一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法及其应用_2

文档序号:9441453阅读:来源:国知局
所述冷藏温度优选为3~6°C,密封冷藏可以有效保护挥发油,避免挥发有有 效成分损失和破坏。
[0027] 在步骤5)中,所述超声-微波协同萃取工艺条件优选为:微波功率400~500W,时间 40~50s,温度35~45°C,重复次数为2~3次,超声-微波协同萃取技术既可以利用微波的加 热效应破裂细胞以及其电磁场激活效应加速有效成分扩散速率,又可以利用超声波增大物 质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,提取速度更快, 提取时间更短,有效成分收率更高。
[0028] 步骤6)中,所述浓缩是将滤液在45~55 °C时进行真空浓缩,真空度为 0. 08~0. 09MPa,浓缩至原滤液体积的5%~8%,低温真空浓缩可降低溶剂沸点,温度低、速度 快,可防止中药材中的热敏性有效成分被破坏,更好地保存了中药提取液的有效成分。
[0029] 在步骤7)中,所述超声波粉碎工艺条件优选为:超声频率20~25kHz,功率 500~700W,时间30~60min,粉碎后药液中提取物的粒径< 10 ym,超声波在液体中具有空化 作用,并且超声波在液体中传播时产生剧烈地扰动作用,使颗粒产生很大的加速度而互相 碰撞或与器壁互相碰撞,从而使液体中的固体颗粒或细胞组织破碎,药材提取物细胞经破 壁后,细胞壁内的有效成分充分裸露出来,有效成份释放速度及释放量会大幅度的提高,从 而明显加快人体的吸收速度,增加吸收量。
[0030] 在步骤8)中,所述纳米级中药微粒的粒径为80~100nm,采用纳米技术制成的纳 米中药免煎剂能改善传统中药的治疗效果,提高生物利用度,增加药物的稳定性,减少用药 量,降低中药的毒副作用。所述灭菌方法为紫外线灭菌、高压灭菌或者臭氧灭菌,与传统高 温灭菌相比,紫外线灭菌、高压灭菌或者臭氧灭菌可以有效保护免煎剂中不耐高温高压的 有效成分,提高药物生物利用度。
[0031] 本发明还提供了上述制备方法所得免煎剂在制备包含含挥发油有效成分中药或 含挥发油有效成分中药提取物的中药复方制剂中的应用,将含挥发油有效成分中药免煎剂 直接加入所述中药复方制剂中,制成可药用的剂型,包括汤剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、注射 剂、粉剂、膏剂和丸剂。
[0032] 下面通过具体实施例,使本领域技术人员可以实施。
[0033] 实施例1 以桂枝为例,其免煎剂的制备方法,包括以下步骤: 1) 将桂枝捡净去杂,在50°C干燥; 2) 将干燥后的桂枝粉碎成粒径为200~300 ym的桂枝细粉; 3) 将步骤2)得到的桂枝细粉进行超临界CO2萃取,萃取温度35°C,压力25MPa,CO 2流 速8L/min,萃取时间I. 5h,得到挥发油和药渣; 4) 将步骤3)得到的挥发油溶解于其重量1倍的食品级无水乙醇,超声波辅助处理,超 声频率15kHz,功率300W,时间20min,充分溶解后得到挥发油溶液,在温度为3°C条件下密 封冷藏备用; 5) 将步骤3)得到的药渣中加入其体积10倍量的水,浸泡8h,然后放入超声-微波协 同萃取仪中进行提取,微波功率400W,时间40s,温度35°C,重复2次,得到提取液; 6) 将步骤5)得到的提取液进行过滤,得到滤液,将滤液在45°C时进行真空浓缩,真空 度为0. 08MPa,浓缩至原滤液体积的5%,得到浓缩液; 7) 将步骤4)得到的挥发油溶液和步骤6)得到的浓缩液混合,置于超声波粉碎机中粉 碎,超声频率20kHz,功率500W,时间30min,粉碎后药液中提取物的粒径< 10 y m,然后喷雾 干燥得浸霄细粉; 8) 将浸膏细粉用纳米对撞机粉碎,得到粒径为80~100nm纳米级中药微粒,紫外线灭 菌,包装即得桂枝免煎剂。
