一种制备纳米金属粉体的设备及方法_3

文档序号:8480144阅读:来源:国知局
4还与氮气总管连接用于保持物料的气流输送状态;
[0080]图2为流化床还原炉的内部结构示意图;
[0081](iv)深度还原系统400:包括第二流化床还原炉401、第二还原炉分离器402和第二还原炉返料阀403 ;所述第二流化床还原炉401内部腔体与第一流化床还原炉301内部腔体结构相同,由下至上包括:进气段3011、流化床变径段3012、流化床恒径段3013和扩大段3014 ;所述流化床变径段3012的内径从进气段3011至恒径段3013逐渐变大,且呈锥角(30°C的圆台状;
[0082]进气段3011与流化床变径段3012相交处设置气体分布板3015 ;进气段3011设进气口,连接氢气总管和氮气总管;流化床恒径段3013由下至上依次设置进料口和出料口 ;所述第二还原炉分离器402底部设置的出料口,顶部设置出气口与燃烧室700连接,上部侧壁设置进气口与第二流化床还原炉401出气口连接;所述第二还原炉分离器402出料口通过第二还原炉返料阀403与第二流化床还原炉401返料口连接;
[0083]所述第二流化床还原炉401底部设4?8个补热烧嘴3016 ;所述补热烧嘴3016的进气与空气总管和氢气总管连接;
[0084]第二流化床还原炉401进料口连接第一流化床还原炉301出料口,并在第二流化床还原炉401进料口和第一流化床还原炉301出料口之间设置第二进料阀404 ;所述第二进料阀404还与氮气总管连接用于保持物料的气流输送状态;
[0085]第二流化床还原炉401出料口连接冷却系统500,并在第二流化床还原炉401出料口和冷却系统500之间设出料阀405,所述出料阀405还与氮气总管连接用于保持物料的气流输送状态;
[0086](V)冷却系统500:包括冷却流化床501、冷却分离器502和冷却返料阀503 ;
[0087]所述冷却流化床501底部设进气口,与氢气总管和氮气总管连接;冷却流化床501下部流化段设进料口和出料口,顶部设出气口;所述冷却流化床501进料口与出料阀405连接,所述冷却流化床501出料口与冷却返料阀503连接;
[0088]所述冷却分离器502底部设置出料口,上部侧壁设置进气口,顶部设置出气口 ;所述冷却分离器502进气口与冷却流化床501出气口连接;所述冷却分离器502出料口之后连接冷却返料阀503 ;
[0089](vi)钝化装置600:所述钝化装置600底部设进气口,用于通入弱氧化气体;顶部设出气口和进料口 ;所述钝化装置600进料口连接所述冷却流化床501的出料阀;
[0090](vii)燃烧室700:所述燃烧室700用于提供热量,所述燃烧室700设有进气口和出气口,所述燃烧室700出气口与最后一级旋风预热器203进气口连接,所述燃烧室700进气口与第一还原炉分离器302出气口和第二还原炉分离器402出气口连接。
[0091]在【具体实施方式】二提供的制备纳米金属粉体的设备中,所述第一流化床还原炉301和第二流化床还原炉401变径段的锥角为I?30°,例如3°、8°、13°、16°、19°、23°、26°等,优选为3?20°,进一步优选为10° ;
[0092]所述气体分布板(3015,4015)为孔板分布器或风帽分布板;所述气体分布板(3015,4015)的开孔率为0.1?3%,优选为0.1?1% ;所述气体分布板(3015,4015)开孔方向为沿圆周的切线方向,使颗粒形成旋转方式流化。
[0093]本发明优选采用的气流输送进料方式,能够防止纳米颗粒堵塞管路、挤压变形和团聚成块,有利于获得高纯的低密度的粒径均一的纳米金属粉体颗粒。
[0094]以【具体实施方式】二提供的制备纳米金属粉体的设备为例简述制备纳米金属粉体的工作过程:
[0095](I)燃烧室700提供热量给预热系统200 ;料斗101加入纳米金属氧化物颗粒被输送进入预热系统200预热;
[0096]本发明采用的立筒悬浮预热器可以使纳米金属氧化物颗粒呈现高分散的悬浮状态,与来自燃烧室700的高温热烟气逆流换热,能够防止颗粒粘结团聚,使纳米金属氧化物颗粒均匀分散的流入预还原系统中进行预还原反应。
[0097]优选所述纳米金属氧化物颗粒在气流输送进料装置102的气流输送下进入预热系统200 ;所述气流输送进料装置102通入氮气;优选地,所述预热的温度为200?450°C ;
