一种具有高抗热震性的氧化钇陶瓷的制备方法_2

文档序号:9390293阅读:来源:国知局
,加入去离子水,得混合浆料,然后加入柠檬酸铵和阿拉伯树胶,密封球磨罐后放在滚杠式球磨机上球磨6?1h ;
[0042]d.将球磨好的两种浆料分别转移至洁净容器内,通过恒流栗将一种浆料匀速的输送到喷雾造粒干燥机内,干燥机温度设定范围170?200°C ;
[0043]e.一种浆料造粒完毕后,更换另一种浆料开始造粒,更换浆料前,需对喷雾造粒干燥机进行清洗,最终制得氧化乾造粒粉和混合造粒粉;
[0044]二、氧化钇陶瓷坯体成型
[0045]将步骤一制得的氧化钇造粒粉倒入成型模具中,采用单向轴压方式成型,成型压力为20?26MPa,压制圆形的氧化乾生还;
[0046]然后将步骤一制得的混合造粒粉倒入成型模具中,采用单向轴压方式成型,成型压力为20?26MPa,压制圆形的混合粉生坯,
[0047]将氧化钇生坯放置在最下面,氧化钇生坯上放置混合粉生坯,二者中心对齐叠放在模具内,混合粉生坯上表面覆盖氧化钇造粒粉,氧化钇造粒粉的质量为底部氧化钇生坯的115%?130%,再次轴压成型后进行冷等静压成型,冷等压力为100?120MPa ;
[0048]三、烧结
[0049]坯体取出之后,采用气压烧结炉进行烧结,烧结温度为1700?1750°C,烧结保温时间2?4h,烧结全过程采用氩气气氛保护。
[0050]步骤一中所述氧化钇粉体购买自予营耐火材料有限公司;喷雾造粒过程需控制温度,如低于或超过设定范围,需打开或关闭辅助加热开关;
[0051]步骤二中在单向轴压成型过程需保证粉体添加量的精确性,粉体重量误差不超过1% ;单向轴压成型得到的坯体在冷等静压处理前需进行真空封装。
[0052]本实施方式通过在陶瓷中心区域增加一个中间层,在不改变氧化钇陶瓷高致密度的前提下,加强其由高温一室温的抗应力能力,从而起到增加氧化钇陶瓷冷热循环次数的作用。同时本实施方式也是一种具有普遍适用性的抗热震陶瓷材料制备技术,适用于工程应用。
[0053]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一 b中氧化钇粉体与去离子水的质量比为I?2:1,柠檬酸铵为氧化钇浆料质量的2%?4%,阿拉伯树胶为氧化乾楽料质量的2%?4%。其它与【具体实施方式】一相同。
[0054]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一 c中混合粉体与去离子水的质量比为I?2:1,柠檬酸铵为混合浆料质量的2%?4%,阿拉伯树胶为混合楽料质量的2%?4%。其它与【具体实施方式】一相同。
[0055]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一 e中的清洗方法具体为去离子水冲洗10?15min。其它与【具体实施方式】一相同。
[0056]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中球磨过程采用氧化错磨球,球料比为2?3:1,球磨转速设定为600?900r/min。其它与【具体实施方式】一相同。
[0057]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一 c中所述阿拉伯树胶为将固体的阿拉伯树胶预先加热溶解于去离子水中,配制成质量浓度为40%的溶胶。其它与【具体实施方式】一相同。
[0058]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中混合粉生坯直径为氧化钇生坯的75%?90%。其它与【具体实施方式】一相同。
[0059]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤三中烧结采用埋烧的方式,埋烧粉体粒径为100?150 μ m,埋烧粉使用前需于1300°C煅烧lh,并过筛。其它与【具体实施方式】一相同。
