WIN型透射电子显微镜 上获得，进而观测样品的颗粒组成及颗粒平均径向长度等信息。
[0030] 对比例1
[0031] 本对比例说明按照Zeolites，1992, Vol. 12第943-950页中所描述的方法制备的 TS-I分子筛样品。
[0032] 将22. 5克正硅酸四乙酯与7. 0克四丙基氢氧化铵混合，并加入59. 8克蒸馏水，混 合均匀后于常压及60°C下水解I. 0小时，得到正硅酸四乙酯的水解溶液，在剧烈搅拌下缓 慢地加入由I. 1克钛酸四丁酯与5. 0克无水异丙醇所组成的溶液，将所得混合物在75°C下 搅拌3小时，得到澄清透明胶体。将此胶体放入不锈钢反应釜，在170°C的温度下恒温放置 3天，得到晶化产物的混合物；将此混合物过滤、用水洗涤至pH为6-8,并于IKTC干燥60分 钟，得到TS-I原粉。将此TS-I原粉于550°C温度下焙烧3小时，得TS-I分子筛DB-I。
[0033] 经表征：样品DB-I的晶体结构类型为MFI，透射电镜照片（TEM)图见图1，其晶体 颗粒基本由单个晶粒组成。
[0034] 其晶体颗粒的粒径、孔容、总比表面积、外表面积、外表面积占总比表面积的比例、 收率、相对结晶度以及I96cZi55tl等数据列于表1。
[0035] 实施例1
[0036] 将20克硅源正硅酸四乙酯加入到四丙基氢氧化铵水溶液中搅拌混合均匀，然后 加入钛酸四丁酯并混和均匀，得到摩尔组成为：硅源：钛源：碱源：水=1〇〇 :2 :15 :1000的 混合物，其中，硅源以SiO2计、钛源以TiO2计、碱源以N或OH-计。将混合物置于不锈钢密 封反应釜中，由室温以2°C /min升温速率将釜温提升到KKTC并在此温度下水热处理24 小时，再以15°C /min升温速率将釜温提升到190°C并在此温度下水热处理6小时；然后以 KTC /min降温速率将釜温降低到170°C并在此温度下水热处理48小时，最后经降温至室温 并泄压，将反应釜中产物经过滤、洗涤，干燥和550°C下焙烧5小时，得到钛硅分子筛样品A。
[0037] 经表征：样品A的钛硅分子筛的晶体结构类型为MFI，透射电镜照片（TEM)图见图 2,其晶体颗粒由多个粒径为IO-IOOnm的晶粒组成。
[0038] 其晶体颗粒的粒径、孔容、总比表面积、外表面积、外表面积占总比表面积的比例、 收率、相对结晶度以及I 96cZI55tl数据列于表1。
[0039] 对比例2
[0040] 与实施例1的原料种类和配比相同，区别在于水热处理的条件。
[0041] 将混合物置于不锈钢密封反应釜中，由室温以15°C /min升温速率将釜温提升到 190°C并在此温度下水热处理6小时，再以KTC /min降温速度将釜温降低到170°C并在此 温度下水热处理48小时。
[0042] 经表征：得到钛硅分子筛样品DB2的晶体结构类型为MFI，其晶体颗粒基本由单个 晶粒组成。
[0043] 其晶体颗粒的粒径、孔容、总比表面积、外表面积、外表面积占总比表面积的比例、 其收率、相对结晶度以及I96cZi55tl数据列于表1。
[0044] 对比例3
[0045] 与实施例1的原料种类和配比相同，区别在于水热处理条件。
[0046] 将混合物置于不锈钢密封反应釜中，由室温以2°C /min升温速率将釜温提升到 100°C并在此温度下水热处理24小时；然后以10°C /min升温速率将釜温升到170°C并在此 温度下水热处理48小时。
[0047] 经表征：得到钛硅分子筛样品DB3的晶体结构类型为MFI，其晶体颗粒由多个粒径 为3-80nm的晶粒组成。
[0048] 其晶体颗粒的粒径、孔容、总比表面积、外表面积、外表面积占总比表面积的比例、 其收率、相对结晶度以及I96cZi55tl数据列于表1。
[0049] 对比例4
[0050] 与实施例1的原料种类和配比相同，区别在于水热处理条件。
[0051] 将混合物置于不锈钢密封反应釜中，由室温以2°C /min升温速率将釜温提升到 100°C并在此温度下水热处理24小时；然后以15°C /min升温速率将釜温升到190°C并在此 温度下水热处理6小时。