[0098](2)预热后的纳米氧化物颗粒在气流输送下被送入预还原系统300,通入预还原载气PG1,在还原性气氛下进行预还原反应,得到具有多孔网状结构的纳米颗粒团聚物;预还原反应未消耗的预还原载气回流至燃烧室700再次利用;
[0099]优选,所述预还原载气PGl中含有30?60v%氢气的氮气;所述预还原载气PGl的表观气速为0.01?lm/s ;所述预还原的温度为200?450°C ;所述预还原过程中物料停留时间为10?90min ;
[0100](3)具有多孔网状结构的纳米颗粒团聚物继续被送入深度还原系统400,通入深度还原载气PG2,在还原性气氛下进行深度还原反应,得到纳米金属颗粒;深度还原反应未消耗的预还原载气同样回流至燃烧室700再次利用;
[0101]优选,所述深度还原载气PG2中含有60?99v%氢气的氮气;所述深度还原载气PG2的表观气速为0.05?2m/s ;所述深度还原的温度为500?1000°C;所述深度还原过程中物料停留时间为I?60min ;
[0102](4)纳米金属颗粒被送入冷却系统500,通入惰性气体PG3,在惰性气氛中冷却流化床501冷却;然后被送入钝化装置600,通入弱氧化气体PG4,在弱氧化气氛中钝化得到纳米金属粉体;
[0103]优选地,所述弱氧化气体PG4为含有0.1?5v%氧气的氮气。
[0104]本发明所提供的制备纳米金属粉体的设备和工艺方法能够用于制备任何一种能够用流化床制备的纳米金属颗粒,所述能够用流化床制备的纳米金属颗粒典型但非限制性的包括Cu、Fe、Co、N1、Mo、W、B1、Ag中的任意I中纳米颗粒,其所使用的原料可以是相应金属元素的高价或低价氧化物粉体,所述相应金属元素的高价或低价氧化物粉体可以通过将相应金属元素的硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、碳酸盐、氢氧化物、氯化物中的任意I种或至少2种组合经过化学沉淀-热分解法获得。
[0105]应用例I
[0106]利用【具体实施方式】二提供的制备纳米金属粉体的设备制备纳米铜粉,包括如下步骤:
[0107](I)将硫酸铜通过化学沉淀-热分解法制得平均粒径SOnm的纳米氧化铜(CuO);将制得的纳米氧化铜以Ikg/小时的速率由料斗101进入气流输送进料装置102后输送至预热系统200的立筒悬浮预热器201中,立筒悬浮预热器201出气口中夹带的纳米氧化铜粉体经预热器分离器202分离后的粉体返回立筒悬浮预热器201中,分离后的气体被送入冷凝装置103冷凝除水,并继续进入布袋收尘器104收集纳米氧化铜粉体返回料斗101 ;纳米氧化铜粉体在立筒悬浮预热器201中与燃烧室700排出的高温热烟气换热,经预热系统200预热至320 0C ;
[0108](2)完成热交换后的纳米氧化铜粉体从立筒悬浮预热器201底部出料口通过第一进料阀304送入第一流化床还原炉301中,与来自第一流化床还原炉301底部的预还原载气PGl接触并发生预还原反应,反应温度为320°C,所述载气表观气速为0.lm/s,还原性气体H2的体积浓度为60 %,接触方式为逆流,使物料处于鼓泡流化状态;物料在第一流化床还原炉301的停留时间为15min,使纳米氧化铜在预还原系统进行预还原反应后的转化率为80%左右;得到具有多孔网状结构的纳米颗粒团聚物;
[0109](3)所述具有多孔网状结构的纳米颗粒团聚物经第二进料阀404送入第二流化床还原炉401 ;第二流化床还原炉401的温度为500°C,深度还原载气PG2的温度为500°C,表观气速为0.5m/s,其中还原性气体H2的体积浓度为75% ;含有纳米铜粉和纳米氧化铜的混合物料在第二流化床还原炉401的停留时间为lOmin,在此将具有多孔网状结构的纳米颗粒团聚物中未还原的纳米氧化铜全部还原为纳米铜粉;
[0110](4)从第一还原炉分离器302和第二还原炉分离器402中排出的尾气进入燃烧室700燃烧产生高温热烟气,从燃烧室700出口排出的高温烟气进入预热系统200与纳米氧化铜粉体进行热交换后,经布袋除尘器104去除夹带的细粉后排空;反应后的产品经出料阀405送入冷却流化床501冷却至室温,产品与来自冷却流化床501底部的高压载气PG3接触并换热,冷却后的产品送入钝化装置600钝化处理得到高纯纳米铜粉;
[0111]本应用例I制备得到的纳米铜粉的纯度99.9wt% (质量分数),粒径为80±8nm,氧含量低于0.1wt % (质量分数)。
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