[0060]为验证本发明的有益效果,进行以下试验:
[0061]实施例1:制备直径60mm含中间层的氧化钇陶瓷样品
[0062]一、称量100g高纯氧化钇粉体放入聚氨酯球磨罐A中,850g 二氧化硅粉体和150g氧化钙粉体放入聚氨酯球磨罐B,分别向两罐内添加1500g去离子水、2000g氧化锆磨球、25g梓檬酸钱和40g阿拉伯树胶;
[0063]将聚氨酯球磨罐A和聚氨酯球磨罐B置于滚杠式球磨机上,设置转速900r/min,球磨时间8h ;
[0064]依次采用喷雾造粒干燥机烘干两种浆料,烘干温度设置为180°C,更换浆料前需冲洗烘干塔内壁15min ;最终制得氧化乾造粒粉50g和混合造粒粉1g ;
[0065]图2为本实例氧化钇粉体喷雾造粒前形貌,图3为经过喷雾造粒处理后氧化钇粉体形貌,经对比可知,未经造粒处理的混合粉,形貌为不规则块状,且多为片状或尖角状的颗粒,而经过造粒处理后,粉体的形状均一性较好,制备的粉体呈球状、粒度分布宽度较大,使粉料的粒度级配更为合理,有利于获得较高的成型性能。
[0066]二、将步骤一制得的氧化钇造粒粉倒入成型模具中,采用单向轴压方式成型,成型压力为26MPa,压制圆形的氧化钇生坯;
[0067]然后将步骤一制得的混合造粒粉倒入成型模具中,采用单向轴压方式成型,成型压力为26MPa,压制圆形的混合粉生坯,
[0068]将氧化钇生坯放置在最下面,氧化钇生坯上放置混合粉生坯,二者中心对齐叠放在模具内,混合粉生坯上表面覆盖氧化钇造粒粉,氧化钇造粒粉的质量为底部氧化钇生坯的115%?130%,再次轴压成型后进行冷等静压成型,冷等压力为10MPa ;制得如图1所示的圆形陶瓷坯体,坯体直径60_ ;图1中a为二氧化硅和氧化钙粉体混合而成的中间层,b为氧化钇;
[0069]三、烧结:?体取出之后,米用气压炉在氩气气氛下烧结,烧结温度为1750°C,烧结保温时间2h。
[0070]测试烧结后氧化钇陶瓷样品的抗热震性能,方法为室温?1200±10°C循环,每种环境停留3min,至样品表面出现明显裂纹时停止;
[0071]结果表明,纯氧化钇陶瓷样品测试结果为平均循环3次,采用本实施例方法制备的复合型氧化钇陶瓷样品测试结果为平均循环5次。对抗热震性测试后的样品表面进行XRD测试,结果如图4所示,实验结果的全部特征峰均对应氧化钇图谱,证明本实施例方法不仅可提高氧化钇的抗热震性能,并且在使用过程中不产生表面与内部的传质行为,适用于对氧化钇纯度要求较高的使用环境。
[0072]重复以上制备烧结实验,并对得到的样品进行致密度测试,结果显示复合型样品较纯氧化钇样品致密度提升约4.59%,待样品烘干后切取5个样条进行弯曲强度测试,对结果取平均值,可知纯氧化钇陶瓷样品抗弯强度为135.7MPa,而采用本方法制备的复合型氧化钇陶瓷样品抗弯强度为155.3MPa,说明本方法对提高氧化钇陶瓷的致密度及抗弯强度具有积极作用。
[0073]对本实施例制备的氧化钇陶瓷表面进行SEM分析,结果如图5所示,可明显观察到烧结体的近等轴晶粒结构,表面致密,几乎无气孔,说明本方法制备的氧化钇陶瓷表面致密化程度较高,这有助于提高氧化钇陶瓷力学性能及表面光洁度。
[0074]实施例2:制备直径60mm含中间层氧化钇陶瓷样品
[0075]—、称量100g高纯氧化钇粉体放入聚氨酯球磨罐A中,900g 二氧化硅和10g氧化钙粉体放入聚氨酯球磨罐B,分别向两罐内添加1500g去离子水、2000g氧化锆磨球、25g朽1檬酸钱和40g阿拉伯树胶;
[0076]将聚氨酯球磨罐A和聚氨酯球磨罐B置于滚杠式球磨机上,设置转速900r/min,球磨时间1h ;
[0077]依次采用喷雾造粒干燥机烘干两种浆料,烘干温度设置为170°C,更换浆料前需冲洗烘干塔内壁15min ;最终制得氧化乾造粒粉50g和混合造粒粉1g ;
[0078]二、将步骤一制得的氧化钇造粒粉倒入成型模具中,采用单向轴压方式成型,成型压力为26MPa,压制
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