一种具有高抗热震性的氧化钇陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种氧化钇陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002]作为一种重要的稀土氧化物原料，氧化钇具有优异的耐腐蚀性、高透光性、高介电常数等特点，被广泛应用于透明陶瓷材料及红外材料等功能材料领域，又因其熔点高、耐热性能良好，近年来在耐火材料、高性能结构材料、核工业、航空航天工业等领域均获得广泛关注。
[0003]钛合金作为一种高性能合金已广泛用于制造航空飞行器零部件，而目前钛合金生产成本较高，主要原因在于钛合金熔炼过程大多采用强制水冷铜坩祸作为承载器皿，导致反应能耗较高，并且因容积受到限制，极易使熔体产生成分偏析，导致生产效率较低。
[0004]为寻求承载钛合金熔体的替换材料，研究人员选择了氧化物耐火材料体系，通常而言一般的氧化物耐火材料均可作为高温熔体承载器皿，但由于钛的熔点较高，且活性较强，在高温熔体状态下与大多数耐火材料都发生不同程度的化学反应，因此替换铜坩祸的材料体系不仅需要具有较高的熔点，同时也需要与钛在高温下有较低的反应活性。
[0005]氧化钇材料熔点较高(2410°C )，在高温下与钛几乎不发生反应，因此是一种理想的承载钛合金熔炼反应的耐火材料，通常使用其他氧化物如氧化锆等作为坩祸主体材料，将氧化钇作为与合金熔体接触面材料，此种方法的缺陷是氧化钇以较高致密度均匀分布在接触面且结合紧密比较困难，在使用过程中容易出现接触面脱落的现象，使钛合金熔体直接接触外层氧化物耐火材料，不仅会污染熔体，而且具有一定的危险性。而使用纯氧化钇制造的高致密度坩祸抗热震性较差，在熔体由高温一室温的铸件过程中，容易产生开裂等问题。为提高其抗热震性，一般采用降低坩祸致密度增加气孔率的方法，这种方法的缺陷是致密度降低的同时也会增加坩祸的表面粗糙度，在使用过程中粗糙表面的部分颗粒容易被熔体冲刷脱落，混入合金内部，影响其使用性能。
【发明内容】
[0006]本发明是要解决现有氧化钇陶瓷抗热震性较差的问题，提供一种具有高抗热震性的氧化钇陶瓷的制备方法。
[0007]本发明具有高抗热震性的氧化钇陶瓷的制备方法，按以下步骤进行:
[0008]一、氧化钇及中间层粉体造粒
[0009]a.按质量百分比称取85%?90%的氧化钇粉体、7%?12%的二氧化硅粉体和余量的氧化钙粉体；
[0010]b.将氧化钇粉体放入聚氨酯球磨罐中，加入去离子水，得氧化钇浆料，然后加入柠檬酸铵和阿拉伯树胶，密封球磨罐后放在滚杠式球磨机上球磨6?1h ;其中氧化钇粉体与去离子水的质量比为I?2:1，柠檬酸铵为氧化钇浆料质量的2 %?4%，阿拉伯树胶为氧化?乙楽料质量的2%?4% ；
[0011]c.将二氧化硅粉体和氧化钙粉体混合放入聚氨酯球磨罐中，加入去离子水，得混合浆料，然后加入柠檬酸铵和阿拉伯树胶，密封球磨罐后放在滚杠式球磨机上球磨6?1h ;其中混合粉体与去离子水的质量比为I?2:1，柠檬酸铵为混合浆料质量的2%?4%，阿拉伯树胶为混合浆料质量的2%?4% ；
[0012]d.将球磨好的两种浆料分别转移至洁净容器内，通过恒流栗将一种浆料匀速的输送到喷雾造粒干燥机内，干燥机温度设定范围170?200°C ;
[0013]e.一种浆料造粒完毕后，更换另一种浆料开始造粒，更换浆料前，需对喷雾造粒干燥机进行清洗，清洗方法为去离子水冲洗10?15min，最终制得氧化乾造粒粉和混合造粒粉；
[0014]二、氧化钇陶瓷坯体成型
[0015]将步骤一制得的氧化钇造粒粉倒入成型模具中，采用单向轴压方式成型，成型压力为20?26MPa，压制圆形的氧化乾生还；
