一种真空镀膜靶材用的硫化镉的生产系统及方法与流程

本发明涉及化工材料制备领域，具体涉及一种真空镀膜靶材用的硫化镉的生产系统及方法。

背景技术：

硫化镉(cds)是一种典型的ⅱ-ⅳ族半导体化合物，室温下其禁带宽度为2.42ev，其具有优异的光电转换特性和发光性能，当cds的粒径小于其激子的波尔半径6nm时，能够呈现出明显的量子尺寸效应，同时会出现吸收边和荧光峰的蓝移。硫化镉的这些优异性能使其在发光二极管、太阳能电池、非线性光学器件等上有着广泛的应用。

现有的硫化镉的生产系统中，结构复杂，其生成方法中在制备硫酸镉中间产物时需要进行加热处理，耗能高，且一般采用镉粉进行反应，需要对镉原料进行加工处理才能加以利用，生产成本较高，且制得的硫化镉的纯度较低，不满足消费者的消费需求。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种真空镀膜靶材用的硫化镉的生产系统及方法，该生产系统结构简单，生产成本低，效率高；其成产方法中直接采用镉锭，原料利用方便；且无需额外加热，耗能低，反应充分，生产方法简单，易操作实施，所得的硫化镉的纯度高(纯度可达99.99％)，呈均匀的黄色粉末状，适用于企业工业化生产。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

(一)一种真空镀膜靶材用的硫化镉的生产系统，包括：通过管道依次连通的硫酸镉反应釜、过滤器、静置桶、硫酸镉加热器和硫化镉反应釜；其中，所述硫化镉反应釜的顶部开设有气孔，所述气孔内装配有硫化氢气体管，所述硫化氢气体管通入所述述硫化镉反应釜的底部。

优选的，还包括洗涤桶，所述硫化镉反应釜的出料口与所述洗涤桶的进料口相连通。

优选的，还包括脱水机，所述洗涤桶的出料口与所述脱水机的入料口相连通。

优选的，还包括干燥箱，所述干燥箱用于对所述脱水机出来的物料进行干燥。

优选的，还包括泵，所述泵设置于所述硫酸镉反应釜和过滤器之间的管道上，所述泵用于将所述硫酸镉反应釜内的物料输送至过滤器内。

(二)一种真空镀膜靶材用的硫化镉的生产方法，包括以下步骤：

步骤1，先向硫酸镉反应釜内加入水，再边搅拌边加入浓硫酸，对浓硫酸进行稀释，得稀硫酸；向所述稀硫酸中加入镉锭，再分批次加入硝酸溶液，调节ph，得硫酸镉溶液；

步骤2，采用过滤器对所述硫酸镉溶液进行过滤，再采用静置桶对过滤后的溶液进行静置，得纯化后的硫酸镉溶液；

步骤3，采用加热器对硫酸镉溶液进行加热，将加热后的硫酸镉溶液通入硫化镉反应釜，并向硫化镉反应釜内通入硫化氢气体，得硫化镉。

优选的，步骤1中，所述水、浓硫酸、镉锭、硝酸溶液的比例为(100-140)kg：(10-15)l：(80-120)kg：6.5l。

优选的，步骤1中，所述浓硫酸的浓度不小于70％，所述硝酸溶液的浓度不小于20％。

进一步优选的，步骤1中，所述水、浓硫酸、镉锭、硝酸溶液的比例为120kg：12.5l：100kg：6.5l。

优选的，步骤1中，所述调节ph为调至6-7。

优选的，步骤1中，所述分批次加入硝酸溶液为分9次加入，其中，第一次加入2.5l，1小时后第二次加入500ml，之后每隔30min中加入500ml。

优选的，步骤2中，所述静置为静置22-26小时。

优选的，步骤3中，所述加热为加热至40-50℃。

优选的，步骤3中，所述硫化氢气体的通入的速率为2.5-5.5l/min，当硫化镉反应釜内的镉离子浓度小于15-18g/l时，停止通入硫化氢。

优选的，步骤3之后还包括步骤4，对硫化镉依次进行洗涤、脱水、干燥、冷却处理，得纯硫化镉。

进一步优选的，步骤4具体为：采用70-90℃的温水对硫化镉洗涤6-8次，洗涤至ph为6-7；再采用脱水机进行脱水，接着采用烘箱进行干燥，冷却至室温，即得纯硫化镉。

优选的，所述干燥的温度为110-130℃，干燥的时间为46-50小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的真空镀膜靶材用的硫化镉的生产系统结构简单，生产成本低，生产效率高，耗能低，所得的硫化镉的纯度高(纯度可达99.99％)，适用于企业工业化生产。

(2)本发明的真空镀膜靶材用的硫化镉的生产方法中直接采用镉锭，原料利用方便；且无需额外加热，耗能低，反应充分，成产效率高，生产方法简单，易操作实施。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。

