一种高温共烧氮化铝陶瓷的烧结方法与流程

本发明涉及的是一种高温共烧氮化铝（AlN）陶瓷的烧结方法，属于电子陶瓷技术领域，主要应用于多芯片组件（MCM）和大功率陶瓷基板及外壳等领域。

背景技术：

高温共烧陶瓷（HTCC）按照材料体系可分为氧化铝和氮化铝等。氮化铝高温共烧陶瓷的主要优点是热导率高、机械强度高、电性能好、无毒以及热膨胀系数与硅匹配等，主要应用于MCM基板和封装、大功率器件的基板、外壳、大功率LED封装外壳等领域。氮化铝陶瓷烧结温度很高，一般在1600℃～2000℃，因此与之共烧的金属浆料必须耐高温，一般采用金属钨作为氮化铝共烧的金属化浆料。

氮化铝的高温共烧烧结由于有金属化钨，必须在还原性气氛下烧结，防止钨氧化。纯氮化铝的烧结温度很高，因此难以共烧。一般在氮化铝中加入少量的烧结助剂等来降低陶瓷的烧结温度，同时烧结助剂不应大幅度降低氮化铝陶瓷的热导率和抗折强度。但是烧结助剂在烧结时形成的第二相在高温下容易挥发，从而对陶瓷的强度和金属化的强度造成很大影响，导致陶瓷烧结质量下降。因此烧结时控制第二相的挥发是高温共烧氮化铝陶瓷烧结的关键技术。

技术实现要素：

本发明提出的是一种高温共烧氮化铝陶瓷的烧结方法，其目的在于克服氮化铝陶瓷烧结时的不足之处，使用合理的烧结装置，减少烧结时第二相的挥发，从而使得烧结出的氮化铝共烧陶瓷热导率、抗折强度和金属化强度满足陶瓷基板、封装外壳等的使用要求。

本发明的技术解决方案：一种高温共烧氮化铝陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：

（1）使用氮化铝生瓷和金属化浆料按照多层陶瓷生产工艺制作氮化铝生瓷件；

（2）将氮化铝生瓷件在排胶炉中排胶；

（3）排胶后的氮化铝瓷件放入双重密闭承烧装置中；

（4）将装入氮化铝瓷件产品的承烧装置放入高温气氛烧结炉中烧结。

本发明的优点：

1）该方法可以制备高温共烧氮化铝陶瓷，应用于MCM基板和封装、大功率器件的基板、外壳、大功率LED封装外壳等领域；

2）使用本发明的方法烧结，可以避免氮化铝陶瓷中第二相的过度挥发，得到的共烧氮化铝陶瓷的热导率、抗折强度和金属化强度满足电子陶瓷的使用要求。

附图说明

图1是本烧结方法双重密闭承烧装置示意图。

具体实施方式

一种高温共烧氮化铝陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：

（1）使用氮化铝生瓷和金属化浆料按照多层陶瓷生产工艺制作氮化铝生瓷件；

（2）将氮化铝生瓷件在排胶炉中排胶；

（3）排胶后的氮化铝瓷件放入双重密闭承烧装置中；

（4）将装入氮化铝瓷件产品的承烧装置放入高温气氛烧结炉中烧结。

所述多层陶瓷生产工艺包含以下步骤：生瓷配料、流延生瓷带、生瓷带分切成生瓷片、生瓷片印刷、生瓷片叠片层压形成多层瓷片、多层生瓷片热切成生瓷件。

所述的氮化铝生瓷件组成包括AlN粉、助烧剂、粘结剂和增塑剂，它们间的重量比是助烧剂占总重量的3%～6%，粘结剂占总重量的5%～10%，增塑剂占总重量的3%～8%,余量是AlN粉。

所述的金属化浆料为钨金属化浆料，其组成包括钨粉、粘结剂和溶剂等，它们间的重量比是钨粉80-90%、粘结剂5-8%，溶剂5-8%。溶剂可以是酒精、丙酮等。

所述将氮化铝生瓷件在排胶炉中排胶：排胶气氛为氮气，生瓷件放置在承烧板上面，承烧板采用氮化铝板或钨板，升温速率小于5℃/min，最高温度350℃～450℃，保温时间3～8小时，优选5小时。

所述排胶后的氮化铝瓷件放入双重密闭承烧装置中：

1）排胶后的承烧板和生瓷件从排胶炉取出后，先用钨框放置在承烧板的上方并围住排胶后的生瓷件；

2）可以多层叠放上述承烧板、排胶生瓷件和钨框；

3）上述钨框和承烧板的上面用氮化铝板或钨板罩住密闭，整体再用钨盒罩密闭；

所述高温气氛炉烧结气氛为还原性气氛，烧结保温温度1800℃～1900℃，保温时间2～8小时。

本发明通过排胶工艺将生瓷件内有机粘结剂、溶剂等去除，高温共烧采用双重密闭结构，防止高温共烧氮化铝陶瓷第二相在高温烧结时过多挥发，保证共烧陶瓷的热导率、抗折强度和金属化强度。使用本方法烧结的高温共烧氮化铝陶瓷的热导率大于大于170W/m.K，陶瓷抗折强度大于200MPa，金属化焊接面积1mm²承受拉力大于20N；本方法烧结的高温多层共烧氮化铝陶瓷可应用于MCM基板和封装、大功率器件的基板、外壳、大功率LED封装外壳等领域。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

制备高温共烧氮化铝陶瓷的烧结方法，该方法如下：

1）按照重量比80%AlN粉、4% 助烧剂（氧化钇、氧化钙）、7%粘结剂、4%增塑剂，5%溶剂（丙酮）配置生瓷浆料，通过流延工艺生产AlN生瓷件； AlN生瓷片表面通过印刷工艺印刷钨金属化浆料；

2）将若干AlN生瓷件通过叠片、热压形成多层生瓷件，同时另取若干AlN生瓷件通过叠片、热压、生切或激光切割工艺制作抗折强度和热导率测试的生瓷标样；

3）将生瓷件和生瓷标样放在AlN或钨承烧板上，放入排胶炉中排胶。排胶气氛是氮气，氮气流量为2m³/h。排胶升温速率为1℃/min，排胶保温温度400℃，保温时间5小时，400℃以下随炉降温；

4）排胶好的生瓷件和生瓷标样按照图1所示的方法，先用钨框放置在排胶承烧板的上方并围住排胶后的AlN生瓷件，多层叠放上述承烧板、排胶生瓷件、排胶生瓷标样和钨框，共放5层，钨框和承烧板的上面用氮化铝板或钨板罩住密闭，整体再用钨盒罩密闭，组成双重密闭的承烧装置；

5）将承烧装置放入到高温气氛烧结炉中。高温烧结炉升温速率设置为10℃/min，保温温度1800℃，气氛采用氢气和氮气混合气体，保温时间设定为5小时。降温速率是5℃/min，500℃以下随炉降温；

6）将烧结好的氮化铝陶瓷和测试标样取出进行检验和性能测试。

使用抗折强度标样测试陶瓷的抗折强度，使用热导率测试标样测试氮化铝陶瓷的热导率，在金属化面积是1mm²的金属化图形上通过先镀镍，再用银铜焊料焊接可伐引线的方式测量金属化与氮化铝陶瓷的结合强度。

使用本方法烧结的氮化铝陶瓷抗折强度的测试结果见表1，陶瓷的热导率测试结果见表2，测试的5个金属化样品的挂重拉力全部大于20N。

表1 氮化铝陶瓷抗折强度测试数据

表2 氮化铝陶瓷热导率测试数据