六钛酸钾晶须分散均匀，将该分散液加入到聚醋酸乙烯酯类喷胶棉粘合剂乳液中，质量占比为10％，并搅拌均匀，做成红外遮光功能型喷胶棉粘合剂待用；在聚醋酸乙烯酯类喷胶棉粘合剂乳液中加入5％相变微胶囊悬浮液，并加入0.1％的聚乙二醇以提高其分散的稳定性，在均质机上搅拌10min，做成相变储能调温功能型喷胶棉粘合剂待用。喷胶棉的纤维配比为：涤纶纤维10％，中空三维螺旋卷曲涤纶纤维80％，棉纤维10％。经开松、混棉、梳理铺网后分别喷以上两种粘合剂，然后170℃烘箱焙烘，制成两种功能型喷胶棉，克重分别为50g/m²、150g/m²。

f.热压成型：

待上述四种功能层组装完毕将整个材料在热压机上进行热压，调整气动压力为4mpa，加热板温度为180℃，热压时间为20秒。

测试结果：测试标准gb/t11048-2008

由上表可知，本发明所述的纺织复合材料具有极高的保暖性，同时制备简单，易于应用。