0]步骤四:采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性。测试温度为100-300。。。
[0021 ] 实施例1
(I)制备ZnO多孔微球:
步骤一:1.784g Zn(NO3)2.6H20，0.966g尿素，1.784g PEG20000溶于80 mL去离子水中，将一定量的室温下磁力搅拌30分钟，配制成水热合成前驱体反应溶液。
[0022]步骤二:将步骤一制得的前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%，密封。
[0023]步骤三:将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100°C温度下保温12小时，然后冷却。
[0024]步骤四:将步骤三制得的反应物溶液离心分离，获得白色沉淀物，再使用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤。
[0025]步骤五:将步骤四的产物置于恒定温度的干燥箱中，60°C，8小时进行干燥处理。
[0026]步骤六:将步骤五干燥后的产物放入干净的坩祸中置入马弗炉中，400°C煅烧4小时，得到ZnO白色粉末，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
[0027](2)Zn0多孔微球的结构表征
采用XRD粉末衍射仪(XRD，PANalytical X’Pert Pro)对产物晶体结构进行表征。图1(a)为Zn(NO3)2.6H20反应温度为100°C，反应时间为12h条件下得到的样品的X射线衍射(XRD)图谱。从图中以看出衍射特征峰都很尖锐，无任何杂峰出现，表明制备出的样品纯度和结晶度很高。衍射峰与标准PDF卡片中N0.89-0510完全符合，说明产物为六方相ZnO。
[0028]采用扫描电镜(FESEM，ZEISS Ultra Plus)对产物形貌进行表征。如图1(b)所示，产物呈现花状，直径为I?3 μπι，分散性良好，粉体表面有大量的孔隙，故可预测此种形貌的ZnO应该有较大的比表面积，经测试样品的比表面积为13.31 m2 /g。
[0029]实施例2
(I)制备ZnO多孔微球:
步骤一、二同实施例1。
[0030]步骤三:将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100°C温度下保温4小时，然后冷却。
[0031 ]步骤四、五、六同实施例1。
[0032](2)Zn0多孔微球的结构表征
采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(a)所示，产物为纳米片、纳米棒、纳米粒子组成。
[0033]实施例3
(I)制备ZnO多孔微球:
步骤一、二同实施例1。
[0034]步骤三:将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100°C温度下保温8小时，然后冷却。
[0035]步骤四、五、六同实施例1。
[0036](2)Zn0多孔微球的结构表征
采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(b)所示，产物呈现花状，直径为I μπι左右，粉体表面有孔隙，同时纳米粒子出现在产物中。
[0037]实施例4
(I)制备ZnO多孔微球:
步骤一、二同实施例1。
[0038]步骤三:将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100°C温度下保温16小时，然后冷却。
[0039]步骤四、五、六同实施例1。
[0040](2)Zn0多孔微球的结构表征
采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(c)所示，产物呈现花状，直径为I?3 μπι，粉体表面有孔隙，颗粒间堆积较密集。
[0041 ] 实施例5
(I)制备ZnO多孔微球:
步骤一、二同实施例1。
[0042]步骤三:将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100°C温度下保温24小时，然后冷却。
[0043]步骤四、五、六同实施例1。
[0044](2)Zn0多孔微球的结构表征
采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(d)所示，产物呈现球形结构，同时一些纳米粒子和石头状结构出现在广物中。
[0045]以制得的ZnO产物制成气体传感器，对甲醛进行了相关的气敏性能测试:
称取一定量的ZnO产物加入水制成浆料，涂覆在氧化铝陶瓷管上，氧化铝陶瓷管上有两个金电极和四个铂导线，管中为镍-铬加热丝。将陶瓷管焊接在六脚底座上，制得气体传感器元件，如图3(a)所示。采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性。
[0046]10 ppm甲醛气体灵敏度随工作温度变化曲线图如图3(b)所示，我们可以看出在100°C至350°C温度区间内，所有产物的灵敏度随温度升高而增加，在250°C达到最大值，然后随温度的继续升高而减小。同时，我们也可以看出，实施例1中的传感器在敏感特性上表现的更加出色，最高灵敏度为6.3。图4(a)所示为5-50 ppm甲醛气体的响应-恢复曲线，由图可见，实施例1中的传感器对不同浓度甲醛都具有快速的响应-恢复速度，表明对不同浓度甲醛具有良好的分辨能力。其灵敏度随浓度的增加而增加(图4(b))。图5所示为在工作温度为250 °C时对1 ppm不同气体的灵敏度，由图可见实施例1中的传感器，在所测试的6种气体中，对甲醛的灵敏度要高于甲醇、丙酮、甲苯、苯、乙醇气体，表现出较好的选择性。
【主权项】
1.一种花状ZnO多孔微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下制备步骤: 用天平称取Zn(NO3)2.6H20，尿素，PEG20000溶于80 mL去离子水中，将室温下磁力搅拌30分钟，配制成水热合成前驱体反应溶液； 将水热合成前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%密封;在100°C温度下保温4-24小时，然后随炉冷却至室温，得到反应产物； 将反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤； 将洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，60°C，8小时进行干燥处理，干燥完成后冷却； 将干燥后的产物放入干净的坩祸中置入马弗炉中，400°C煅烧4小时，得到ZnO白色粉末，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。2.一种花状ZnO多孔微球的应用方法，其特征在于，所述应用方法为:该花状ZnO多孔微球作为气体敏感材料应用于气体传感器。
【专利摘要】一种花状ZnO多孔微球的制备及应用方法，涉及一种半导体气体传感器气敏多孔微球的制备及应用方法，包括如下制备步骤：配制成水热合成前驱体反应溶液；将水热合成前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，得到反应产物；将反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤；将洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，干燥完成后冷却；将干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，得到ZnO白色粉末，将其保存在干燥器中。该花状ZnO多孔微球作为气体敏感材料应用于气体传感器。
【IPC分类】C01G9/02, G01N27/00
【公开号】CN105645460
【申请号】
【发明人】孟丹, 胡玻, 朱琛, 范华宁
【申请人】沈阳化工大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月4日