连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法_2

文档序号:9344984阅读:来源:国知局
[0029] 本发明具有以下有益效果:
[0030] 本发明在低熔点聚酯连续聚合制备过程的酯化反应工序和缩聚反应工序之间引 入了酯交换反应工序,使得通过低聚物管道在线添加的方式加入的聚醚组分在均质釜内与 低聚物通过酯交换反应引入到低聚物分子链中提高了聚醚组分的热稳定性,从而有效抑制 了聚醚组分热降解副反应的发生,提高了所制备的低熔点聚酯熔体的色相和可纺性。
[0031] 本发明采用新型结构的全混流反应釜作为均质釜,克服了常规全混流反应釜存在 的物料短路的问题,避免了部分在线添加的聚醚直接进入预缩聚釜,在缩聚真空的抽吸作 用下随缩聚馏分一起进入真空系统而造成真空系统的堵塞,既保证了生产运行的稳定性, 又保证了低熔点聚酯质量的稳定性。
[0032] 本发明通过预聚物管道在线添加的方式加入扩链剂,调控低熔点聚酯的动力粘 度,攻克了熔体动力粘度差异大所导致的皮层低熔点聚酯与芯层常规聚酯复合纺丝性能差 的问题,使得低熔点聚酯复合纤维成型良好。
[0033] 本发明通过熔体直纺的方式制备低熔点聚酯复合纤维,免去了切片纺所需的低熔 点聚酯切片的干燥工序,提高了低熔点聚酯复合纤维的生产效率,降低了生产成本,保证了 产品质量的稳定性,可以实现大规模工业化生产。
【附图说明】
[0034]图1为连续聚合直纺低熔点聚酯复合纤维的工艺流程示意图;
[0035] 图2为均质釜的示意图。
【具体实施方式】
[0036] 下面给出实施例对本发明进行进一步说明,有必要指出的是以下实施例不能理解 为对本发明保护范围的限定,该领域的技术熟练人员根据上述
【发明内容】
对本发明做出的一 些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
[0037] 本发明的实施例按照附图1所示的流程进行低熔点聚酯复合纤维的制备,进一步 低聚物与在线添加的添加剂聚醚经混合器混合均匀后,进入图2所示的均质釜进行酯交换 反应。图2中,标号1为待进行交换反应的物料入口,2为立式全混流反应釜,3为溢流盘, 4为导流伞板,5为搅拌器的电机,6为搅拌杆,7为轴对称设置的搅拌桨,8为均质釜的物料 出口。物料由进料口进入均质釜后,先落在均质釜最上层溢流盘上,物料在设置于溢流盘盘 面上的搅拌桨组的搅拌作用下均匀混合。溢流盘盘内物料的流向,一部分物料漫过溢流盘 围堰溢流,并在伞形导流板的作用下流入下一层溢流盘或者均质釜釜底;另一部分物料通 过设置在溢流盘盘面的圆形漏孔直接漏入下一层溢流盘或者均质釜釜底。通过溢流盘和设 置于溢流盘盘面上的搅拌桨组的组合,将均质釜分割成多个全混流单元,从而有效避免了 物料的短路。物料在均质釜内反应充分后由釜底出料口采出进行预缩聚反应釜。
[0038] 实施例1
[0039] 1.将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和锑系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇 的摩尔比为1:1. 05 ;
[0040] 2.所得浆料连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化 系统中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为265°C、反应压力为200kPa,第二酯化釜反应 温度270°C、反应压力为120kPa。当酯化物的酯化率达到96 %时,将对苯二甲酸/间苯二甲 酸/乙二醇三元低聚物通过低聚物栗连续稳定地从酯化釜中栗出;
[0041] 3.将步骤2得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚乙二醇100经过设置在 管道上的管式静态混合器混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应;其中,均质釜的反应温 度为250°C、反应压力为200kPa;均质釜的长径比为1、溢流盘的层数为2层、搅拌桨组数为 3组、导流伞板层数为2层,其中溢流盘直径为釜体直径的0. 99倍、溢流盘围堰的高度为釜 体直径的0. 1倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0. 005倍圆形漏孔,导流伞板上 底面直径为釜体直径的0. 9倍、导流伞板高度为釜体直径的0. 1倍;
[0042] 4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚系统进行预缩聚反应,预缩聚系统由立式 第一预缩聚釜、卧式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为270°C、反应压 力为10kPa,第二预缩聚釜的反应物温度为275°C、反应压力为3kPa;
[0043] 5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分季戊四醇经过设置在 管道上的管式静态混合器混合均匀后进入终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚反应系统由 卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为280°C、反应压力为0.lkPa。当终聚物熔体 的动力粘度达到200Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
[0044] 6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至250°C后与来自聚对苯二甲酸乙二醇 酯终缩聚釜的温度为285°C的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体经过各自的计量栗计量后进入复 合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体的质量比为5:5,复合纺丝 组件的温度为275°C。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,卷绕速度1000m/min, 得到芯层为聚对苯二甲酸乙二醇酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,将 该初生纤维在75°C进行一级牵伸,牵伸倍数3. 2倍,100°C进行二级牵伸,牵伸倍数1. 3倍, 之后将纤维进行卷曲,然后在130°C进行热定型15分钟,将定型后的纤维在切断机上切短、 打包后得到纤度为1. 5dtex,长度为38mm的棉型低熔点聚酯复合短纤维。
