一种低温常压提取钒渣中钒和铬的方法_2

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°C,进一步优选为 80-130 °C,特别优选为 90-120 °C。
[0039]优选地,步骤(2)中所述微孔布气气体加热方式为热风炉加热或管道外加热,优选为热风炉加热。
[0040]优选地,步骤(2)中所述氧化反应温度为100-160°C,例如:100°C、103°C、129°C、135°C、160°C 等,进一步优选为 120-140 °C。
[0041]优选地,步骤(2)中所述氧化反应时间为0.3h以上,例如:0.31h、0.35h、0.4h、
0.51h、0.52h、0.55h、0.6h、lh、6h、6.9h、8h、9h、9.5h、9.9h、llh、15h 等,进一步优选为
0.5-10h,特别优选为4-7h。
[0042]优选地,步骤(2丨)所述稀释剂为水或浓度为400g/L以下的NaOH水溶液,例如:NaOH 浓度可以为 399g/L、398g/L、395g/L、390g/L、350g/L、200g/L、299g/L、290g/L、250g/L、220g/L、210g/L、199g/L、195g/L、190g/L、100g/L、50g/L、10g/L、2g/L、lg/L、0.lg/L、0.0lg/L等,进一步优选为水或浓度为l_350g/L的NaOH水溶液,特别优选为水或浓度为l_300g/L的NaOH水溶液;所述稀释剂还可以为对步骤(3)得到的富铁尾渣进行洗涤后得到的洗涤液。
[0043]优选地,步骤(2')所述稀释终点为料浆中氢氧化钠浓度为80_450g/L以下,例如:449g/L、448g/L、445g/L、440g/L、430g/L、420g/L、400g/L、351g/L、349g/L、300g/L、101g/L、99g/L、82g/L、81g/L、80.5g/L、80.lg/L 等,进一步优选 100_350g/L,优选为200-280g/Lo
[0044]优选地,步骤(3)所述固液分离温度为70-200。。,例如70.1°C、70.2°C、70.5°C、71 °C、72 °C、149 °C、151 °C、160 °C、180 °C、190 °C、198 °C、199 °C、199.5 °C 等,进一步优选为70-150 °C,特别优选为 80-130 °C。
[0045]优选地,步骤(3)得到的富铁尾渣可进行洗涤,特别优选所述洗涤为多级逆流洗涤,例如1级逆流洗涤、2级逆流洗涤、3级逆流洗涤、5级逆流洗涤、10级逆流洗涤等;优选地,所述洗涤采用水进行洗涤;优选地,所述洗涤液可用作步骤(2')所述稀释剂或并入步骤(3)得到的溶出液中。
[0046]优选地,步骤(4)中所述脱硅剂可以为本领域技术人员公知的任何脱硅剂,例如,可以为 A1203、A1 (0H)3、NaA102、Na20.Α1203.2.5H20、Ca0 和 MgO 中的 1 种或至少 2 种的组合,所述组合典型但非限制性的实例有:A1203、A1 (0H)3的组合,Al (OH) 3、NaA10^组合,NaA102、Na20.A1203.2.5H20、CaO 的组合,NaA102、Na20.A1203.2.5H20、CaO 和 MgO 的组合等,进一步优选为 NaA102gSc / 和 Na 20.Α1203.2.5H20。
[0047]优选地,步骤(4)中所述脱硅剂的加入量为生成理论沉淀物所需量的1倍以上,例如 1.01 倍、1.05 倍、1.1 倍、1.2 倍、1.5 倍、1.9 倍、1.91 倍、1.95 倍、1.99 倍、2.1 倍、2.2倍、3倍、5倍等,进一步优选为1-2倍,例如,为生成Na20.Α1203.1.7Si02所需的NaAlO 2和/或Na20.A1203.2.5H20量的1-2倍,特别优选为1.5倍。
[0048]优选地,步骤(5)中,固液分离后,用饱和f凡酸钠溶液洗涤f凡酸钠晶体;进一步优选所述洗涤为淋洗。
[0049]优选地,步骤(5)中,干燥钒酸钠晶体,得到合格的钒酸钠晶体。
[0050]优选地,步骤(5)中所述钒酸钠结晶为由70-200°C冷却到20_60°C,进一步优选为80-130 °C冷却到30-50 °C,特别优选为由80-100 °C冷却到40 °C。
[0051]优选地,步骤(5)中所述钒酸钠结晶,其养晶时间为0.2h以上,例如:0.21h、
0.22h、0.25h、0.3h、0.4h、0.5h、lh、2h、2.9h、2.99h、3.lh、4h、5h、10h 等,进一步优选为
0.5-3h,特别优选为lh。
[0052]优选地,步骤(5)中所述冷却结晶时进行搅拌;优选搅拌速度为50-500转/分,进一步优选为100-400转/分,特别优选为150-250转/分。
[0053]优选地,步骤(5)中所述结晶过程不添加晶种。
[0054]优选地,步骤(6)中,固液分离后,用饱和络酸钠溶液洗涤络酸钠晶体;进一步优选所述洗涤为淋洗。
[0055]优选地,步骤(6)中,干燥铬酸钠晶体,得到合格的铬酸钠晶体。
