一种形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料领域，涉及纳米材料的制备方法，具体涉及一种形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化铜(CuO)是一种间接带隙P型半导体材料，禁带宽度为1.2eV，因为具有优异的电化学和催化活性，CuO纳米材料在非酶葡萄糖传感、超级电容器、锂离子电池、气敏传感和催化降解有机物等领域表现出了优异的性能及巨大的应用潜力。纳米材料的诸多性能与其自身的结构、组成成分、颗粒尺寸和表面形貌等因素密切相关。通过对纳米CuO形貌结构的调控进而实现对其性能的调控已经成为目前的研宄热点。已有文献报道的CuO晶体形貌包括纳米花、纳米线、纳米棒、纳米球和空心结构等。有关纳米CuO的制备方法主要集中在水热法或者热氧化法，这种方法需要高温或者高压环境下进行，工艺相对复杂，极大的制约了材料的大规模制备。
[0003]因此，开发一种低成本和可控性良好的模板法，能够实现CuO纳米材料形貌结构的有效调控，对提高CuO纳米材料的性能和扩展其应用具有重要的意义。文献检索表明:国内外尚未有文献报导有关以过氧化氢做氧化剂，氧化亚铜做模板制备CuO纳米材料的研宄结果。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种形貌可控的纳米CuO粉末的制备方法，该方法工艺步骤简单，能够得到形貌可控的纳米CuO材料。
[0005]为达到上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0006]一种形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，包括以下步骤:
[0007]I)按质量比为1:50?1:1000将Cu2O粉末加入水中，搅拌均匀，得到悬浊液；
[0008]2)将质量分数为0.5?30%的过氧化氢溶液加入到悬浊液中，在15?85°C下搅拌反应5min?36h，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬浊液中水的体积比为 4:1 ?1:150 ；
[0009]3)将CuO初级产物洗涤、真空干燥，得到形貌可控的纳米氧化铜粉末。
[0010]所述步骤I)中的搅拌均匀是在15?35°C下搅拌5?lOmin，搅拌速度为300?500rpm/mino
[0011]所述Cu2O粉末的形状为立方体、八面体、十四面体、二十六面体、五十面体、七十四面体、球形或者片状。
[0012]所述Cu2O粉末的粒径为0.03?10 μπι。
[0013]所述步骤2)中的搅拌速度为300?500rpm/min。
[0014]所述步骤3)中的洗涤为离心洗涤，洗涤溶剂为水和无水乙醇。
[0015]所述离心洗涤的次数为2?5次，每次I?5min，离心转速为7000?9000rpm/min0
[0016]所述步骤3)中真空干燥的温度为45?60°C，压力为120Pa，时间为5?25h。
[0017]所述步骤3)得到的纳米氧化铜粉末的形貌为纳米棒、梭形或由纳米片组成的花形。
[0018]相对于现有技术，本发明的有益效果为:
[0019]本发明提供的形貌可控的纳米CuO粉末的制备方法，先将Cu2O粉末加入水中，再加入过氧化氢溶液进行反应，以过氧化氢为氧化剂，将Cu2O氧化成CuO，再洗涤、干燥，即得纳米CuO粉末。该方法工艺简单、成本低廉，能够合成出纯度高的纳米CuO粉末，通过对搅拌温度、反应时间以及过氧化氢溶液的浓度和加入量的调节，能够得到形貌可控的纳米CuO粉末，该方法适于大规模化的工业生产，并且得到的纳米CuO粉末具有良好的传感和储能特性，具有良好的应用前景。
【附图说明】
[0020]图1为本发明实施例1制备的纳米CuO粉末的TEM图；
[0021]图2为本发明实施例2制备的纳米CuO粉末的TEM图；
[0022]图3为本发明实施例2制备的纳米CuO粉末的非酶葡萄糖传感测试对葡萄糖浓度的响应台阶曲线；
[0023]图4为本发明实施例3制备的纳米CuO粉末的TEM图。
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
[0025]实施例1
[0026]I)将28.8mg平均粒径为40nm左右的小立方体形状的Cu2O粉末加入到24mL去离子水中(Cu2O粉末与去离子水的质量比为1:833)，利用磁力搅拌器在25°C下以400rpm/min的速度搅拌5min，得到悬池液；
[0027]2)将ImL质量分数为I %的过氧化氢(H2O2)溶液加入到悬浊液中，在25°C下以400rpm/min的速度搅拌反应20h，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬浊液中水的体积比为1:24。
[0028]3)将CuO初级产物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤5次，每次2min，离心转速为8000rpm/min，最后置于真空干燥箱中，在50°C的温度及120Pa的压力下干燥12h，即得到纳米氧化铜粉末。
[0029]实施例1得到的纳米氧化铜粉末的形貌如图1所示，可以看出该纳米氧化铜粉末的形貌为纳米棒状，宽度为5nm左右，长度为10nm左右。
[0030]实施例2
[0031]I)将85mg平均粒径为10nm左右的小立方体形状的Cu2O粉末加入到60mL去离子水中(Cu2O粉末与去离子水的质量比为1:706)，利用磁力搅拌器在25°C下以400rpm/min的速度搅拌5min，得到悬池液；
