一种MOCVD气体喷淋头预处理方法与流程

本发明涉及金属有机物化学气相沉积制造技术领域，尤其涉及一种对金属化学气相沉积反应器中的气体喷淋头进行预处理的方法。

背景技术：

如图1所示，金属有机化学气相沉积（MOCVD）反应器包括一个反应腔100，反应腔内包括一个托盘14，多个待处理的基片固定在托盘上，托盘14下方中心有一个旋转轴10驱动托盘在反应过程中高速旋转。托盘14下方还包括一个加热器12加热托盘14达到合适的高温，这个高温通常在1000度左右，以适应氮化镓（GaN）晶体材料的结晶生长。反应腔100内与托盘相对的是一个气体喷淋头，气体喷淋头包括顶部的上盖20，中间的气体分配器22和位于底部的冷却板24组成。气体分配器22通过工艺气体供应管道28与气源相连接。其中气体分配器22中包括多块隔离板将不同类型的反应气体隔离在不同的气体扩散腔中，上方的气体扩散腔中包括大量向下延伸的气体导管穿过下方的气体扩散腔到达冷却板24中对应的通气孔或者通气槽。下方的气体扩散腔也可以包括大量向下延伸的气体导管，具体的气体导管的排布可以根据不同的反应腔结构和晶体生长工艺的需要优化设计，比如流过含镓气体TMG的导管与流过含氨气的导管成列交替排布。冷却板24内包括冷却液通道26均匀分布在整个平面上，冷却液通道之间开设有通气孔或槽，这些孔或槽使得来自气体分配器22的多种气体互相隔离地向下通入反应区域并在反应区域混合。由于MOCVD反应需要上千度的高温所以整个反应腔和上方的气体喷淋头大多采用不锈钢制成才能耐受这个温度，但是MOCVD反应工艺中需要通入二茂镁（CP2Mg）气体，这种气体极易与不锈钢表面发生反应，使得不锈钢表面的铁会随着气流到达下方基片，最终会对利用MOCVD工艺形成的LED的发光性能造成重大影响，所以需要极力避免。

为了防止这些反应发生，现有技术在MOCVD进行前需要对MOCVD反应器进行预处理，首先移除托盘14，抽空反应腔内的气体使反应腔内气压接近真空，通过加热器12施加足够的功率加热上方的气体喷淋头，使得上方喷淋头达到近预定温度，随后通入含大量二茂镁的气体，同时下方抽气装置抽走这些气体，使得预处理气体在反应腔内形成气流。这些气体会与气体喷淋头中暴露在气流中的不锈钢表面反应，其持续时间一般都需要几个小时。在这一过程中，部分二茂镁会与不锈钢表面的铁反应置换出铁原子留下镁原子在不锈钢表面，但是这些镁并不能牢固的停留在表面需要进一步固化，所以需要进行下一步骤：停止通入二茂镁，停止给加热器供电使整个反应腔冷却下来，达到较低温度（如低于100摄氏度）以防止氧化破坏加热器金属，然后将大量空气通入反应腔使得反应腔内达到大气压力。空气中的氧气和水汽能够与不锈钢表面的镁发生反应形成稳定的化合物防止铁再次被替换进入反应气体。上述通入二茂镁和空气的步骤重复执行多次直到最后不锈钢表面的铁被完全置换达到饱和最终结束。

上述对不锈钢进行预处理的方法存在严重问题，即处理周期太长。达到预定温度后还有充入二茂镁气体或者空气的反应时间约几个小时，进行多次循环后整个预处理时间往往超过一周甚至达到数周，这对设备和材料的浪费非常严重。需要一种新的方法既能实现对不锈钢材料表面的铁进行饱和处理，又能大量节约处理时间。

技术实现要素：

本发明解决的问题是实现对MOCVD反应器的气体喷淋头进行预处理，以减少在后续晶体生长阶段对晶圆的污染。本发明提供一种MOCVD气体喷淋头预处理的方法，包括：提供一反应腔，位于反应腔底部的抽气系统用于排出反应腔内的气体，固定在反应腔顶部的气体喷淋头，所述气体喷淋头内包括位于底部的冷却板和位于顶部的进气管道系统，其中冷却板内包括多条冷却管道，其中进气管道系统连接到一个预处理气体源和一个空气进气口；提供一个加热装置，加热所述气体喷淋头使得气体喷淋头温度大于80度； A1.通过进气管道系统输送预处理气体到所述反应腔，直到反应腔内气压大于400托，维持第一时间段；A2.通过排气系统排出反应腔内的预处理气体；B1.通过进气管道系统输送空气到所述反应腔，直到反应腔内气压达到大气压力，维持第二时间段；B2.通过排气系统排出反应腔内的空气；循环执行所述步骤A和B，直到完成对气体喷淋头的预处理。其中抽气系统包括抽气管道和真空泵，以及串联在抽气管道上的压力调节阀和抽气管道截止阀。进气管道系统包括第一进气管道连接到预处理气体源，和第二进气管道连接到空气进口，第二进气管道上串联有空气限流器、空气供应管道截止阀和空气过滤器。