[0056]优选地,步骤(6)中,将钒酸钠结晶母液蒸发至40%以上,例如:40%、42%、53%、56%、65%、68%、70%等,进一步优选为50% -70%,特别优选为50% -60%。
[0057]优选地,将步骤(5)或步骤(6)得到的结晶母液作为循环液直接加入到步骤(1)所述溶液中,进行配料。
[0058]优选地,在所有所述洗涤过程中,可以用上次生产过程的2次洗涤液,作为本次生产过程的1次洗涤液。
[0059]与现有技术相比,本发明的优点在于:
[0060](1)与传统钠化焙烧工艺相比,反应温度大幅降低、反应能耗明显减少,有利于工业化推广;
[0061 ] (2)与现有碱液湿法提钒方法相比,反应温度降低50°C,NaOH浓度降低30 %,真正实现了常压、低温、低碱浸出,对于整个工艺能耗的降低具有重要的意义;
[0062](3)该方法得到的尾渣中含钒铬量低,钒铬一次提取率高于95%,实现了钒渣中钒铬的高效共提,该工艺可实现反应介质的循环利用,NaOH、水损耗量小;
[0063](4)本发明不添加辅料,排渣量大大减少,且不会产生对人和环境有害的粉尘与废气;
[0064](5)微孔曝气装置的应用为湿法冶金中高温、高碱体系的强化氧化方法提供了新思路。
【附图说明】
[0065]图1为本发明一个实施方案的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0066]为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
[0067]实施例1
[0068](1)配料:在15L反应釜中,加入2kg钒渣和40被%的NaOH溶液,其中钒渣含V2058.3wt%、Cr20 33.41%,碱矿质量比为 2:1 ;
[0069](2)反应:将步骤(1)配制的浆料搅拌加热到120°C,在常压反应釜底部放入微孔曝气头,曝气头与耐压金属软管连接,通过空气压缩机想釜内鼓入空气。曝气头直径20_,长100mm的棒状结构,由钛合金粉末烧制而成,平均微孔直径为20 μm。微孔布气压力为0.3MPa,气体流速为0.4L/min,气体温度为80°C,采用热风炉加热。保温反应4h,使钒渣与氧气充分反应,最终得到含NaOH、Na3V04、Na2Cr04、Na2Si04等的溶液及富铁尾渣,钒渣中钒、铬的转化率分别为89.4%、87.0% ;
[0070](3)稀释:向步骤(2)所得料浆加入水稀释至NaOH浓度250g/L ;
[0071](4)固液分离:将步骤(3)所得稀释料浆在90°C过滤分离,得到溶出液及富铁尾渣;
[0072](5)除杂:在步骤(4)所得溶出液中,加入沉淀溶液中所含Si理论所需量1.5倍的A1203除杂;
[0073](6)钒酸钠结晶:将步骤(5)所得脱硅后液自然降温到40°C,搅拌结晶1.5h,分离得到钒酸钠粗晶,粗晶经过饱和钒酸钠溶液洗涤后,Na3V04.3H20纯度达到99.64% ;
[0074](7)铬酸钠结晶:将步骤(6)所得结晶母液经过蒸发浓缩到NaOH浓度为50%,80°C结晶1.5h,分离得到铬酸钠粗晶,粗晶经过饱和铬酸钠溶液洗涤后,纯度达到99.14%。结晶母液直接用于下一次循环反应配料,富铁尾渣进过三级逆流洗涤-脱硅后既可用作钢铁冶金原料。
[0075]实施例2
[0076](1)配料:在15L反应釜中,加入2kg钒渣和50被%的NaOH溶液,其中钒渣含V2058.3wt%、Cr20 33.41%,碱矿质量比为 2.5:1 ;
[0077](2)反应:将步骤(1)配制的浆料搅拌加热到130°C,在常压反应釜底部放入微孔曝气头,曝气头与耐压金属软管连接,通过空气压缩机想釜内鼓入空气。曝气头为直径100mm、微孔直径30 μ m的半球状结构,由镍合金粉末烧制而成。微孔布气压力为0.8MPa,气体流速为0.6L/min,气体温度为120°C,采用热风炉加热。保温反应5h,使钒渣与氧气充分反应,最终得到含NaOH、Na3V04、Na2Cr04、Na2Si04等的溶液及富铁尾渣,钒渣中钒、铬的转化率分别为99.4%、96.0% ;
[0078](3)稀释:向步骤(2)所得料浆加入1次洗涤液,稀释至NaOH浓度220g/L ;
[0079](4)固液分离:将步骤(3)所得稀释料浆在100°C过滤分离,得到溶出液及富铁尾渣;
[0080](5)除杂:在步骤(4)所得溶出液中,加入沉淀溶液中所含Si理论所需量1倍的NaA102除杂;
[0081](6)钒酸钠结晶:将步骤(5)所得脱硅后液自然降温到35°C,搅拌结晶2h,分离得到钒酸钠粗晶,粗晶经过饱和钒酸钠溶液洗涤后,Na3V04.3H20纯度达到99.75% ;
[0082](7)铬酸钠结晶:将步骤(6)所得结晶母液经过蒸发浓缩到NaOH浓度为60%,90°C结晶2h,分离得到铬酸钠粗晶,粗晶经过饱和铬酸钠溶液洗涤后,纯度达到99.04%。
[0083]后续工艺同以上实施例。
[0084
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