静电荷图像显影用调色剂的制作方法_4

文档序号:9431541阅读:来源:国知局
表面活性剂等。作为表 面活性剂,可举出与上述工序中举出的表面活性剂相同的表面活性剂。
[0192] 作为油相液的制备中使用的有机溶剂,从容易进行油滴形成后的除去处理的观点 考虑,优选沸点低且对水的溶解性低的有机溶剂,具体而言,例如可举出乙酸甲醋、乙酸乙 醋、甲乙酬、甲基异下基酬、甲苯、二甲苯等。运些有机溶剂可W单独使用1种或者组合2种 W上使用。有机溶剂的使用量相对于非晶性聚醋树脂100质量份通常为1~300质量份。
[0193] 油相液的乳化分散可W利用机械能进行。
[0194] 本发明的调色剂粒子中含有脱模剂,该脱模剂例如可W通过在该工序中,预先溶 解或者分散在用于形成乙締基树脂的乙締基单体的溶液或者非晶性聚醋树脂的油相液中 而导入调色剂粒子中。
[0195] 另外,脱模剂也可W通过如下方式导入调色剂粒子中,即,制备仅由另外的脱模剂 构成的脱模剂微粒的分散液,在凝聚?融合工序中使该脱模剂微粒与非晶性树脂微粒、结晶 性聚醋树脂微粒和着色剂微粒一起凝聚而导入,但优选采用在该工序中预先导入的方法。
[0196] 另外,本发明的调色剂粒子中根据需要可W含有例如荷电控制剂等其它的内添 剂,运样的内添剂可W例如在该工序中,预先溶解或分散在用于形成非晶性树脂的乙締基 单体溶液(或者非晶性聚醋树脂的油相液)中而导入调色剂粒子中。
[0197] 运样的内添剂也可W通过如下方式导入调色剂粒子中,即,制备仅由另外的内添 剂构成的内添剂微粒的分散液,在凝聚?融合工序中使该内添剂微粒与非晶性树脂微粒、 结晶性聚醋树脂微粒和着色剂微粒一起凝聚而导入,但优选采用在该工序中预先导入的方 法。
[0198] 非晶性树脂微粒的平均粒径W体积基准的中值粒径计优选在100~400nm的范 围。
[0199] 本发明中,非晶性树脂微粒的体积基准的中值粒径是使用"MICR0TRAC UPA-150"(日机装公司制)测定的值。
[0200] 化)结晶性聚醋树脂微粒的水系分散液的制备工序
[0201] 该工序中,制备由结晶性聚醋树脂形成的结晶性聚醋树脂微粒的水系分散液。
[0202] 结晶性聚醋树脂微粒的水系分散液可W通过合成结晶性聚醋树脂并使该结晶性 聚醋树脂W微粒状分散在水系介质中而制备。具体而言,使结晶性聚醋树脂溶解或分散在 有机溶剂中而制备油相液,使油相液经过转相乳化等分散在水系介质中,形成控制成所希 望的粒径的状态的油滴后,除去有机溶剂来制备。
[0203] 水系介质的使用量相对于油相液100质量份,优选为50~2000质量份,更优选为 100~1000质量份。
[0204]W提高油滴的分散稳定性为目,水系介质中可W添加表面活性剂等。作为表面活 性剂,可举出与上述的工序中举出的表面活性剂相同的表面活性剂。
[0205] 作为油相液的制备中使用的有机溶剂,从容易进行油滴形成后的除去处理的观点 考虑,优选沸点低且对水的溶解性低的有机溶剂,具体而言,例如可举出乙酸甲醋、乙酸乙 醋、甲乙酬、甲基异下基酬、甲苯、二甲苯等。运些有机溶剂可W单独使用1种或者组合2种 W上使用。有机溶剂的使用量相对于结晶性聚醋树脂100质量份,通常为1~300质量份。
[0206] 油相液的乳化分散可W利用机械能进行。
[0207] 结晶性聚醋树脂微粒的平均粒径W体积基准的中值粒径计优选在100~400nm的 范围。
[020引本发明中,结晶性聚醋树脂微粒的体积基准的中值粒径是使用"MICR0TRAC UPA-150"(日机装公司制)测定的值。
[0209] (C)着色剂微粒的水系分散液的制备工序
[0210] 该工序是希望调色剂粒子含有着色剂时根据需要进行的工序,使着色剂W微粒状 分散在水系介质中而制备着色剂微粒的水系分散液。
[0211] 着色剂微粒的水系分散液是通过使着色剂分散在添加了临界胶束浓度(CMC)W 上的表面活性剂的水系介质中而得的。