其中步骤A1中，关闭所述抽气管道截止阀，所述A1步骤中第一时间段小于1小时，较佳的所述第一时间段大于10分钟小于40分钟。所述A1步骤中反应腔内气压大于500托小于600托。

本发明反应腔内还可以包括一个气体分布板位于气体喷淋头和抽气系统之间，气体分布板和反应腔底部之间还包括一个缓冲空间联通到抽气系统。

本发明反应腔内还包括一个温度传感器热耦合到所述气体喷淋头，用于探测所述气体喷淋头的温度。

本发明加热装置可以是一个加热液源连接到所述多条冷却管道，使得冷却管道加热达到80-250度。

附图说明

图1是现有技术MOCVD反应器整体结构示意图；

图2是本发明预处理反应腔结构示意图；

图3是本发明预处理反应腔第二实施例结构示意图；

图4是本发明预处理反应腔第三实施例结构示意图。

具体实施方式

本发明要解决MOCVD反应器的气体流通管路中的铁对外延生长晶片的污染问题。

如图2所示，本发明提出了一种适于进行气体喷淋头预处理的预处理反应器，该预处理反应器包括预处理反应腔200，反应腔内底部包括一个气体分布盘210，用于均匀分布流过的气体。气体分布盘下方还包括一个缓冲空间，该缓冲空间通过抽气管道212与反应腔200外部的真空泵218相联通。缓冲空间和真空泵之间还串联有压力调节阀214和一个抽气管道截止阀216以控制抽气管道212的开通或关断。本发明不设置气体分布盘210也能实现发明目的。预处理腔200内部的上方包括待处理的气体喷淋头，喷淋头包括冷却板224，冷却板内包括冷却管道226，位于冷却板上方的气体分配器222，以及位于气体分配器222上方的喷淋头上盖220。预处理反应腔200侧壁还可以设置一个气压表230，以实时监控反应腔内气压。本发明冷却板224中的冷却管道226的一端通过冷却液供应管道223联通到一个加热液源，以使高温液体流入冷却管道226，同时在冷却管道226还包括另一端通过冷却液供应管道225联通回流到该加热液源，使得高温加热液在冷却液管道内流通。通过控制加热液源输出的加热液的温度和流量大小可以控制冷却板内的温度。气体喷淋头内的气体分配器222通过处理气体供应管道228联通到一个处理气体源，同时气体分配器222还通过一个空气供应管道240联通到外部大气环境，空气供应管道240上串联有空气供应管道限流器241、空气供应管道截止阀242和空气过滤器243。其中处理气体供应管道228可以包括多个互相隔离的多个处理气体供应管，每个气体供应管分别连接到不同的反应气体如金属有机化合物气体、氨气、二茂镁等，这些处理气体供应管分别连接到喷淋头内部互相隔离的多组气体导管，并最终分别从喷淋头的不同喷口被通入反应腔内。喷淋头上盖220上还设有一个温度探测器202以探测喷淋头上部的温度，该探测器202可以是直接接触喷淋头以探测温度，也可以是不接触的，利用喷淋头辐射的参数来探测温度，只要该探头能够热耦合到喷淋头，也就是能够提取代表喷淋头温度的参数，然后由后端的处理器换算出相应的温度均能实现温度探测的需求。

进行预处理时包括多个处理步骤，步骤A：从加热液源向喷淋头内的冷却管道226通入加热液，使其温度达到较高温度，如80-250度，最佳的达到80-90度。本发明可以直接通入高温液体使气体喷淋头温度达到合适的温度目标温度达到后，通过处理气体供应管道228通入预处理气体，预处理气体包括二茂镁，也可以包括三甲基镓（TMG）三甲基铝（TMAl）等反应气体或者如氦气等惰性气体。控制压力调节阀214使得本发明预处理反应腔200内气压达到适合进行预处理的气压如（气压范围400-600torr），然后停止向反应腔内供气，使得预处理气体被锁定在反应腔内扩散，这样通入预处理气体的会通过喷淋头内部互相隔离的多组气体导管中的至少一组扩散到其它没有预处理气体通入的导管，使得整个喷淋头表面甚至所有反应腔内壁都可得到预处理。由于本发明预处理气体是在反应腔内自由扩散的，没有被下游真空泵218和其它抽气管道引导形成固定的气流，所以避免了因气流分布不均带来的预处理速度分布不均的问题，所以可以在相对短的处理时间如10分钟到40分钟的预处理时间内就能保证现有技术需要几个小时才能达到的处理效果。步骤A执行时间可以在1个小时以内，直到使得不锈钢表面足够的铁原子被替换。现有技术在通入预处理气体步骤中由于同时在向下大量抽出预处理气体，所以反应腔内气压较低只有100-200torr，本发明由于关闭了抽气管道上的截止阀216所以可以达到较高气压。

