一种治疗胃溃疡的药物配方及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种植物成分提取工艺，尤其涉及一种治疗胃溃疡的药物配方及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 金果榄，中药名。防己科植物青牛胆或金果榄的干燥块根。秋、冬二季采挖，除去须 根，洗净，晒干。性味苦寒，有清热解毒，利咽，止痛之功效。用于咽喉肿痛，痈疽疔毒，泄泻， 痢疾，脘腹疼痛，金果榄现已广泛用于广泛的抗菌消炎，抗病毒感染，阵痛，以及增强机体免 疫能力。金果榄有效成分的提取方法有水提法、水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法等。前期 有研究用回流提取法、超声波提取法、浸渍提取法三种方法来提取金果榄的有效成分，但针 对金果榄的提取工艺，目前，未见相关报道，因此，存在改进空间。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种治疗胃溃疡的药物配方及其 制备方法。
[0004] 本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
[0005] 本发明一种治疗胃溃疡的药物配方，包括主材料：金果榄4份、青果1分，试剂：乙 醇、甲醇、盐酸巴马汀标准品、没食子酸标准品，进一步，所述金果榄、青果皆采用晾干打粉 后过4号筛备用，所述乙醇为分析纯，所述甲醇为色谱纯。
[0006] 本发明一种治疗胃溃疡的中药配方的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)金果榄有效成分的提取：将10倍体积的70%乙醇溶液加入金果榄药材粉末 中，回流提取两次，每次0. 5h，经过滤即得金果榄提取液，将提取液旋转蒸发至30mL后放入 恒温真空干燥箱中，105°C干燥至恒重后得金果榄干浸膏，备用；
[0008] (2)金果榄有效成分含量的测定：色谱条件：DiamonsilTM C18色谱柱，具体为 4. 6mmX250mm，5 μπι;流动相：甲醇与水比例为1 :1，其中含四甲基乙二胺3. 5mL · L \用磷 酸调pH至7. 5 ;检测波长：345nm ;流速：1. OmL · min S柱温：25°C ;灵敏度：0. 1AUFS ;理论 塔板数按盐酸巴马汀计算不低于1500，
[0009] (3)对照品溶液的制备：取盐酸巴马汀标准品，精密称定，用流动相溶解并稀释， 制成每lmL中含盐酸巴马汀60 μ g的溶液，摇匀；
[0010] (4)线性关系考察：精密称取盐酸巴马汀标准品3mg，置于50mL量瓶中，用甲醇溶 解并稀释至刻度，摇匀，精密量取溶液lmL至10mL量瓶中，分别加甲醇稀释至刻度，依次稀 释5个浓度，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲 线，回归方程为Y = 372510X+99044。结果表明，盐酸巴马汀在1.875~eOmg.L1范围内， r = 0. 99996,浓度与峰面积呈良好线性关系；
[0011] (5)供试品溶液的制备：取干浸膏0. lg，加流动相适量，用流动相定容于5mL容量 瓶中，摇匀，作为供试品溶液；
[0012] (6)分别精密吸取步骤（3)中的对照品溶液与步骤（5)中的供试品溶液各5uL，注 入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图至主峰保留时间的2倍，用外标法测定， 计算供试品溶液中盐酸巴马汀的含量；
[0013] (7)采用步骤（1)至步骤（6)的方法对青果进行同样的方法加工，区别在于，将步 骤（1)替换为加入8倍体积的70%乙醇溶液到青果药材粉末中，回流提取三次，每次1. 5h， 经过滤即得青果提取液，将提取液旋转蒸发至30mL后放入恒温真空干燥箱中，105°C干燥 至恒重后得青果干浸膏，备用；将步骤（4)中的对照品盐酸巴马汀标准品更换为没食子酸 标准品，金果榄干浸膏和青果干浸膏按照生药含量4 :1的比例混合即可得到成品。
