摇提取，收集乙酸乙酯提取液，加水洗涤两次，每次20ml，弃去水洗液，乙酸 乙酯液置水浴上蒸至约3ml，加碱性氧化铝lg，振摇，水浴蒸干，残渣加无水乙醇2ml振摇， 取上清液作为供试品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述 两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10 :15 :10环己烷-乙酸乙酯-三氯甲 烷为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应位置上，显相同颜色的斑点； D. 取本药物组合物制剂12g，加水20ml使湿润，加30°C -60°C石油醚50ml，超声处理20 分钟，静置，倾出石油醚，挥干，残渣加丙酮Iml溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品， 加丙酮制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄 层色谱法试验，吸取供试品溶液10 μ 1与对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以3 :1环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以5%盐酸酸性三氯化铁乙醇液，加 热至斑点显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以30 : 70乙腈-水为流 动相；检测波长为270nm ;理论板数按淫羊藿苷峰计算，应不低于5000 ;对照品溶液的制备： 取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇溶解使成每1ml含0.0 lSmg的溶液，即得；供试品溶液的制 备：取本药物组合物制剂〇. 17g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称 定重量，功率300W，频率25KHz超声处理30min，放冷，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液，即得；测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱 仪，测定，用外标法计算，即得；本品每Ig含淫羊藿苷C33H41A 5F得少于0. 75mg/g。
【主权项】
1. 一种治疗痛风的中药组合物，其特征在于该中药组合物的原料药组成为： 熟地黄20-60重量份山茱萸10-50重量份 淫羊藿10-50重量份山药10-50重量份 泽泻10-50重量份牡丹皮5-40重量份 枸杞子20-60重量份肉苁蓉20-60重量份 宽丝子10-50重量份获茶10-50重量份 牡蛎30-90重量份。2. 如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物原料药重量配比如下： 熟地黄40重量份山茱萸35重量份 淫羊藿30重量份山药25重量份 泽泻40重量份牡丹皮20重量份 枸杞子40重量份肉灰蓉35重量份 菟丝子25重量份茯苓30重量份 牡贩60重量份。3. 如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物原料药重量配比如下： 熟地黄25重量份山茱萸45重量份 淫羊藿15重量份山药40重量份 泽泻25重量份牡丹皮35重量份 枸杞子30重量份肉灰蓉55重量份 菟丝子15重量份茯苓45重量份 牡贩35重量份。4. 如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物原料药重量配比如下： 熟地黄55重量份山茱萸15重量份 淫羊藿45重量份山药20重量份 泽泻40重量份牡丹皮15重量份 枸杞子55重量份肉灰蓉25重量份 菟丝子45重量份茯苓20重量份 牡贩85重量份。5. 如权利要求1-4任一所述的中药组合物，其特征在于该组合物制成胶囊剂、丸剂、 片剂、颗粒剂、口服液体制剂或注射剂。6. 如权利要求1、2、3或4所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为：取山 茱萸、牡丹皮，加乙醇回流提取1-3次，合并提取液，滤过；残渣及其余熟地黄等九味加水 煎煮1-3次，滤过，滤液浓缩膏，醇沉，滤过，滤液与上述醇提液合并，回收乙醇，并浓缩为稠 膏，加入常规辅料，按常规方法制成胶囊剂、丸剂、片剂、颗粒剂、口服液体制剂或注射剂。7. 如权利要求6所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为：取山茱萸、牡丹 皮，加乙醇回流提取2次，合并提取液，滤过；残渣及其余熟地黄等九味加水煎煮3次，滤过， 滤液浓缩膏，醇沉，滤过，滤液与上述醇提液合并，回收乙醇，并浓缩为稠膏，加入常规辅料， 按常规方法制成颗粒剂。8. 如权利要求5所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别 中的一种或几种： A. 取本药物组合物制剂12g，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚振摇提取两次，每次40ml， 滤过，合并滤液，挥干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品， 加无水乙醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录 VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20 : 5 :8 :30环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-水10°C以下放置24h的上层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在ll〇°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； B. 取本药物组合物制剂12g，置具塞锥形瓶中，加水30ml，放置使溶散后，加乙醇 100ml，硅胶10g，摇匀，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸至约10ml，加水20ml并转移至分液 漏斗中，加稀盐酸2ml，用乙酸乙酯30ml振摇提取，收集乙酸乙酯提取液，加水洗涤两次，每 次20ml，弃去水洗液，乙酸乙酯液置水浴上蒸至约3ml，作为供试品溶液；另取淫羊藿苷对 照品，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录 VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13 :7 : 2三氯甲烷-甲醇-水10°C以下放置24h的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 的盐酸酸性三氯化铁溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 占. C. 取枸杞子对照药材2g，加水20ml，回流提取15分钟，放冷，滤过，滤液加乙醚20ml提 取，收集乙醚提取液蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为对照药材溶液；取本药物组合 物制剂12g，置具塞锥形瓶中，加水30ml，放置使溶散后，加乙醇100ml，硅胶10g，摇匀，超声 处理15分钟，滤过，滤液蒸至约10ml，加水20ml并转移至分液漏斗中，加稀盐酸2ml，用乙 酸乙酯30ml振摇提取，收集乙酸乙酯提取液，加水洗涤两次，每次20ml，弃去水洗液，乙酸 乙酯液置水浴上蒸至约3ml，加碱性氧化铝lg，振摇，水浴蒸干，残渣加无水乙醇2ml振摇， 取上清液作为供试品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述 两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10 :15 :10环己烷-乙酸乙酯-三氯甲 烷为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应位置上，显相同颜色的斑点； D. 取本药物组合物制剂12g，加水20ml使湿润，加30°C -60°C石油醚50ml，超声处理20 分钟，静置，倾出石油醚，挥干，残渣加丙酮lml溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品， 加丙酮制成每lml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄 层色谱法试验，吸取供试品溶液10 μ 1与对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以3 :1环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以5%盐酸酸性三氯化铁乙醇液，加 热至斑点显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。9.如权利要求5所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下含量 测定： 照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以20-40 : 60-80乙 腈-水为流动相；检测波长为270nm ;理论板数按淫羊藿苷峰计算，应不低于5000 ; 对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇溶解使成每lml含0. 016-0. 020mg 的溶液，即得； 供试品溶液的制备：取本药物组合物制剂0. 17g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入甲醇25ml，密塞，称定重量，功率300W，频率25KHz超声处理30min，放冷，称重，用甲醇补 足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，用外标 法计算，即得；本药物组合物制剂每lg含淫羊藿苷（C33H4(j015)计，不得少于0. 75mg/g。10.如权利要求1-4任一所述的中药组合物在制备治疗痛风药物中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种治疗痛风的中药复方制剂及其制备方法。该中药组合物主要由熟地黄、山茱萸、淫羊藿、山药、泽泻、牡丹皮、枸杞子、肉苁蓉、菟丝子、茯苓、牡蛎组成。本组合物经过常规工艺直接或间接加入药学上可接受的赋形剂制成临床可接受的剂型，如片剂、口服液、颗粒剂、注射剂等，本组合物具有抗高尿酸血症、治疗痛风的作用。
【IPC分类】A61K36/8945, G01N30/90, G01N30/02, A61P19/06, A61K35/618
【公开号】CN105709008
【申请号】CN201410710793
【发明人】陈致慜, 李恩, 李春雷, 苗灵音
【申请人】邯郸制药股份有限公司
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2014年12月1日