br>[0055]2)将质量分数为15%的过氧化氢(H2O2)溶液加入到悬浊液中，在45 °C下以450rpm/min的速度搅拌反应5h，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬浊液中水的体积比为1:10。
[0056]3)将CuO初级产物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤2次，每次4.5min，离心转速为8500rpm/min，最后置于真空干燥箱中，在48°C的温度及120Pa的压力下干燥20h，即得到纳米氧化铜粉末。
[0057]实施例8
[0058]I)将粒径为I?3微米的二十六面体形状的Cu2O粉末加入到去离子水中(Cu2O粉末与去离子水的质量比为1:300)，利用磁力搅拌器在18°C下以480rpm/min的速度搅拌9min，得到悬池液；
[0059]2)将质量分数为20%的过氧化氢(H2O2)溶液加入到悬浊液中，在55 °C下以320rpm/min的速度搅拌反应15h，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬浊液中水的体积比为1:50。
[0060]3)将CuO初级产物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤3次，每次3.5min，离心转速为7200rpm/min，最后置于真空干燥箱中，在52°C的温度及120Pa的压力下干燥18h，即得到纳米氧化铜粉末。
[0061]实施例9
[0062]I)将粒径为3?5微米的五十面体形状的Cu2O粉末加入到去离子水中(Cu2O粉末与去离子水的质量比为1:500)，利用磁力搅拌器在22°C下以420rpm/min的速度搅拌6.5min，得到悬池液；
[0063]2)将质量分数为25%的过氧化氢(H2O2)溶液加入到悬浊液中，在65 °C下以380rpm/min的速度搅拌反应lh，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬浊液中水的体积比为1:100。
[0064]3)将CuO初级产物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤4次，每次2.5min，离心转速为TSOOrpmAiin,最后置于真空干燥箱中，在58°C的温度及120Pa的压力下干燥15h，即得到纳米氧化铜粉末。
[0065]实施例10
[0066]I)将粒径为5?10微米的七十四面体形状的Cu2O粉末加入到去离子水中(Cu2O粉末与去离子水的质量比为1:600)，利用磁力搅拌器在28°C下以380rpm/min的速度搅拌8.5min，得到悬池液；
[0067]2)将质量分数为12%的过氧化氢(H2O2)溶液加入到悬浊液中，在75 °C下以420rpm/min的速度搅拌反应30min，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬池液中水的体积比为2:1。
[0068]3)将CuO初级产物用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤2次，每次1.5min，离心转速为SSOOrpmAiin,最后置于真空干燥箱中，在55°C的温度及120Pa的压力下干燥8h，即得到纳米氧化铜粉末。
[0069]本发明中使用的Cu2O粉末的形状为立方体、八面体、十四面体、二十六面体、五十面体、七十四面体、球形或片状，这些形状的Cu2O粉末可按照下述文献中的方法制得。
[0070][I] Sun Shaodongj Kong Chuncaij Yang Shengchunj Wang Liqunj SongXiaoping, Ding Bingjun and Yang Zhimao(*)，Highly symmetric polyhedral Cu2Ocrystals with controllabIe-1ndex planes[J]，CrystEngComm，2011， 13(7):2217-2221.
[0071][2] Sun Shaodongj Deng Dongchuj Kong Chuncaij Gao Yang, Yang Shengchunj SongXiaoping, Ding Bingjun and Yang Zhimao(*)，Seed-mediated synthesis of polyhedral50-facet Cu2O architectures[J],CrystEngCommj 2011, 13, 5993-5997.
[0072][3] Sun Shaodongj Zhang Hengj Song Xiaoping, Liang Shuhua(*)，KongChuncaij Yang Zhimao(*)，Polyhedron-aggregated mult1-facet Cu2O homogeneous structures[J], CrystEngCommj2011，13(20):6040-6044.
[0073][4]Tang Linlij Lv Jian，Sun Shaodongj Zhang Xiaozhej Kong Chuncaij SongXiaoping and Yang Zhimao(*)，Facile hydroxyl-assisted synthesis of morphologicalCu2O architectures and their shape-dependent photocatalytic performances[J], NewJournal of Chemistry, 2014, 38(10):4656-4660.
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【主权项】
1.一种形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)按质量比为1:50?1:1000将Cu2O粉末加入水中，搅拌均匀，得到悬浊液； 2)将质量分数为0.5?30%的过氧化氢溶液加入到悬浊液中，在15?85°C下搅拌反应5min?36h，得到CuO初级产物；其中加入的过氧化氢溶液与悬浊液中水的体积比为4:1 ?1:150 ； 3)将CuO初级产物洗涤、真空干燥，得到形貌可控的纳米氧化铜粉末。
2.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中的揽拌均勾是在15?35°C下揽拌5?lOmin，揽拌速度为300?500rpm/min。
3.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，其特征在于:所述Cu2O粉末的形状为立方体、八面体、十四面体、二十六面体、五十面体、七十四面体、球形或者片状。
4.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，其特征在于:所述Cu2O粉末的粒径为0.03?10 μ m。
5.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中的搅拌速度为300?500rpm/min。
6.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中的洗涤为离心洗涤，洗涤溶剂为水和无水乙醇。
7.根据权利要求6所述的形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，其特征在于:所述离心洗涤的次数为2?5次，每次I?5min，离心转速为7000?9000rpm/min。
8.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中真空干燥的温度为45?60°C，压力为120Pa，时间为5?25h。
9.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，其特征在于:所述步骤3)得到的纳米氧化铜粉末的形貌为纳米棒、梭形或由纳米片组成的花形。
【专利摘要】本发明公开了一种形貌可控的纳米氧化铜粉末的制备方法，将Cu2O粉末加入到水中搅拌均匀，得到悬浊液；向悬浊液中加入质量分数为0.5～30％的过氧化氢溶液，在15～85℃下反应5min～36h，得到CuO初级产物；离心洗涤并干燥，即可获得具有不同形貌且形貌可控的纳米氧化铜粉末。该方法工艺简单、成本低廉，能够合成出纯度高的纳米CuO粉末，通过对搅拌温度、反应时间以及过氧化氢溶液的浓度和加入量的调节，能够得到形貌可控的纳米CuO粉末，该方法适于大规模化的工业生产，并且得到的纳米CuO粉末具有良好的传感和储能特性，具有良好的应用前景。
【IPC分类】B82Y30-00, C01G3-02
【公开号】CN104803407
【申请号】CN201510177760
【发明人】孔春才, 杨志懋, 杨生春, 宋晓平
【申请人】西安交通大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月15日