[0032]2)将40mL质量分数为5 %的过氧化氢(H2O2)溶液加入到悬浊液中，在25°C下以400rpm/min的速度搅拌反应25h，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬浊液中水的体积比为1: 1.5。
[0033]3)将CuO初级产物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤5次，每次2min，离心转速为8000rpm/min，最后置于真空干燥箱中，在50°C的温度及120Pa的压力下干燥12h，即得到纳米氧化铜粉末。
[0034]实施例2得到的纳米氧化铜粉末的形貌如图2所示，可以看出该纳米氧化铜粉末的形貌为由纳米薄片组成的花状团簇结构，其中纳米薄片的厚度为2?5nm，花状团簇结构的尺寸为400?600nm。
[0035]图3为计时安培电流方法测得的实施例2制得的纳米氧化铜粉末制成的电极随着葡萄糖浓度的连续增加响应电流的变化，电化学测试过程中每隔60s添加一次葡萄糖，葡萄糖浓度范围为O?14mmol/L，从图3中可以看出纳米氧化铜粉末电极对葡萄糖浓度的变化具有快速和灵敏的反应，并且随着葡萄糖浓度的增加响应电流信号增强。
[0036]实施例3
[0037]I)将28.8mg平均粒径为80nm左右的小立方体形状的Cu2O粉末加入到24mL去离子水中(Cu2O粉末与去离子水的质量比为1:833)，利用磁力搅拌器在25°C下以400rpm/min的速度搅拌5min，得到悬池液；
[0038]2)将ImL质量分数为5%的过氧化氢(H2O2)溶液加入到悬浊液中，在25°C下以400rpm/min的速度搅拌反应28h，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬浊液中水的体积比为1:24。
[0039]3)将CuO初级产物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤5次，每次3min，离心转速为8000rpm/min，最后置于真空干燥箱中，在50°C的温度及120Pa的压力下干燥12h，即得到纳米氧化铜粉末。
[0040]实施例3得到的纳米氧化铜粉末的形貌如图4所示，可以看出该纳米氧化铜粉末的形貌为梭形，宽度为5?50nm，长度为150?400nmo
[0041]实施例4
[0042]I)将粒径为0.03?0.12微米的八面体形状的Cu2O粉末加入到去离子水中(Cu2O粉末与去离子水的质量比为1:50)，利用磁力搅拌器在15°C下以500rpm/min的速度搅拌lOmin，得到悬池液；
[0043]2)将质量分数为0.5%的过氧化氢(H2O2)溶液加入到悬浊液中，在85 °C下以500rpm/min的速度搅拌反应5min，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬池液中水的体积比为4:1。
[0044]3)将CuO初级产物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤2次，每次5min，离心转速为7000rpm/min，最后置于真空干燥箱中，在45°C的温度及120Pa的压力下干燥25h，即得到纳米氧化铜粉末。
[0045]实施例5
[0046]I)将粒径为0.2?0.5微米的片状Cu2O粉末加入到去离子水中(Cu2O粉末与去离子水的质量比为1:1000)，利用磁力搅拌器在35°C下以300rpm/min的速度搅拌6min，得到悬浊液；
[0047]2)将质量分数为30%的过氧化氢(H2O2)溶液加入到悬浊液中，在15°C下以300rpm/min的速度搅拌反应36h，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬浊液中水的体积比为1:150。
[0048]3)将CuO初级产物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤3次，每次4min，离心转速为9000rpm/min，最后置于真空干燥箱中，在55°C的温度及120Pa的压力下干燥10h，即得到纳米氧化铜粉末。
[0049]实施例6
[0050]I)将粒径为0.5?0.8微米的球形Cu2O粉末加入到去离子水中(Cu2O粉末与去离子水的质量比为1:100)，利用磁力搅拌器在20°C下以450rpm/min的速度搅拌7min，得到悬浊液；
[0051]2)将质量分数为10%的过氧化氢(H2O2)溶液加入到悬浊液中，在35°C下以350rpm/min的速度搅拌反应10h，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬浊液中水的体积比为1:5。
[0052]3)将CuO初级产物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤4次，每次lmin，离心转速为7500rpm/min，最后置于真空干燥箱中，在60°C的温度及120Pa的压力下干燥5h，即得到纳米氧化铜粉末。
[0053]实施例7
[0054]I)将粒径为0.8?I微米的十四面体形状的Cu2O粉末加入到去离子水中(Cu2O粉末与去离子水的质量比为1:200)，利用磁力搅拌器在30°C下以350rpm/min的速度搅拌8min，得到悬池液；<