[0014] 本发明的有益效果在于：
[0015] 本发明是一种治疗胃溃疡的药物配方及其制备方法，与现有治疗相关疾病的药物 相比，本发明成分相对单纯，疗效确切，疗程短，无毒副作用；制备方法与现有技术相比，本 发明以70%乙醇为提取溶剂，对机体无毒害作用，且又成本低廉，适合工业化大批量的生 产。采用高效液相色谱法对金果榄中主要抗溃疡成分盐酸巴马汀进行提取工艺的优化和定 量分析，为促进金果榄的开发利用提供理论参考，具有推广应用的价值。
【附图说明】
[0016] 图1是本发明的盐酸巴马汀标准曲线图；
[0017] 图2是本发明的对照品与样品对比色谱图。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合附图对本发明作进一步说明：
[0019] 如图1和图2所示：本发明一种治疗胃溃疡的药物配方，包括主材料：金果榄4份、 青果1分，试剂：乙醇、甲醇、盐酸巴马汀标准品、没食子酸标准品，进一步，所述金果榄、青 果皆采用晾干打粉后过4号筛备用，所述乙醇为分析纯，所述甲醇为色谱纯。
[0020] 本发明一种治疗胃溃疡的中药配方的制备方法，包括以下步骤：
[0021] (1)金果榄有效成分的提取：将10倍体积的70%乙醇溶液加入金果榄药材粉末 中，回流提取两次，每次〇. 5h，经过滤即得金果榄提取液，将提取液旋转蒸发至30mL后放入 恒温真空干燥箱中，l〇5°C干燥至恒重后得金果榄干浸膏，备用；
[0022] (2)金果榄有效成分含量的测定：色谱条件：DiamonsilTM C18色谱柱，具体为 4. 6mmX250mm，5 μπι;流动相：甲醇与水比例为1 :1，其中含四甲基乙二胺3. 5mL · L \用磷 酸调pH至7. 5 ;检测波长：345nm ;流速：1. OmL · min S柱温：25°C ;灵敏度：0. 1AUFS ;理论 塔板数按盐酸巴马汀计算不低于1500，
[0023] (3)对照品溶液的制备：取盐酸巴马汀标准品，精密称定，用流动相溶解并稀释， 制成每lmL中含盐酸巴马汀60 μ g的溶液，摇匀；
[0024] (4)线性关系考察：精密称取盐酸巴马汀标准品3mg，置于50mL量瓶中，用甲醇溶 解并稀释至刻度，摇匀，精密量取溶液lmL至10mL量瓶中，分别加甲醇稀释至刻度，依次稀 释5个浓度，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲 线，回归方程为Y = 372510X+99044。结果表明，盐酸巴马汀在1.875~eOmg.L1范围内， r = 0. 99996,浓度与峰面积呈良好线性关系；
[0025] (5)供试品溶液的制备：取干浸膏0. lg，加流动相适量，用流动相定容于5mL容量 瓶中，摇匀，作为供试品溶液；
[0026] (6)分别精密吸取步骤（3)中的对照品溶液与步骤（5)中的供试品溶液各5uL，注 入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图至主峰保留时间的2倍，用外标法测定， 计算供试品溶液中盐酸巴马汀的含量；
[0027] (7)采用步骤（1)至步骤（6)的方法对青果进行同样的方法加工，区别在于，将步 骤（1)替换为加入8倍体积的70%乙醇溶液到青果药材粉末中，回流提取三次，每次1. 5h， 经过滤即得青果提取液，将提取液旋转蒸发至30mL后放入恒温真空干燥箱中，105°C干燥 至恒重后得青果干浸膏，备用；将步骤（4)中的对照品盐酸巴马汀标准品更换为没食子酸 标准品，金果榄干浸膏和青果干浸膏按照生药含量4 :1的比例混合即可得到成品。
[0028] 实验结果分析：
[0029] 提取时间对提取率的影响
[0030] 选取3个温度值进行实验，结果见表1。实验结果表明，随着时间的增加，提取率 逐渐提高；时间达到1. 5小时，提取率最大；此后随着时间的增加提取率缓慢下降。其原因 可能是由于随着时间的增加药材中的杂质迅速溶出导致提取率下降。因此1. 5小时为本实 验的最适提取时间。
[0031] 表1提取率与提取时间的关系（η = 3)<