br>[0050]实施例2:
[0051](I)将粒度为100-140微米的铌粉分别均匀铺设在每层无玮布和网胎之上，将15层无玮布和网胎逐层叠铺，针刺勾连制备碳纤维预制体，控制预制体的初始密度为0.91g/cm3、预制体中铌质量分数为45% ；
[0052](2)将所述预制体经CVI致密到1.09g/cm3，控制基体热解碳微观结构为粗糙层结构热解碳；机加工成直径为40mm、高为1mm的工件，装入SPS炉的石墨模具中，经5KN的力预压成型，使样品表面保持平整。
[0053](3)采用SPS炉，抽真空至10_2Pa后，对所述碳/碳-铌复合材料快速升温至温度为1720°C后，缓慢加压至压力为33MPa，控制升温速率为160°C /min、加压速率为0.9MPa/min ；
[0054](4)保温、保压10-20min，降温、卸压，控制降温速率为80_100°C /min、卸压速率为l-2MPa/min，完成致密过程，即制备连续纤维增强碳/碳_铌复合材料，复合材料的密度为
2.94g/cm3。
[0055]实施例3:
[0056](I)将粒度为100-140微米的铌粉分别均匀铺设在每层无玮布和网胎之上，将14层无玮布和网胎逐层叠铺，针刺勾连制备碳纤维预制体，控制预制体的初始密度为1.0Og/cm3、预制体中铌质量分数为50% ；
[0057](2)将所述预制体经CVI致密到1.20g/cm3，控制基体热解碳微观结构为粗糙层结构热解碳；机加工成直径为40mm、高为1mm的工件，装入SPS炉的石墨模具中，经5KN的力预压成型，使样品表面保持平整。
[0058](3)采用SPS炉，抽真空至10_2Pa后，对所述碳/碳-铌复合材料快速升温至温度为1670°C后，缓慢加压至压力为31MPa，控制升温速率为140°C /min、加压速率为IMPa/min ；
[0059](4)保温、保压10-20min，降温、卸压，控制降温速率为80_100°C /min、卸压速率为l-2MPa/min，完成致密过程，即制备连续纤维增强碳/碳_铌复合材料，复合材料的密度为
3.16g/cm3o
[0060]实施例4:
[0061](I)将粒度为100-140微米的铌粉分别均匀铺设在每层无玮布和网胎之上，将11层无玮布和网胎逐层叠铺，针刺勾连制备碳纤维预制体，控制预制体的初始密度为1.1Og/cm3、预制体中铌质量分数为55% ；
[0062](2)将所述预制体经CVI致密到1.32g/cm3，控制基体热解碳微观结构为粗糙层结构热解碳；机加工成直径为40mm、高为1mm的工件，装入SPS炉的石墨模具中，经5KN的力预压成型，使样品表面保持平整。
[0063](3)采用SPS炉，抽真空至10_2Pa后，对所述碳/碳-铌复合材料快速升温至温度为1680°C后，缓慢加压至压力为32MPa，控制升温速率为120°C /min、加压速率为0.6MPa/min ；
[0064](4)保温、保压10-20min，降温、卸压，控制降温速率为80_100°C /min、卸压速率为l-2MPa/min，完成致密过程，即制备连续纤维增强碳/碳_铌复合材料，复合材料的密度为
3.42g/cm3。
[0065]实施例5:
[0066](I)将粒度为100-140微米的铌粉分别均匀铺设在每层无玮布和网胎之上，将13层无玮布和网胎逐层叠铺，针刺勾连制备碳纤维预制体，控制预制体的初始密度为1.24g/cm3、预制体中铌质量分数为60% ；
[0067](2)将所述预制体经CVI致密到1.49g/cm3，控制基体热解碳微观结构为粗糙层结构热解碳；机加工成直径为40mm、高为1mm的工件，装入SPS炉的石墨模具中，经5KN的力预压成型，使样品表面保持平整。
[0068](3)采用SPS炉，抽真空至10_2Pa后，对所述碳/碳-铌复合材料快速升温至温度为1710°C后，缓慢加压至压力为35MPa，控制升温速率为165°C /min、加压速率为0.5MPa/min ；
[0069](4)保温、保压10-20min，降温、卸压，控制降温速率为80_100°C /min、卸压速率为l-2MPa/min，完成致密过程，即制备连续纤维增强碳/碳_铌复合材料，复合材料的密度为
3.73g/cm3o
【主权项】
