br>[0032] Table IThe relationship between extraction rate and time(n = 3)
[0034] 乙醇质量分数对提取率的影响
[0035] 选取3个乙醇浓度值进行实验，结果见表2。实验结果表明，随着乙醇浓度的升高， 提取率逐渐升尚；乙醇浓度达到70 %时，提取率最尚；此后随着甲醇浓度的升尚提取率下 降。由于盐酸巴马汀是水溶性的生物碱，因此随着甲醇浓度的升高，提取率呈现逐渐降低 的趋势。因而，本实验最适乙醇质量分数为70%。
[0036] 表2提取率与乙醇质量分数的关系（η = 3)
[0037] Table2The relationship between extraction rate and mass fraction ofmethanol(n = 3)
[0039] 固液比对提取率的影响
[0040] 选取3个固液比进行实验，结果见表3。实验结果表明，随着固液比的增高，提取率 逐渐升高；固液比达到1:8时提取率最高；之后固液比再增加提取率则有少量的减少。大固 液比对提取率的提尚不明显。
[0041] 表3提取率与固液比的关系（η = 3)
[0042] Table 3The relationship between extraction rate and solid-liquid ratio (n = 3)
[0044] 各因素水平的选择
[0045] 提取时间、溶剂的质量分数、固液比和提取次数是决定提取率的重要因素。在单因 素筛选的基础上，拟按4因素3水平设计实验（表4)。
[0046] 表4正交试验因素水平表
[0047] Table4the design ofL9 (34) orthogonal test
[0049] 正交实验设计
[0050] 按照L9(34)正交表安排实验。取样品粉末30g，置圆底烧瓶中，分别加入相应质量 分数及固液比的乙醇，充分混合后静置1小时，回流提取，过滤，得滤液。将滤液旋转蒸发至 30mL后放入恒温真空干燥箱中，105 °C干燥至恒重得样品。用高效液相色谱法测定正交实验 所得的盐酸巴马汀含量，以及通过正交试验所得的浸膏得率（表5)。
[0051] 综合评分=(盐酸巴马汀提取率/最大盐酸巴马汀提取率X0. 5+浸膏得率/最 大浸膏得率X〇. 5) X 100
[0052] 综合评分的直观分析结果为D>B>A>C，直观分析最佳工艺为，即用固液比 为1:10,以70%乙醇为提取溶剂，提取时间为0. 5小时，提取2次。
[0053] 表5正交实验设计及结果
[0054] Table 5Results oforthogonaltest
[0057] A:溶剂的质量分数；B:固液比；C:时间；D:提取次数
[0058] A:Mass fraction of ethanol ；B:Solid-liquid ratio ;C:Time ;D:Extraction time
[0059] 验证实验
[0060] 分别称取3份样品粉末各30g，加入10倍量生药粉末，相应体积的70%乙醇，提取 〇. 5小时，提取2次。回流提取，过滤，得滤液。将滤液旋转蒸发至30mL后放入恒温真空干 燥箱中，105°C干燥至恒重，即得样品。在相同条件下测定。结果见表6。
[0061] 表6验证试验结果
[0062] Table6Results ofvalidation
[0064] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种治疗胃溃疡的药物配方，其特征在于：包括主材料：金果榄4份、青果1分，试 剂：乙醇、甲醇、盐酸巴马汀标准品、没食子酸标准品。2. 根据权利要求1所述的治疗胃溃疡的药物配方，其特征在于：所述金果榄、青果皆采 用晾干打粉后过4号筛备用，所述乙醇为分析纯，所述甲醇为色谱纯。3. -种治疗胃溃疡的中药配方的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 金果榄有效成分的提取：将10倍体积的70%乙醇溶液加入金果榄药材粉末中，回 流提取两次，每次〇. 5h，经过滤即得金果榄提取液，将提取液旋转蒸发至30mL后放入恒温 真空干燥箱中，105°C干燥至恒重后得金果榄干浸膏，备用； (2)金果榄有效成分含量的测定：色谱条件：DiamonsilTM C18色谱柱，具体为 4. 6mmX250mm，5μπι;流动相：甲醇与水比例为1 :1，其中含四甲基乙二胺3. 5mL·L\用磷 酸调pH至7. 5 ;检测波长：345nm ;流速：1. OmL·minS柱温：25°C ;灵敏度：0. 1AUFS ;理论 塔板数按盐酸巴马汀计算不低于1500， (3) 对照品溶液的制备：取盐酸巴马汀标准品，精密称定，用流动相溶解并稀释，制成 每lmL中含盐酸巴马汀60μg的溶液，摇匀； (4) 线性关系考察：精密称取盐酸巴马汀标准品3mg，置于50mL量瓶中，用甲醇溶解并 稀释至刻度，摇匀，精密量取溶液lmL至10mL量瓶中，分别加甲醇稀释至刻度，依次稀释5 个浓度，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲线，回 归方程为Y= 372510X+99044。结果表明，盐酸巴马汀在1.875~60mg·L1范围内，r= 0. 99996,浓度与峰面积呈良好线性关系； (5) 供试品溶液的制备：取干浸膏0.lg，加流动相适量，用流动相定容于5mL容量瓶中， 摇匀，作为供试品溶液； (6) 分别精密吸取步骤（3)中的对照品溶液与步骤（5)中的供试品溶液各5uL，注入液 相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图至主峰保留时间的2倍，用外标法测定，计算 供试品溶液中盐酸巴马汀的含量； (7) 采用步骤（1)至步骤（6)的方法对青果进行同样的方法加工，区别在于，将步骤 (1)替换为加入8倍体积的70%乙醇溶液到青果药材粉末中，回流提取三次，每次1. 5h，经 过滤即得青果提取液，将提取液旋转蒸发至30mL后放入恒温真空干燥箱中，105°C干燥至 恒重后得青果干浸膏，备用；将步骤（4)中的对照品盐酸巴马汀标准品更换为没食子酸标 准品，金果榄干浸膏和青果干浸膏按照生药含量4 :1的比例混合即可得到成品。
【专利摘要】本发明公开了一种治疗胃溃疡的药物配方及其制备方法，包括主材料：金果榄4份、青果1分，试剂：乙醇、甲醇、盐酸巴马汀标准品、没食子酸标准品，步骤为金果榄、青果有效成分的提取-金果榄、青果有效成分含量的测定-对照品溶液的制备-线性关系考察-供试品溶液的制备。与现有治疗相关疾病的药物相比，本发明成分相对单纯，疗效确切，疗程短，无毒副作用；制备方法与现有技术相比，本发明以70％乙醇为提取溶剂,对机体无毒害作用，且又成本低廉，适合工业化大批量的生产。采用高效液相色谱法对金果榄中主要抗溃疡成分盐酸巴马汀进行提取工艺的优化和定量分析,为促进金果榄的开发利用提供理论参考，具有推广应用的价值。
【IPC分类】A61P1/04, A61K36/59
【公开号】CN105287732
【申请号】CN201510834617
【发明人】荣茜, 李英伦, 徐敏, 董琦, 张元丽, 周雪荣, 杨晓敏, 温啸, 叶刚, 赵玲, 施飞
【申请人】四川农业大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月25日