一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药制备技术领域，具体涉及一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制 备方法及其应用。
【背景技术】
[0002] 中药是中国传统中医特有的药物，历史悠久、资源丰富。中药成分复杂多样，中药 制剂制药过程中如果没有选择合适的提取、浓缩、灭菌工艺以及科学严格的工艺操作参数， 会导致有效成分提取不完全甚至破坏有效成分，从而影响药效。中药传统的剂型有丸剂、散 剂、膏剂、酒剂等，但传统剂型多数存在服用剂量大、剂型粗、外观差等不足，随着社会发展 和人民经济水平的提高，这些不足已经严重制约了中药发展的步伐，引入高科技，利用新技 术提高传统中药的质量，是中药剂型改革的重要途径之一。
[0003] 挥发油是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而的挥发性油 状成分的总称。我国对挥发油的认识和应用可以追溯到3000多年前，在当时就开始有农历 端午节悬挂艾叶菖蒲以祛瘟辟邪的习俗，《伤寒论》中"太阳病篇"应用桂枝方达17首，《本 草纲目》中亦详细记载了一些植物挥发油的提取以及应用的实例，为挥发油最早的资料。中 医药学有说法，称作"取其气而不取其味"。也就是说，用这种"香气"起治疗作用，故需尽可 能在煎药时保留这类"香气"。
[0004] 挥发油不是单一的物质，而是多种化学成分组成的混合物，其组分比较复杂。传统 的挥发油提取方法主要为水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法，这些传统的提取法有不可避免 的缺点，如萃取时间较长、湿热不稳定成分易变质、低沸点挥发油成分损失并不可避免有机 溶剂残留，从而影响挥发油的质量。传统含挥发油成分中药制剂制药过程提取完挥发油后 采用煎煮法提取剩余有效成分，提取时间长，提取效率不高，并且会破坏药材中的热敏性有 效成分。现代中药制剂制药过程中在提取、浓缩、灭菌工艺中均采用高温，破坏了中药中的 挥发性有效成分。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种药效稳定，有效提 取和保护有效成分的含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法及其应用。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种含挥发油有效成分中药 免煎剂的制备方法，包括以下步骤： 1) 将含挥发油有效成分的中药材捡净去杂，在60°C以下干燥； 2) 将干燥后的中药材粉碎成粒径为200~300 ym的中药材细粉； 3) 将步骤2)得到的中药材细粉进行超临界CO2萃取，得到挥发油和药渣； 4) 将步骤3)得到的挥发油溶解于其重量1~2倍的食品级无水乙醇，超声波辅助处理， 充分溶解后得到挥发油溶液，密封冷藏备用； 5) 将步骤3)得到的药渣中加入其体积10~15倍量的水，浸泡8~12h，然后放入超声-微 波协同萃取仪中进行提取，得到提取液； 6) 将步骤5)得到的提取液进行过滤，得到滤液，将滤液进行低温真空浓缩，得到浓缩 液； 7) 将步骤4)得到的挥发油溶液和步骤6)得到的浓缩液混合，置于超声波粉碎机中粉 碎，然后喷雾干燥得浸膏细粉； 8) 将浸膏细粉用纳米对撞机粉碎，得到纳米级中药微粒，灭菌、包装即得中药免煎剂。
[0007] 优选的，所述步骤3)中超临界0)2萃取工艺条件为：温度35~45°C，压力25~35MPa， CO 2流速 8~20L/min，萃取时间 I. 5~2h。
[0008] 优选的，步所述骤4)中超声辅助处理工艺条件为：超声频率15~25kHz，功率 300~500W，时间 20~30min。
[0009] 优选的，所述步骤4)中冷藏温度为3~6°C。
[0010] 优选的，所述步骤5)中超声-微波协同萃取工艺条件为：微波功率400~500W，时 间40~50s，温度35~45°C，重复次数为2~3次。
[0011] 优选的，所述步骤6)中浓缩是将滤液在45~55°C时进行真空浓缩，真空度为 0. 08~0. 09MPa，浓缩至原滤液体积的5%~8%。
[0012] 优选的，所述步骤7)中超声波粉碎工艺条件为：超声频率20~25kHz，功率 500~700W，时间30~60min，粉碎后药液中提取物的粒径< 10ym。
[0013] 优选的，所述步骤7)中纳米级中药微粒的粒径为80~100nm。
