一种叠层共烧的陶瓷加热体的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及加热体的制备工艺技术领域，尤其涉及一种叠层共烧的陶瓷加热体的 制备工艺。
【背景技术】
[0002] 氮化硅发热片是一种结合高性能氮化硅陶瓷基体和长寿命大功率的高温金属发 热丝的器件，其具有体积小，功率大和热效率高等特点，同时通过氮化硅发热片产热也被证 明是一种安全可靠的发热方式。
[0003] 氮化硅作为一种共价键化合物，扩散系数小，没有熔点，约在2173K分解成氨和 硅，难于烧结。目前，传统的氮化硅陶瓷加热片是将钨丝埋在氮化硅粉末内成型成片状体热 压烧结而成，此工艺生产的加热器由于受工艺限制，钨丝很难定位，成型过程中造成位置偏 移，造成加热器整体传热不均，同时由于钨丝与氮化硅粉体有明显的界面，烧结后很难成为 一体，钨丝与陶瓷接触面形成空隙，加热过程中形成局部氧化，降低发热片的使用寿命。目 前氮化硅陶瓷加热片的烧结也有采用反应烧结和热压烧结，然而反应烧结致密度差，力学 性能差，热压烧结虽然密度高，力学性能好，但成本较高，难以大规模生产。因此，以上所述 问题亟待解决。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利于连续生产、生产效率高、利 于规模化生产、生产成本低的叠层共烧的陶瓷加热体的制备工艺。
[0005] 本发明是通过以下技术方案来实现的。
[0006] -种叠层共烧的陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤： a、 混料：按质量百分比称取 65-98% 的 Si3N4、0. 1-10% 的 Mg0、0. 1-5% 的 Υ203、0· 1-5% 的 Α1203、0. 1-5%的Si02、0. 1-5%的La203、0. 1-5%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷基片粉料； b、 球磨：将步骤a制得的陶瓷基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进 行湿法球磨，湿法球磨的时间为8-24h ;湿法球磨可提高粉磨效率，使粉体粒径减小，比表 面积增加，活性增强。
[0007] C、脱泡：将步骤b中湿法球磨后的混合料在真空条件下进行脱泡； d、 成型与干燥：将步骤c中的混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧 制成陶瓷基片，并将陶瓷基片进行干燥； e、 印刷：通过丝网印刷工艺将电阻浆料印刷经步骤d中干燥后的陶瓷基片表面，电阻 浆料在陶瓷基片的表面形成往复回折结构的发热线路； f、 叠压：将一片步骤d制得的陶瓷基片与一片步骤e印刷有发热线路的陶瓷基片叠压 制成坯体； g、 烧结：将步骤f制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉 或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，坯 体烧结制得陶瓷加热体半成品；采用隧道窑结合还原性烧结气氛在常压烧结坯体，可实现 连续生产，产量由原先的每天1批次变为每天48批次，生产效率提高48倍，且连续化生产 利于节能，大大降低生产成本，利于企业实现规模化生产；同时由于氢原子半径很小，易于 扩散而有利于闭气孔消除，在氢气气氛下还可以使氧化铝晶格中的氧离子较容易地失去， 形成空位，加速氧离子扩散，因此在氢气气氛下可以有效地促进烧结，使陶瓷制品获得很好 的致密度。
[0008] h、接电极：将陶瓷加热体半成品的两端或者侧部进行表面镀镍处理，再于镀镍处 理后的部位进行钎焊引出电极，制得陶瓷加热体成品。
[0009] 其中，步骤g烧结具体为：将步骤f制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中，并埋入 隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮 气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为5-29%，氮气在混合气体中的体积百 分比为71%-95%，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。氢气的体积百分比大于1%，可保证混合 气体的还原性保护作用，同时由于氢气属于易燃易爆气体，因此使氢气的体积百分比小于 40%，降低安全隐患，因此氢气1-40%的体积百分比使混合气体可同时起到还原性性保护和 防爆的作用；本发明中的氢气为通过氨气分解制成，相对于外购的氮气成本更高，因此在混 合气体中使氮气的体积百分比为60%-99%，高于氢气的1-40%的体积百分比，可进一步节约 生产成本。