[0212] 着色剂的分散可W利用机械能进行,作为使用的分散机,没有特别限定,优选可举 出超声波分散机、机械式均质器、Manton-Gaulin均质器、压力式均质器等加压分散机,砂磨 机、高兹曼研磨机(Getsmanmill)、金刚石精磨机等介质型分散机。
[0213] 着色剂微粒在分散的状态下体积基准的中值粒径优选为10~300nm,更优选为 100~200皿,特别优选为100~150nm。
[0214] 本发明中,着色剂微粒的体积基准的中值粒径是使用电泳光散射光度计 "ELS-800"(大塚电子公司制)测定的值。
[0215] (d)凝聚?融合工序
[0216] 该工序中,使非晶性树脂微粒、结晶性聚醋树脂微粒和着色剂微粒、W及根据需要 的其它的调色剂构成成分的微粒发生凝聚,进一步加热而使其融合。
[0217] 具体而言,通过向在水系介质中分散上述微粒而成的水系分散液中加入临界凝聚 浓度W上的凝聚剂,并达到非晶性树脂的玻璃化转变溫度W上的溫度,使其凝聚、融合。
[021引作为用于使非晶性树脂微粒和结晶性聚醋树脂微粒融合的融合溫度,只要为非晶 性树脂的玻璃化转变溫度W上即可,特别是设为(非晶性树脂的玻璃化转变溫度+10°c)~ (非晶性树脂的玻璃化转变溫度巧(TC),特别优选设为(非晶性树脂的玻璃化转变溫度 +15°C)~(非晶性树脂的玻璃化转变溫度+40°C)。
[0219]〔凝聚剂)
[0220] 作为该工序中使用的凝聚剂,没有特别限定,但优选使用从碱金属盐、碱±金属盐 等金属盐中选择的凝聚剂。作为金属盐,例如可举出钢,钟、裡等一价的金属盐;巧、儀、儘、 铜等二价的金属盐;铁、侣等=价的金属盐等。作为具体的金属盐,可举出氯化钢、氯化钟、 氯化裡、氯化巧、氯化儀、氯化锋、硫酸铜、硫酸儀、硫酸儘等,其中,为了能够W更少量促进 凝聚,特别优选使用二价的金属盐。运些金属盐可W单独使用1种或者组合2种W上使用。
[0221] 调色剂粒子具有核-壳结构时,例如,在该工序中,可W通过使非晶性树脂微粒、 结晶性聚醋树脂微粒和着色剂微粒发生凝聚、融合而形成核粒子,其后,使用于形成壳层的 壳用树脂微粒凝聚在核粒子上,并融合来形成。
[0222] (e)熟化工序
[0223] 该工序是根据需要进行的,该熟化工序中,进行利用热能使经过凝聚?融合工序而 得的调色剂粒子熟化成所希望的形状而形成调色剂粒子的熟化处理。
[0224] 具体而言,熟化处理是通过对分散有缔合粒子的体系进行加热揽拌并通过利用加 热溫度、揽拌速度、加热时间等将缔合粒子的形状调节至成为所希望的圆度而进行的。
[0225] (f)冷却工序
[0226] 该工序是对调色剂粒子的分散液进行冷却处理的工序。作为冷却处理的条件,优 选W1~20°C/min的冷却速度进行冷却。作为冷却处理的具体的方法,没有特别限定,可 例示从反应容器的外部导入制冷剂而进行冷却的方法,将冷水直接投入反应体系而进行冷 却的方法等。
[0227] (g)过滤?清洗工序
[022引该工序是从被冷却的调色剂粒子的分散液中固液分离出该调色剂粒子,从经过固 液分离而得的调色剂滤饼(使处于湿润状态的调色剂粒子凝聚成滤饼状的集合物)除去表 面活性剂、凝聚剂等附着物而进行清洗的工序。
[0229] 对于固液分离,没有特别限定,可W采用离屯、分离法、使用Nutsche型滤器等进行 的减压过滤法、使用压滤机等进行的过滤法等。另外,清洗中,优选用水清洗至滤液的电导 率成为10yS/cm。
[0230] 化)干燥工序
[0231] 该工序是将清洗处理过的调色剂滤饼进行干燥的工序,可W按照通常进行的公知 的调色剂粒子的制造方法中的干燥工序进行。
[0232] 具体而言,作为调色剂滤饼的干燥中使用的干燥机,可举出喷雾干燥机、真空冷冻 干燥机、减压干燥机等,可优选使用静置架干燥机、移动式架干燥机、流化床干燥机、旋转式 干燥机、揽拌式干燥机等。