[0016]然后将步骤一制得的混合造粒粉倒入成型模具中，采用单向轴压方式成型，成型压力为20?26MPa，压制圆形的混合粉生坯，
[0017]将氧化钇生坯放置在最下面，氧化钇生坯上放置混合粉生坯，二者中心对齐叠放在模具内，混合粉生坯上表面覆盖氧化钇造粒粉，氧化钇造粒粉的质量为底部氧化钇生坯的115%?130%，再次轴压成型后进行冷等静压成型，冷等压力为100?120MPa ;
[0018]三、烧结
[0019]坯体取出之后，采用气压烧结炉进行烧结，烧结温度为1700?1750°C，烧结保温时间2?4h，烧结全过程采用氩气气氛保护。
[0020]其中步骤一中球磨过程采用氧化错磨球，球料比为2?3:1，球磨转速设定为600 ?900r/min。
[0021]步骤一 c中所述阿拉伯树胶为将固体的阿拉伯树胶预先加热溶解于去离子水中，配制成质量浓度为40%的溶胶；步骤一中所述氧化钇粉体购买自予营耐火材料有限公司；喷雾造粒过程需控制温度，如低于或超过设定范围，需打开或关闭辅助加热开关；
[0022]步骤二中混合粉生坯直径为氧化钇生坯的75%?90%，
[0023]步骤二中在单向轴压成型过程需保证粉体添加量的精确性，粉体重量误差不超过1% ;单向轴压成型得到的坯体在冷等静压处理前需进行真空封装。
[0024]步骤三中烧结采用埋烧的方式，埋烧粉使用前需于1300°C煅烧lh，并过筛。
[0025]本发明的有益效果:
[0026]本发明在制备氧化钇陶瓷的基础上，添加一个由氧化硅和氧化钙粉体混合而成的中间层，作为缓冲结构，该结构在高温时软化，在由高温转移到室温时吸收外层氧化钇由于温度骤变产生的内应力，同时在冷却固化过程中对外放热，这部分热量被氧化钇陶瓷吸收后，可缓解外界过冷度对其的影响，对氧化钇陶瓷起到保护作用，从而增强氧化钇陶瓷的抗热震能力。同时由于氧化钙对氧化钇的烧结可起到助剂作用，利用该技术得到的氧化钇陶瓷还具有较高的致密度，其使用性能显著提高。
[0027](I)本发明适用于对使用要求较高的氧化钇陶瓷材料的制备，可得到抗热震能力强、致密度较高的氧化钇陶瓷材料。该氧化钇陶瓷材料具有较强的抗热震能力，使得在多次冷热循环过程中不易破裂，平均循环可达到5-6次，进而能保证材料的长期可靠性。
[0028](2)本发明采用喷雾造粒工艺，得到的粉体具有较强的流动性，有利于提高坯体致密度，同时采用了还有烧结助剂的中间层配方，不仅可提高氧化钇陶瓷材料的热稳定性，同时也可以提高其烧结致密度。
[0029](3)本发明方法可提高氧化钇陶瓷材料的抗弯强度，其抗弯强度高于155MPa ；
[0030](4)本发明不仅适用于氧化钇陶瓷材料，在选取适当的中间层粉体的前提下，对一般氧化物陶瓷材料均具有普遍适用性。
【附图说明】
[0031]图1为含有中间层结构的氧化钇陶瓷结构示意图；
[0032]图2为实施例1中喷雾干燥机处理前的氧化钇粉体SEM照片；
[0033]图3为实施例1中经喷雾造粒干燥机处理后得到的氧化钇粉体SEM照片；
[0034]图4为实施例1中抗热震性测试后的样品表面XRD测试图；
[0035]图5为实施例1制备的氧化钇陶瓷表面的SEM照片。
【具体实施方式】
[0036]本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。
[0037]【具体实施方式】一:本实施方式具有高抗热震性的氧化钇陶瓷的制备方法，按以下步骤进行:
[0038]一、氧化钇及中间层粉体造粒
[0039]a.按质量百分比称取85%?90%的氧化钇粉体、7%?12%的二氧化硅粉体和余量的氧化钙粉体；
[0040]b.将氧化钇粉体放入聚氨酯球磨罐中，加入去离子水，得氧化钇浆料，然后加入柠檬酸铵和阿拉伯树胶，密封球磨罐后放在滚杠式球磨机上球磨6?1h ;
[0041]c.将二氧化硅粉体和氧化钙粉体混合放入聚氨酯球磨罐中