[0010] 其中，步骤g烧结具体为：将步骤f制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中，并埋入 隔离粉，埋烧的隔离粉为Si 3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯 体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比 为10-25%，氮气在混合气体中的体积百分比为75%-90%，控制混合气体中水蒸汽的露点温 度低于50°C，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。
[0011] 其中，步骤g烧结所用隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、 烧结区和冷却区的温度分别为300-1300°C、1600-1850°C、1850-25°C，坯体分别在排胶区、 烧结区和冷却区的烧结时间为3-8h、l-3h、8-12h。取代传统的箱式炉，因隧道窑分为排胶 区、烧结区和冷却区，使坯体可依次实现排胶、高温烧结和冷却的工序，上一批次的坯体烧 结完毕时，隧道窑无需再次经历长时间的升温，又可立即投入下一批次的坯体进行烧结，取 消了箱式炉在连续烧结多批次的坯体时需反复升温、冷却的工序，采用隧道窑可实现连续 循环化生产，产量由原先的每天1批次变为每天48批次，生产效率提高48倍，生产效率大 大提高，且更利于节能，大大降低生产成本；1600-1850°C的烧结温度保证陶瓷加热体的烧 制效果好，同时避免高温造成的氢气爆炸。
[0012] 步骤e中的电阻浆料由以下质量百分比的原料组成： 固相物 70-90% 载体 10-30% ; 其中，固相物由以下质量百分比的原料组成： 导电相 60-99% 玻璃相 1-40%; 导电相为钨、锰、钥中的一种或几种的混合物； 玻璃相由以下质量百分比的原料组成： Si3N4 65-98% MgO 0.1-10% Y2O3 0. 1-5% Al2O3 0. 1-5% SiO2 0. 1-5% La2O3 0· 1_5% BN 0. 1-5% ； 其中，载体由以下质量百分比的原料组成： 松油醇 50-80% 柠檬酸三丁酯 8-30% 丁基卡必醇醋酸脂 8-30% 蓖麻油 0. 1-2% 乙基纤维素 3-10% 卵磷脂 0. 3-1. 5% 司班 85 0.5-3%。
[0013] 在电阻浆料中，导电相起导电的作用；玻璃相为烧结时起烧透减反层和粘结作用； 载体主要是提供导电相和玻璃相分散的作用，在载体的组成原料中，松油醇和丁基卡必醇 醋酸脂均作为溶剂，柠檬酸三丁酯作为塑化剂，蓖麻油作为触变剂，乙基纤维素为增稠剂， 卵磷脂和司班85均作为表面活性剂，载体通过物化作用使电阻浆料具有适用于丝网印刷 的粘度、触变性等的流变性能，使得丝网印刷能够得到需要的印刷精度和效果。
[0014] 松油醇无色液体或低熔点透明结晶体，具有丁香味，其分子式为CltlH18O,分子量为 154. 2516,相对密度为 0.9337 (20/4°C)，固化点为 2°C。旋光度为[α]-〇° 10' ~+0° 10'， 沸程为214~224°C，折射为nD (20°C ) 1. 4825~1. 4850。1份松油醇能溶于2份(体积)70% 的乙醇溶液中，微溶于水和甘油，可用作高级溶剂。
[0015] 柠檬酸的化学名称为3-羟基-3-羧基戊二酸三丁酯，是一种酯类化合物，为无色 或淡黄色液体，其分子式为C 18H32O7，摩尔质量为360 · 44 g/mol，可与丙酮、CC14、矿物油、 醋酸、蓖麻油、醇及其溶剂相混；不溶于水，无毒无味，挥发性小，耐热耐光耐水，与乙烯基树 月旨、醋酸纤维素、乙酰基丁酸纤维素、乙基纤维素、苄基纤维素等相容性好，为增塑效能较好 的增塑剂；还具抗细菌又不滋长细菌、无刺激性，阻燃性及可降解性。
[0016] 丁基卡必醇醋酸脂又称二乙二醇丁醚醋酸酯，其分子式为CltlH2tlO 4，分子量为 204. 26,沸点为246. 4°C (0. lOlmpa)，闪点为116°C，微溶于水，能和大多数有机溶剂混溶。 丁基卡必醇醋酸脂由于具有较高的沸