一种高性能碳分子筛制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高分子化工技术领域，具体涉及一种高性能碳分子筛制备工艺。
【背景技术】
[0002]碳分子筛是PSA制氮装置上的吸附剂，采用变压吸附原理(PSA)从空气中分离制取氮气。碳分子筛对空气中的氧和氮的分离作用主要是基于这两种气体在碳分子筛表面上的扩散速率不同。直径较小的气体分子(02)扩散速率较快，较多的进入碳分子筛微孔。直径较大的气体分子(N2)扩散速率较慢，进入碳分子筛微孔较少，这样在气相中可以得到氮的富集成分。因此，利用碳分子筛对氧和氮在某一时间内吸附量的差别这一特性，由全自动控制系统按特定可编程序施以加压吸附，常压解析的循环过程，完成氮氧分离，获得所需高纯度的氮气。
[0003]碳分子筛制氮设备工艺是:空气压缩机一压缩空气缓冲罐一专用除油器一冷干机(井下设备配置水冷却器+气液分离器)一3?4级空气过滤器一洁净空气缓冲罐一制氮主机一产品氮气缓冲罐一产品氮气。制氮主机吸附内装填的碳分子筛是制氮设备的核心。德产碳分子筛(BF型筛)是用煤基材料制成的；日本产大多是用椰壳材料制成的；而中国产大多是用酚荃树脂材料制成的。无论是用何种材料制成的碳分子筛其孔型都是树状的窄缝型结购，有大孔、中孔、微孔和超微孔。压缩空气中速率较快的氧气是通过大孔、中孔进入微孔和超微孔而被吸附，解吸时再被释放出来。而氮气的分子稍大于氧气分子且不活泼，则被富集不断产出。碳分子筛是疏水型的，有极性的，短时间内微量水对其无影响。
[0004]现有技术公开过用花泥边角料制备碳分子筛的方法，还有人进一步将其做成不同的形状来加强碳分子筛的性能，但是仍然无法克服十分怕油的缺点。
[0005]本发明旨在提供一种高性能碳分子筛制备工艺，可以制备得到产气率高，气耗比低，节能环保，耐油性能好的碳分子筛。
【发明内容】
[0006]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明针对【背景技术】存在的问题，本发明提供一种高性能碳分子筛制备工艺，可以制备得到产气率高，气耗比低，节能环保，耐油性能好的碳分子筛。
[0007]碳分子筛最主要的弱点是惧怕油污染，一旦被油污染(油中毒)，碳分子筛的吸附量将大大降低，严重影响产氮能力，即使用再生的方法也很难恢复其吸附量，所以压缩空气预处理部份必须配装高质量专用除油器。总之，碳分子筛对压缩空气质量要求是:油含量要〈0.003mg/m3 ;尘颗粒含量要〈01001 μ (三级空气过滤器能达要求)；水含量压力露点在O?10°，洁净的压缩空气也不需要预热。碳分子筛的基本特性为:真密度1.9?2.0g/cm3 ;颗粒密度0.9?1.lg/ cm3 ;装填密度0.63?0.68g/ cm3 ;孔隙率0.35 -0.41;孔隙容积0.5?0.6cm3 /g;比表面积450?550m2 /g;平均孔径0.4 ?0.7nm0
[0008]本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种高性能碳分子筛制备方法:
(1)原料准备:用球磨机分别研磨花泥边角料、核桃壳粉、干燥苹果渣、电气石粉、海藻糖粉；
(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取花泥边角料粉30-35份，核桃壳粉28-35份，干燥苹果渣20-30份、5-8份电气石粉、植物淀粉25份、3_5份海藻糖粉、18-20份水进行粘合;
(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，将成型好的原料晾干；
(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率12-15°C/分钟，在850°C _900°C条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至760°C恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为20-22毫升/分钟进行孔径调整，调整时间80-120分钟，产品在转炉内用氮气保护维持760°C恒温。
[0009](5)成品:取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8-2.9埃碳分子筛，产品的封装温度控制在63 0C -70°C。
[0010]作为优选，步骤(I)研磨为粒度16-20微米花泥边角料、8-12微米核桃壳粉、5_9微米的干燥苹果渣、10微米电气石粉、5微米海藻糖粉。
[0011]作为优选，步骤(2)的粘合时间为50-70min。
[0012]作为优选，步骤(3)成型直径在2.0毫米，将成型好的原料在常温25°C下晾干。
[0013]作为优选，本发明的更具体的工艺为:
本发明的有益之处在于:
本发明工艺简单，原料天然，制备得到的碳分子筛性能优异，气耗比低，节能环保；此夕卜，突破了碳分子筛怕油的缺陷。非常具有市场潜力。
【具体实施方式】
[0014]实施例1:
一种高性能碳分子筛制备方法:
(1)原料准备:用球磨机分别研磨粒度16微米花泥边角料、12微米核桃壳粉、5微米的干燥苹果渣、10微米电气石粉、5微米海藻糖粉；
(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取花泥边角料粉35份，核桃壳粉28份，干燥苹果渣30份、5份电气石粉、植物淀粉25份、5份海藻糖粉、18份水进行粘合，粘合时间70min ；
(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，成型直径在2.0毫米，将成型好的原料在常温25°C下晾干；
(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率12°C/分钟，在900°C条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至760°C恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为20毫升/分钟进行孔径调整，调整时间120分钟，产品在转炉内用氮气保护维持760°C恒温。
[0015](5)成品:取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径1.8埃碳分子筛，产品的封装温度控制在70°C。
[0016]结果:
气耗比:生产I立方纯度为99.99%的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值。
[0017]经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为3.7。
[0018]油含量要在0.05mg/m3的环境下，气耗比仍然保持为3.9，耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。
[0019]实施例2:
一种高性能碳分子筛制备方法:
(1)原料准备:用球磨机分别研磨粒度20微米花泥边角料、8微米核桃壳粉、9微米的干燥苹果渣、10微米电气石粉、5微米海藻糖粉；
(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取花泥边角料粉30份，核桃壳粉35份，干燥苹果渣20份、8份电气石粉、植物淀粉25份、3份海藻糖粉、20份水进行粘合，粘合时间50min ；
(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，成型直径在2.0毫米，将成型好的原料在常温25°C下晾干；
(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率15°C/分钟，在850°C条件下进行炭化，达到最高温后，在氮气的保护下降温至760°C恒温，将通入氮气的流量控制在4立方米/小时，调孔剂流量为22毫升/分钟进行孔径调整，调整时间80分钟，产品在转炉内用氮气保护维持760°C恒温。
[0020](5)成品:取一定量高温样品，在真空状态快速冷却，用比表面积及孔结构分布仪快速评价其孔径分布情况，经检测得到孔径2.9埃碳分子筛，产品的封装温度控制在63°C。
[0021]结果:
气耗比:生产I立方纯度为99.99%的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值。
[0022]经测试，本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为3.7。
[0023]油含量要在0.05mg/m3的环境下，气耗比仍然保持为3.9，耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。
[0024]实施例3:
一种高性能碳分子筛制备方法:
(1)原料准备:用球磨机分别研磨粒度18微米花泥边角料、10微米核桃壳粉、7微米的干燥苹果渣、10微米电气石粉、5微米海藻糖粉；
(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取花泥边角料粉33份，核桃壳粉31份，干燥苹果渣25份、7份电气石粉、植物淀粉25份、4份海藻糖粉、19份水进行粘合，粘合时间60min ；
(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型，成型直径在2.0毫米，将成型好的原料在常温25°C下晾干；
(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔，温升速率14°C/