随后进入AB切换步骤：关闭处理气体供应管道228向预处理腔200的通路，开通抽气管道截止阀216，开启真空泵抽出反应腔内的高压预处理气体，直到反应腔内达到真空状态，关闭截止阀216后即可进入B步骤了。

B步骤包括：打开空气供应管道截止阀242将空气引入喷淋头组件并流入预处理腔200。直到预处理腔内的气压达到大气压力，并维持大气压力一定时间长度，该时间长度可以是30-40分钟，也可以根据需要优化选择。

完成B步骤后即可进入BA切换步骤：关闭空气供应管道截止阀242，同时打开抽气管道截止阀216，使得真空泵218将预处理腔200内空气抽出，反应腔内达到接近真空状态，关闭截止阀216后就可以进入下一个预处理循环。

多次重复执行上述A步骤-AB切换步骤-B步骤-BA切换步骤构成的预处理循环循环就能实现本发明对气体喷淋头表面进行预处理的目的。

本发明在步骤A中抽气管道阀门216除了维持关闭，也可以是开通状态，但是需要同时控制可变压力调节阀门214的开度大小在很小位置来这样向下抽出飞预处理气体量也会显著减少，上方预处理气体少量流入的情况下也能维持反应腔内的高压，也能实现本发明目的，减少气体喷淋头整体预处理时间，同时减少预处理气体浪费。

本发明预处理器还可以是如图3所示的第二实施例的结构，第二实施例与第一实施例其它部分相同，主要的区别在于在气体喷淋头顶盖320上方添加一个加热器304，该加热器304可以是由硅橡胶或者绝缘材料Kapton制成的加热片或者加热套覆盖喷淋头顶盖320上表面。加热器304也可以是一根带有绝缘保护层的加热管，加热管插入喷淋头顶盖侧壁内开始的孔洞中，完成预处理工艺后可将加热管拔出以避免影响后续晶体生长工艺。第二实施例中也可以不用加热液实现对气体喷淋头的加热，而通过顶部的加热器304实现，因为喷淋头是有不锈钢制成，所以导热能力较强，能够保证整个喷淋头在顶部被加热达到目标温度范围时底部的温度也处于目标温度范围80-250度。

本发明预处理器也可以是如图4所示的第三实施例的结构，第三实施例与第一、二实施例其它部分相同，主要的区别在于加热气体喷淋头不用通过加热液流入冷却板内的管道来实现气体喷淋头的加热，而是用多组加热电阻丝设置在预处理器内壁，围绕待处理的气体喷淋头，使得气体喷淋头达到目标温度如80-250度。

本发明除了可以应用在图2-4所示的专用预处理腔中，也可以应用在如图1所示的MOCVD反应腔中。但是需要MOCVD抽气口下游包括一个截止阀，当截止阀关闭，预处理气体被通入反应腔直到达到目标气压，随后停止通入预处理气体并维持MOCVD反应腔中的高压。第一时间段过去后再次开通截止阀，抽出反应腔中的预处理气体直到真空。MOCVD反应腔内的喷淋头进气口也需要设置一根处理气体供应管道，处理气体供应管道可以在不同步骤中选择性的联通到预处理气体源或者空气。

本发明揭露了一种专用于对MOCVD气体喷淋头进行预处理的方法，通过反应器内设计的加热器或者向喷淋头供应的冷却液进行控制，可以对待处理喷淋头实现更大范围的温度控制，在反应器内喷淋头温度达到目标温度后通入预处理气体，大量预处理气体通入反应腔，反应腔内气压到达一个高压状态后停止通入预处理气体，维持高压状态第一时间长度后开通截止阀门将反应腔内预处理气体排出，达到真空。反应腔被抽真空后，空气被通入反应腔并保持第二时间长度，然后再抽出空气使反应腔再次被抽真空，再次执行通入预处理气体步骤，这样多次执行充预处理气体-抽真空-充空气-抽真空的循环，使得气体喷淋头等反应腔内暴露的不锈钢表面被处理，而且预处理效果好，预处理的时间段而且处理效果也更均匀。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。