图1为本发明的真空镀膜靶材用的硫化镉的生产系统图；

图中：1硫酸镉反应釜；2过滤器；3静置桶；4硫酸镉加热器；5硫化镉反应釜；501硫化氢气体管；6洗涤桶；7脱水机；8泵。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。

(一)参考图1，根据本发明的内容的实施例所提出的一种真空镀膜靶材用的硫化镉的生产系统，包括：通过管道依次连通的硫酸镉反应釜1、过滤器2、静置桶3、硫酸镉加热器4和硫化镉反应釜5；其中，所述硫化镉反应釜5的顶部开设有气孔，所述气孔内装配有硫化氢气体管501，所述硫化氢气体管501通入所述述硫化镉反应釜5的底部。

在以上实施例中，将水、浓硫酸、镉锭和硝酸溶液(hno3)分别放入硫酸镉反应内反应，生成硫酸镉溶液(cdso4)以及氢气(h2)、二氧化氮(no2)和氧气(o2)，生成的气体可直接排出，也可进行回收再利用。生成的硫酸镉溶液通过过滤器2和静置桶3处理，除去未完全反应的镉锭以及不溶于硫酸溶液中的杂质，提高硫酸镉的纯度；其中，静置桶3侧壁底部的出料口应尽量靠近筒底且与桶底保持一定的距离，使硫酸镉与杂质可以充分分开，且可以保证硫酸镉溶液能够充分流出。纯化后的硫酸镉溶液采用硫酸镉加热器4加热后进入硫化镉反应釜5，并向硫化镉反应釜5的底部通入硫化氢气体，使硫酸镉与硫化氢能够充分反应生成硫化镉沉淀。本发明的真空镀膜靶材用的硫化镉的生产系统结构简单，成产成本低，生产效率高，耗能低，所得的硫化镉的纯度高，适用于企业工业化生产。

参考图1，根据本发明的一个实施例，还包括洗涤桶6，所述硫化镉反应釜5的出料口与所述洗涤桶6的进料口相连通。

在以上实施例中，生成的硫化镉中残留有硫酸等杂质，将硫化镉放入洗涤桶6内采用温水反复洗涤至中性，除去硫酸等杂质，提高硫化镉的纯度。

参考图1，根据本发明的一个实施例，还包括脱水机7，所述洗涤桶6的出料口与所述脱水机7的入料口相连通。

在以上实施例中，采用脱水机7对洗涤后的硫化镉进行脱水，除去水分。

根据本发明的一个实施例，还包括干燥箱，所述干燥箱用于对所述脱水机7出来的物料进行干燥。

在以上实施例中，对脱水后的硫化镉进行干燥，进一步降低含水量，便于对纯化后的硫化镉进行保存，方便运输。

参考图1，根据本发明的一个实施例，还包括泵8，所述泵8设置于所述硫酸镉反应釜1和过滤器2之间的管道上，所述泵8用于将所述硫酸镉反应釜1内的物料输送至过滤器2内。

在以上实施例中，硫酸镉反应釜1内生成的硫化镉溶液通过泵8送入过滤器2内，提高工作效率。

实施例1

一种真空镀膜靶材用的硫化镉的生产方法，包括以下步骤：

步骤1，先向硫酸镉反应釜内加入120kg水，再边搅拌边加入12.5l浓硫酸(h2so4)，对浓硫酸进行稀释，得稀硫酸；向所述稀硫酸中加入100kg镉(cd)锭，再分9次加入硝酸溶液，第一次加入2.5l，1小时后第二次加入500ml，之后分7次并每隔30min中加入500ml；调节ph至7，得硫酸镉溶液(cdso4)；其中，浓硫酸的浓度不小于70％，所述硝酸溶液的浓度不小于20％。硫酸镉反应釜内各原料的反应公式为：2hno3+cd+h2so4＝cdso4+2h2↑+2no2↑+o2↑。

步骤2，采用过滤器对所述硫酸镉溶液进行过滤，再采用静置桶将过滤后的溶液静置24小时，得纯化后的硫酸镉溶液。

步骤3，采用加热器将硫酸镉溶液加热至45℃，将加热后的硫酸镉溶液通入硫化镉反应釜，并向硫化镉反应釜内通入硫化氢气体，硫化氢气体的通入速率为4l/min，当硫化镉反应釜内的镉离子浓度小于16.5g/l时，停止通入硫化氢，得硫化镉。其中，硫化镉反应釜内的反应公式为：cdso4+h2s＝cds↓+h2so4。

步骤4，采用80℃的温水对硫化镉洗涤7次，洗涤至ph为6，再采用脱水机进行脱水，接着采用烘箱在120℃条件下干燥48小时，冷却至室温，密封包装，即得纯硫化镉。

实施例2

一种真空镀膜靶材用的硫化镉的生产方法，包括以下步骤：

步骤1，先向硫酸镉反应釜内加入100kg水，再边搅拌边加入10l浓硫酸，对浓硫酸进行稀释，得稀硫酸；向所述稀硫酸中加入80kg镉锭，再分9次加入硝酸溶液，第一次加入2.5l，1小时后第二次加入500ml，之后分7次并每隔30min中加入500ml；调节ph至7，得硫酸镉溶液；其中，浓硫酸的浓度不小于70％，所述硝酸溶液的浓度不小于20％。