[0052] 经表征：得到钛硅分子筛样品DB4的晶体结构类型为MFI，其晶体颗粒由多个粒径 为5-100nm的晶粒组成。
[0053] 其晶体颗粒的粒径、孔容、总比表面积、外表面积、外表面积占总比表面积的比例、 其收率、相对结晶度以及I 96cZI55tl数据列于表1。
[0054] 对比例5
[0055] 与实施例1的原料种类和配比相同，区别在于水热处理条件。
[0056] 将混合物置于不锈钢密封反应釜中，由室温以2°C /min升温速率将釜温提升到 100°C并在此温度下水热处理24小时，再以15°C /min升温速率将釜温提升到180°C并在此 温度下水热处理6小时；然后以KTC /min降温速率将釜温降低到170°C并在此温度下水热 处理48小时。
[0057] 经表征：得到钛硅分子筛样品DB5的晶体结构类型为MFI，其晶体颗粒由多个粒径 为6-100nm的晶粒组成。
[0058] 其晶体颗粒的粒径、孔容、总比表面积、外表面积、外表面积占总比表面积的比例、 其收率、相对结晶度以及I 96cZI55tl数据列于表1。
[0059] 实施例2
[0060] 将20克硅源固体硅源白炭黑加入到四丙基氢氧化铵水溶液中搅拌混合均匀，然 后加入钛酸四丁酯并混和均匀，得到摩尔组成为：硅源：钛源：碱源：水=100 :1 :20 :600的 混合物，其中，硅源以SiO2计、钛源以TiO2计、碱源以N或OH-计。将混合物置于不锈钢密 封反应釜中，由室温以KTC /min升温速率将釜温提升到90°C并在此温度下水热处理12 小时，再以20°C /min升温速率将釜温提升到190°C并在此温度下水热处理4小时；然后以 20°C /min降温速率将釜温降低到170°C并在此温度下水热处理36小时，最后经降温至室温 并泄压，将反应釜中产物经过滤、洗涤，干燥和550°C下焙烧5小时，得到钛硅分子筛样品B。 [0061]经表征：样品B的钛硅分子筛的晶体结构类型为MFI，其晶体颗粒由多个粒径为 IO-IOOnm的晶粒组成。
[0062] 其晶体颗粒的粒径、孔容、总比表面积、外表面积、外表面积占总比表面积的比例、 其收率、相对结晶度以及I96cZi55tl数据列于表1。
[0063] 实施例3
[0064] 将20克硅源正硅酸四乙酯加入到四丙基氢氧化铵水溶液中搅拌混合均匀，然后 加入硫酸钛并混合均匀，得到摩尔组成为：硅源：钛源：碱源：水=100 :4 :10 :1500的混合 物，其中，硅源以SiO2计、钛源以TiO2计、碱源以N或OH-计。将混合物置于不锈钢密封反 应釜中，由室温以1°C /min升温速率将釜温提升到KKTC并在此温度下水热处理24小时， 再以KTC /min升温速率将釜温提升到180°C并在此温度下水热处理6小时；然后以5°C / min降温速率将釜温降低到150°C并在此温度下水热处理48小时，最后经降温至室温并泄 压，将反应釜中产物经过滤、洗涤，干燥和550°C下焙烧5小时，得到钛硅分子筛样品C。 [0065]经表征：样品C的钛硅分子筛的晶体结构类型为MFI，其晶体颗粒由多个粒径为 IO-IOOnm的晶粒组成。
[0066] 其晶体颗粒的粒径、孔容、总比表面积、外表面积、外表面积占总比表面积的比例、 其收率、相对结晶度以及I96cZi55tl数据列于表1。
[0067] 实施例4
[0068] 与实施例1的原料种类、配比和水热处理温度相同，区别在于升、降温速率不同。
[0069] 本实施例中由室温将釜温提升到KKTC的升温速率改变为KTC /min，由KKTC将 釜温提升到190°C的升温速率改变为5°C /min，由190°C将釜温降低到170°C的降温改变为 5°C /min〇
[0070] 经表征：得到的钛硅分子筛D的晶体结构类型为MFI，其晶体颗粒由多个粒径为 15-1 IOnm的晶粒组成。
[0071] 其晶体颗粒的粒径、孔容、总比表面积、外表面积、外表面积占总比表面积的比例、 其收率、相对结晶度以及I96cZi55tl数据列于表1。
[0072]实施例5
[0073]与实施例1的原料种类、配比和几个阶段的水热处理升、降温速率相同