[0034] 实施例2 以陈皮为例,其免煎剂的制备方法,包括以下步骤: 1) 将陈皮捡净去杂,在55°C干燥; 2) 将干燥后的陈皮粉碎成粒径为200~300 ym的陈皮细粉; 3) 将步骤2)得到的陈皮细粉进行超临界CO2萃取,萃取温度38°C,压力27MPa,CO 2流 速12L/min,萃取时间I. 6h,得到挥发油和药渣; 4) 将步骤3)得到的挥发油溶解于其重量1. 5倍的食品级无水乙醇,超声波辅助处理, 超声频率18kHz,功率350W,时间23min,充分溶解后得到挥发油溶液,在温度为4°C条件下 密封冷藏备用; 5) 将步骤3)得到的药渣中加入其体积12倍量的水,浸泡9h,然后放入超声-微波协 同萃取仪中进行提取,微波功率450W,时间43s,温度38°C,重复2次,得到提取液; 6) 将步骤5)得到的提取液进行过滤,得到滤液,将滤液在48°C时进行真空浓缩,真空 度为0. 085MPa,浓缩至原滤液体积的6%,得到浓缩液; 7) 将步骤4)得到的挥发油溶液和步骤6)得到的浓缩液混合,置于超声波粉碎机中粉 碎,超声频率22kHz,功率550W,时间35min,粉碎后药液中提取物的粒径< 10 y m,然后喷雾 干燥得浸霄细粉; 8) 将浸膏细粉用纳米对撞机粉碎,得到粒径为80~100nm纳米级中药微粒,高压灭菌, 包装即得陈皮免煎剂。
[0035] 实施例3 以辛夷为例,其免煎剂的制备方法,包括以下步骤: 1) 将辛夷捡净去杂,在55°C干燥; 2) 将干燥后的辛夷粉碎成粒径为200~300 ym的辛夷细粉; 3) 将步骤2)得到的辛夷细粉进行超临界CO2萃取,萃取温度40°C,压力30MPa,CO 2流 速15L/min,萃取时间I. 8h,得到挥发油和药渣; 4) 将步骤3)得到的挥发油溶解于其重量2倍的食品级无水乙醇,超声波辅助处理,超 声频率20kHz,功率400W,时间25min,充分溶解后得到挥发油溶液,在温度为5°C条件下密 封冷藏备用; 5) 将步骤3)得到的药渣中加入其体积13倍量的水,浸泡10h,然后放入超声-微波协 同萃取仪中进行提取,微波功率480W,时间45s,温度40°C,重复3次,得到提取液; 6) 将步骤5)得到的提取液进行过滤,得到滤液,将滤液在50°C时进行真空浓缩,真空 度为0. 09MPa,浓缩至原滤液体积的7%,得到浓缩液; 7) 将步骤4)得到的挥发油溶液和步骤6)得到的浓缩液混合,置于超声波粉碎机中粉 碎,超声频率23kHz,功率600W,时间40min,粉碎后药液中提取物的粒径< 10 y m,然后喷雾 干燥得浸霄细粉; 8) 将浸膏细粉用纳米对撞机粉碎,得到粒径为80~100nm纳米级中药微粒,臭氧灭菌, 包装即得辛夷免煎剂。
[0036] 实施例4 以柴胡为例,其免煎剂的制备方法,包括以下步骤: 1) 将柴胡捡净去杂,在55°C干燥; 2) 将干燥后的柴胡粉碎成粒径为200~300 ym的柴胡细粉; 3) 将步骤2)得到的柴胡细粉进行超临界CO2萃取,萃取温度42°C,压力33MPa,CO 2流 速18L/min,萃取时间2h,得到挥发油和药渣; 4) 将步骤3)得到的挥发油溶解于其重量1. 8倍的食品级无水乙醇,超声波辅助处理, 超声频率22kHz,功率450W,时间28min,充分溶解后得到挥发油溶液,在温度为4°C条件下 密封冷藏备用; 5) 将步骤3)得到的药渣中加入其体积14倍量的水,浸泡I lh,然后放入超声-微波协 同萃取仪中进行提取,微波功率480W,时间48s,温度43°C,重复2次,得到提取液; 6) 将步骤5)得到的提取液进行过滤,得到滤液,将滤液在53°C时进行真空浓缩,真空 度为0. 08MPa,浓缩至原滤液体积的6%,得到浓缩液; 7) 将步骤4)得到的挥发油溶液和步骤6)得到的浓缩液混合,置于超声波粉碎机中粉 碎,超声频率25kHz,功率650W,时间50min,粉碎后药液中提取物的粒径< 10 y m,然后喷雾 干燥得浸霄细粉; 8) 将浸膏细粉用纳米对撞机粉碎,得到粒径为80~100nm纳米级中药微粒,紫外线灭 菌,包装即得柴胡免煎剂。
[0037] 实施例5 以紫苏叶为例,其免煎剂的制备方法,包括以下步骤: 1) 将紫苏叶捡净去杂,在50°C干燥; 2) 将干燥后的紫苏叶粉碎成粒径为200~300 ym的紫苏叶细粉; 3) 将步骤2)得到的紫苏叶细粉进行超临界CO2萃取,萃取温度45°C,压力35MPa,CO 2 流速20L/min,萃取时间2h,得到挥发油和药渣; 4) 将步骤3)得到的挥发油溶解于其重量2倍的食品级无水乙醇,超声波辅助处理,超 声频率25kHz,功率500W,时间30min,充分溶解后得到挥发油溶液,在温度为6°C条件下密 封冷藏备用; 5) 将步骤3)得到的药渣中加入其体积15倍量的水,浸泡12h,然后放入超声-微波协 同萃取仪中进行提取,微波功率500W,时间50s,温度45°C,重复次数为3次,得到提取液; 6) 将步骤5)得到的提取液进行过滤,得到滤液,将滤液在55°C时进行真空浓缩,真空 度为0. 09MPa,浓缩至原滤液体积的8%,得到浓缩液; 7) 将步骤4)得到的挥发油溶液和步骤
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