[0233] 被干燥的调色剂粒子的水分优选为5质量% ^下,更优选为2质量% ^下。应予 说明,被干燥的调色剂粒子彼此因微弱的粒子间引力而凝聚时,可W对该凝聚体进行粉碎 处理。在此,作为粉碎处理装置,可W使用气流磨、亨舍尔混合机、咖啡研磨机、食品揽拌机 等机械式粉碎装置。
[0234] (i)外添剂的添加工序
[0235] 该工序是对调色剂粒子添加外添剂时根据需要进行的工序。
[0236] 上述调色剂粒子可W直接用作调色剂,但为了改善流动性、带电性、清洁性等,可 W在向该调色剂粒子中添加所谓的流化剂、清洁助剂等外添剂的状态下使用。
[0237] 作为外添剂,可W组合使用各种物质。
[023引运些外添剂的添加量设为其合计的添加量相对于调色剂粒子100质量份优选为 0. 05~5质量份,更优选为0. 1~3质量份。
[0239] 作为外添剂的混合装置,可W使用亨舍尔混合机、咖啡研磨机等机械式的混合装 置。
[0240]W上,对本发明的实施方式进行了具体说明,但本发明的实施方式不限于上述例 子,可也加W各种变更。
[0241] 实施例
[0242]W下,对本发明的具体实施例进行说明,但本发明不限于运些实施例。
[0243] <调色剂的制造例1 :实施例1>
[0244] (1-1)脱模剂的合成
[0245] 向安装有揽拌装置、溫度传感器、冷却管和氮导入装置的化的反应容器中投入山 斋酸(分子量340. 6) 170质量份和季戊四醇(分子量136. 2) 20质量份,边对该体系进行 揽拌边用1小时将内溫升溫至210°C,确认为均匀揽拌的状态后,W相对于簇酸的投入量为 0. 05质量%的量投入作为催化剂的硫酸。其后,边馈去生成的水边用6小时将内溫从210°C 升溫至240°C,进一步在溫度240°C的条件下用6小时继续进行脱水缩合反应而进行聚合, 由此得到由季戊四醇四山斋酸醋构成的脱模剂〔W1)。
[0246] 该脱模剂〔W1)中含量最多的碳链长度成分的含量〔Cm)为80质量%,烙点为83°C。
[0247] (1-2)脱模剂微粒分散液的制备
[024引将脱模剂〔W1) 200质量份加热至75°C而使其溶解。再将其投入到烷基二苯酸二 横酸钢W成为3质量%的浓度的方式溶解于离子交换水800质量份而得的表面活性剂水溶 液后,使用超声波均质器进行分散处理。将固体成分浓度调节成20质量%。由此,制备在 水系介质中分散有脱模剂微粒的脱模剂微粒分散液〔Wml)。
[024引使用MICR0TRAC粒度分布测定装置"UPA-150"(日机装公司制)测定脱模剂微粒 分散液〔WmU中的脱模剂微粒的体积基准的中值粒径,结果为190nm。
[0巧0] (2-1)非晶性树脂的合成
[0251]向具备揽拌装置、氮导入管、溫度传感器和精馈塔的反应容器中投入作为多元簇 酸的对苯二甲酸85质量份、偏苯=酸6质量份、富马酸18质量份和十二締基班巧酸酢80 质量份、W及作为多元醇的双酪A环氧丙烷加成物381质量份和双酪A环氧乙烧加成物62 质量份,用1小时使反应体系的溫度上升至190°C,确认反应体系内被均匀揽拌后,W相对 于多元簇酸总量为0. 006质量%的量投入作为催化剂的Ti(OBu) 4,进而,边馈去生成的水边 用6小时将反应体系的溫度从190°C上升至240°C,进一步在维持于240°C的状态下继续6 小时脱水缩合反应而进行聚合反应,由此得到非晶性聚醋树脂〔A1)。
[0252] 该非晶性聚醋树脂〔A1)的数均分子量(Mn)为3100,玻璃化转变溫度为63°C。非 晶性树脂的分子量、玻璃化转变溫度如上所述测定。W下也同样。
[0巧3] (2-2)非晶性聚醋树脂微粒分散液的制备
[0巧4] 使非晶性聚醋树脂〔A1) 200质量份溶解于乙酸乙醋200质量份中,边揽拌该溶液 边缓慢地滴加将聚氧乙締十二烷基酸硫酸钢W浓度成为1质量%的方式溶解于离子交换 水800质量份而得的水溶液。在减压下从该溶液中除去乙酸乙醋后,用氨将抑调节成8. 5。 其后,将固体成分
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