1.一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，其特征在于:包括下述步骤: 步骤一 将铌粉分别均匀散布在每层碳纤维网胎和碳纤维无玮布的表面，得到带有铌粉的碳纤维网胎层和碳纤维无玮布层；然后将所得带有铌粉的碳纤维网胎层和碳纤维无玮布层逐层交叉叠铺后编织，得到含铌碳纤维预制体； 步骤二 将步骤一所得含铌碳纤维预制体置于沉积炉内，进行热解碳沉积，得到带有热解碳的含铌的碳/碳复合材料坯体，所述热解碳为粗糙层结构的热解碳，沉积热解碳时，控制温度为 1100-1150°c ； 步骤三 将含铌的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中，升温至1670-1720°c后，施压，在压力条件下，保温、保压，得到连续纤维增强碳/碳-铌复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，其特征在于:所述铌粉的纯度多99%，粒度为100-140微米。
3.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，其特征在于:步骤一中所述含铌碳纤维预制体中，铌的质量百分含量为40-60% ;所述含铌碳纤维预制体的密度为0.80-1.30g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，其特征在于:步骤二中所述带有热解碳的含银的碳/碳复合材料还体的密度为1.00-1.50g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，其特征在于:，步骤二中，热解碳沉积采用的方法为化学气相渗透沉积法；化学气相渗透沉积热解碳时，所用碳源气体选自丙烯、甲烷中的至少一种；所用稀释气体选自氮气、氢气中的至少一种；其条件参数为: 温度 1100-1150°C ； 压力 10-15kPa ； 丙稀流量为5-8L/min ； 氮气流量为7-10L/min ； 时间为30-50h。
6.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，其特征在于:步骤三中，将含铌的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中，抽真空至炉内压力小于等于10_2Pa后，升温至1670-1720°C ;到温后，对含铌的碳/碳复合材料坯体施加30_45MPa的压力，保温、保压10-20min ;得到连续纤维增强碳/碳-铌复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，其特征在于: 所述升温的升温速率为120-170°C /min ； 所述施压的加压速率为0.5-lMPa/min。
8.根据权利要求6所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，其特征在于: 保温、保压后进行降温、卸压处理，所述降温的速率为80-100°C /min ;所述卸压的速率:l_2MPa/min。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，其特征在于，SPS的脉冲特征参数为: 脉冲电流:方波直流； 脉冲宽度:1ms ； 脉冲周期:2ms ； 两个脉冲间隔:0ms ο
10.根据权利要求1-8任意一项所述的一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，其特征在于，所述连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的密度为2.80-3.80g/cm3。
【专利摘要】本发明一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法，包括下述步骤：(1)将铌粉分别均匀散布在每层碳纤维网胎和碳纤维无纬布的表面，得到带有铌粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层；然后将所得带有铌粉的碳纤维网胎层和碳纤维无纬布层逐层交叉叠铺后编织，得到含铌碳纤维预制体；(2)将(1)所得含铌碳纤维预制体置于沉积炉内，进行热解碳沉积，得到带有热解碳的含铌的碳/碳复合材料坯体，所述热解碳为粗糙层结构的热解碳，沉积热解碳时，控制温度为1100-1150℃；(3)步骤三将含铌的碳/碳复合材料坯体置于SPS炉中，升温至1670-1720℃后，施压，在压力条件下，保温、保压，得到连续纤维增强碳/碳-铌复合材料。
【IPC分类】C22C101-10, C22C47-14
【公开号】CN104561846
【申请号】CN201410817777
【发明人】张福勤, 王星星, 郑吉祥, 刘怡, 黎炳前
【申请人】中南大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月24日