[0014] 优选的，所述步骤8)中灭菌方法为紫外线灭菌、高压灭菌或者臭氧灭菌。
[0015] 本发明还提供了上述制备方法所得免煎剂在制备中药复方制剂中的应用，将含挥 发油有效成分中药免煎剂直接加入中药复方制剂中，制成可药用的剂型，包括汤剂、颗粒 剂、片剂、胶囊剂、注射剂、粉剂、膏剂和丸剂。
[0016] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： 1、本发明采用分步提取法提取含挥发油有效成分中药有效成分。首先采用超临界CO2 萃取技术提取挥发油，然后采用超声-微波协同萃取技术提取药材中剩余有效成分，提取 效率高，提取时间短。超临界CO2萃取技术较传统的水蒸气蒸馏法选择分离效果好、收率高， 同时萃取温度较低，提取系统密封，可较好的保护对湿热不稳定和易氧化的成分。并且不采 用有机溶剂，避免有机溶剂残留，具有抗氧化和灭菌作用、有利于保证和提高产品质量。超 声-微波协同萃取技术可以提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间，选择性好，有效 成分提取效率高。
[0017] 2、本发明采用低温真空浓缩，温度低，速度快，物料不受高温影响，避免了热敏性 成分的破坏和损失，更好地保存了原料的有效成分和香气。
[0018] 3、本发明采用超声波粉碎技术，将药液中提取物粉碎成粒径< IOym的微粉，药 材提取物细胞经破壁后，细胞壁内的有效成分充分裸露出来，有效成份释放速度及释放量 会大幅度的提高，从而明显加快人体的吸收速度，增加吸收量。
[0019] 4、本发明采用纳米粉碎技术，制成的纳米中药免煎剂能改善传统中药的治疗效 果，提高生物利用度，增加药物的稳定性，减少用药量，降低中药的毒副作用。
[0020] 5、本发明通过超临界0)2萃取技术、超声-微波协同萃取技术、超声波粉碎技术、 纳米粉碎技术的有机结合，解决了常规方法进行中药材提取时原料利用率低和有效成分提 取效率不高等问题，制备成免煎剂使用更方便，更适应现代人们快节奏的生活。本发明的整 个工艺流程控制简单，绿色环保，各个工艺步骤协同增效，使得本发明的制备方法普适性更 强，提取效率更高，含挥发油有效成分中药中的挥发油以及其他有效成分得到了有效提取 和保护，提高了含挥发油有效成分中药材的利用度。
【具体实施方式】
[0021 ] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的阐述。
[0022] -种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法，包括以下步骤： 1) 将含挥发油有效成分的中药材捡净去杂，在60°C以下干燥； 2) 将干燥后的中药材粉碎成粒径为200~300 ym的中药材细粉； 3) 将步骤2)得到的中药材细粉进行超临界CO2萃取，得到挥发油和药渣； 4) 将步骤3)得到的挥发油溶解于其重量1~2倍的食品级无水乙醇，超声波辅助处理， 充分溶解后得到挥发油溶液，密封冷藏备用； 5) 将步骤3)得到的药渣中加入其体积10~15倍量的水，浸泡8~12h，然后放入超声-微 波协同萃取仪中进行提取，得到提取液； 6) 将步骤5)得到的提取液进行过滤，得到滤液，将滤液进行低温真空浓缩，得到浓缩 液； 7) 将步骤4)得到的挥发油溶液和步骤6)得到的浓缩液混合，置于超声波粉碎机中粉 碎，然后喷雾干燥得浸膏细粉； 8) 将浸膏细粉用纳米对撞机粉碎，得到纳米级中药微粒，灭菌、包装即得中药免煎剂。
[0023] 在步骤1)中，所述干燥可采用真空冷冻干燥，温度控制在60°C以下，干燥后用水 分测定仪测定含挥发油有效成分中药的含水量在5. 0%以下。
[0024] 在步骤2)中，所述粉碎可采用中药粉碎机进行粉碎，粗粉后中药材与提取溶剂接 触面积增加，可提高后续步骤中有效成分的溶出和提取效率。
[0025] 在步骤3)中，所述超临界CO2萃取工艺条件优选为：温度35~45°C，压力25~35MPa， OV流速8~20L/min，萃取时间I. 5~2h，超临界CO2萃取对于低沸点、脂溶性、热不稳定或易 氧化成分均具有良好的提取效果，尤其在中药挥发油的提取中效果显著，超临界CO2萃取对 提取成分的溶解度有选择性，萃取速度快；技术流程简单、操作方便，既避免传统溶剂法提 取时易燃易爆的危险，又减少环境污染；同时萃取温度低、系统密封，更好的保护药材中的 湿热稳定性差以及易氧化成分。
[0026] 在步骤4)中，所述超声辅助处理工艺条件优选为：超声频率15~25kHz，功率 300~500W，时间20~30min，超声波处理可加速分子运动，使挥发油和食品级乙醇能够快速、 充分混合均匀。