[0045] 该纤维的性能参数为:
[0046]表1 :
[0047]
[0048] 实施例2
[0049] 1.将对苯二甲酸、丁二酸、丁二醇和钛系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩 尔比为1:1. 4 ;
[0050] 2.所得浆料连续均匀的输送到由立式酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应,反 应温度为230°(:、反应压力为300奸 &。当酯化物的酯化率达到96%时,将对苯二甲酸/丁二 酸/丁二醇三元低聚物通过低聚物栗连续稳定地从酯化釜中栗出;
[0051] 3.将步骤2得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚丁二醇1000经过设置 在管道上的管式静态混合器混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应;其中,均质釜的反应 温度为230°C、反应压力为lOOkPa;均质釜的长径比为2、溢流盘的层数为3层、搅拌桨组数 为4组、导流伞板层数为3层,其中溢流盘直径为釜体直径的0. 99倍、溢流盘围堰的高度为 釜体直径的0. 2倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0. 01倍圆形漏孔,导流伞板 上底面直径为釜体直径的0. 9倍、导流伞板高度为釜体直径的0. 1倍。
[0052] 4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚系统进行预缩聚反应,预缩聚系统由立式 预缩聚釜组成,其中预缩聚釜的反应物温度为235°C、反应压力为3kPa。
[0053] 5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分丙三醇经过设置在管 道上的管式静态混合器混合均匀后进入终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚反应系统由卧 式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为235°C、反应压力为0. 3kPa。当终聚物熔体的 动力粘度达到200Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
[0054] 6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至200°C后与来自聚对苯二甲酸丁二醇 酯终缩聚釜的温度为255°C的聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体经过各自的计量栗计量后进入复 合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体的质量比为4:6,复合纺丝 组件的温度为235°C。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,卷绕速度1500m/min, 得到芯层为聚对苯二甲酸丁二醇酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,将 该初生纤维在55°C进行一级牵伸,牵伸倍数3. 0倍,70°C进行二级牵伸,牵伸倍数1. 4倍,之 后将纤维进行卷曲,然后在l〇〇°C进行热定型10分钟,将定型后的纤维在切断机上切短、打 包后得到纤度为3.Odtex,长度为38mm的棉型低熔点聚酯复合短纤维。
[0055] 该纤维的性能参数为:
[0056]表 2 :
[0057]
[0058] 实施例3
[0059] 1.将对苯二甲酸、己二酸、丙二醇和钛系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩 尔比为1:1. 4 ;
[0060] 2.所得浆料连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化 系统中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为250°C、反应压力为200kPa,第二酯化釜反应 温度255°C、反应压力为lOOkPa。当酯化物的酯化率达到95%时,将对苯二甲酸/己二酸/ 丙二醇三元低聚物通过低聚物栗连续稳定地从第二酯化釜中栗出;
[0061] 3.将步骤2制备得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚丙二醇5000经过 设置在管道上的高剪切均化栗混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应。其中均质釜的反应 温度为230°C、反应压力为200kPa。均质釜的长径比为2、溢流盘的层数为3层、搅拌桨组数 为4组、导流伞板层数为3层,其中溢流盘直径为釜体直径的0. 99倍、溢流盘围堰的高度为 釜体直径的0. 2倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0. 01倍圆形漏孔,导流伞板 上底面直径为釜体直径的0. 9倍、导流伞板高度为釜体直径的0. 1倍;
[0062] 4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚系统进行预缩聚反应,预缩聚系统由立式 预缩聚釜组成,其中预缩聚釜的反应物温度为235°C、反应压力为2kPa;
[0063] 5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分偏苯三酸酐经过设置 在管道上的剪切栗混合均匀后进入终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚反应系统由卧式终 缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为240°C、反应压力为0.lkPa。当终聚物熔体的动力 粘度达到200Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体
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