步骤2，采用过滤器对所述硫酸镉溶液进行过滤，再采用静置桶将过滤后的溶液静置22小时，得纯化后的硫酸镉溶液。

步骤3，采用加热器将硫酸镉溶液加热至46℃，将加热后的硫酸镉溶液通入硫化镉反应釜，并向硫化镉反应釜内通入硫化氢气体，硫化氢气体的通入速率为5.5l/min，当硫化镉反应釜内的镉离子浓度小于15g/l时，停止通入硫化氢，得硫化镉。

步骤4，采用70℃的温水对硫化镉洗涤8次，洗涤至ph为6，再采用脱水机进行脱水，接着采用烘箱在110℃条件下干燥50小时，冷却至室温，密封包装，即得纯硫化镉。

实施例3

一种真空镀膜靶材用的硫化镉的生产方法，包括以下步骤：

步骤1，先向硫酸镉反应釜内加入140kg水，再边搅拌边加入15l浓硫酸，对浓硫酸进行稀释，得稀硫酸；向所述稀硫酸中加入120kg镉锭，再分9次加入硝酸溶液，第一次加入2.5l，1小时后第二次加入500ml，之后分7次并每隔30min中加入500ml；调节ph至6.5，得硫酸镉溶液；其中，浓硫酸的浓度不小于70％，所述硝酸溶液的浓度不小于20％。

步骤2，采用过滤器对所述硫酸镉溶液进行过滤，再采用静置桶将过滤后的溶液静置26小时，得纯化后的硫酸镉溶液。

步骤3，采用加热器将硫酸镉溶液加热至40℃，将加热后的硫酸镉溶液通入硫化镉反应釜，并向硫化镉反应釜内通入硫化氢气体，硫化氢气体的通入速率为2.5l/min，当硫化镉反应釜内的镉离子浓度小于18g/l时，停止通入硫化氢，得硫化镉。

步骤4，采用90℃的温水对硫化镉洗涤6次，洗涤至ph为6.5，再采用脱水机进行脱水，接着采用烘箱在130℃条件下干燥46小时，冷却至室温，密封包装，即得纯硫化镉。

实施例4

一种真空镀膜靶材用的硫化镉的生产方法，包括以下步骤：

步骤1，先向硫酸镉反应釜内加入120kg水，再边搅拌边加入14l浓硫酸，对浓硫酸进行稀释，得稀硫酸；向所述稀硫酸中加入110kg镉锭，再分9次加入硝酸溶液，第一次加入2.5l，1小时后第二次加入500ml，之后分7次并每隔30min中加入500ml；调节ph至6，得硫酸镉溶液；其中，浓硫酸的浓度不小于70％，所述硝酸溶液的浓度不小于20％。

步骤2，采用过滤器对所述硫酸镉溶液进行过滤，再采用静置桶将过滤后的溶液静置25小时，得纯化后的硫酸镉溶液。

步骤3，采用加热器将硫酸镉溶液加热至50℃，将加热后的硫酸镉溶液通入硫化镉反应釜，并向硫化镉反应釜内通入硫化氢气体，硫化氢气体的通入速率为3.5l/min，当硫化镉反应釜内的镉离子浓度小于16.5g/l时，停止通入硫化氢，得硫化镉。

步骤4，采用80℃的温水对硫化镉洗涤8次，洗涤至ph为7，再采用脱水机进行脱水，接着采用烘箱在120℃条件下干燥47小时，冷却至室温，密封包装，即得纯硫化镉。

以上实施例中，步骤1中，在制备硫酸镉溶液时，采用的是镉锭，无需对镉锭加工处理成镉粉，原料利用方便；且无需额外进行加热，利用浓硫酸稀释释放的热量满足硝酸溶液、镉和硫酸进行反应生成硫酸镉，能耗低，生产成本低；硝酸溶液在反应中既作为反应物参与反应，又可作为一种催化剂促进反应，提高反应的效率，且硝酸溶液分批次加入，可以使反应充分进行。步骤2中，对硫酸镉溶液进行过滤、静置处理，可以有效去除硫酸镉溶液中的未完全反应的镉锭以及不溶于硫酸溶液中的杂质，提高硫酸镉的纯度。步骤3中，先对硫酸镉溶液进行加热再与硫化氢反应生成硫化镉沉淀，通过先加热的方式更有利于与硫化氢的顺利反应，提高反应效率。步骤4中，最后对制得的硫化镉进行反复水洗以除去酸性物质，并对其进行脱水干燥，可得到纯度为99.99％的硫化镉。

虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。