氧化锆烧结体、氧化锆组合物和氧化锆煅烧体、以及牙科用修复物的制作方法
【技术领域】
[0001] [关联申请的相关记载] 本发明基于日本专利申请：日本特愿2013-100617号（2013年5月10日申请)，引用该 申请的全部记载内容并重复记载至本说明书中。
[0002] 本发明设及氧化错烧结体。另外，本发明设及用于制造氧化错烧结体的组合物和 般烧体。进而，本发明设及具有氧化错烧结体的牙科用修复物(修复材料)。
【背景技术】
[0003] 在牙齿的治疗中，作为天然牙齿的替代物而使用人工牙齿。对该人工牙齿要求与 天然牙齿相同的外观。
[0004]专利文献1公开了为了制造牙科修复物而具备在彼此的上部排列而成的层且多 种颜色的成形体。专利文献1所述的成形体具备：（a)至少2个连续且不同颜色的主要层； W及（b)该至少2个连续且不同颜色的主要层之间的、至少2个不同颜色的中间层，此处， 运些中间层之间的颜色变化的方向与该主要层之间的颜色变化的方向相反。
[0005] 现有技术文献 专利文献 专利文献1 :日本特开2008-68079号公报。
【发明内容】
[0006] 发明要解决的课题 引用上述专利文献1的所有公开内容并重复记载在本说明书中。W下的分析是基于本 发明的观点而得到的。
[0007]制作专利文献1记载那样的具有层叠结构的氧化错烧结体时，将第1层进行压缩 成形，在其上压缩成形第2层，运样地将各层的氧化错粉末一边压缩成形一边层叠，然后使 其烧结。然而，即使除了微量颜料之外的各层组成相同，在氧化错粉末的般烧时、烧结时，有 时相邻的层之间的边界也会发生剥离。另外，烧结体中，相邻的层之间的边界强度容易降低 而部分被破坏。
[000引用于解决问题的手段 根据本发明的第1观点，提供如下氧化错烧结体：其含有氧化错和用于抑制氧化错的 相转变的稳定剂，形成组成不同的多种氧化错粉末，使多种氧化错粉末层叠而形成氧化错 组合物，制作使氧化错组合物烧结而成的氧化错烧结体，基于JISR1601，针对多种氧化错粉 末的边界W沿着载荷施加方向横切试验片的方式存在的烧结体的试验片，将3点弯曲试验 的载荷点对准边界的位置而测定的弯曲强度为IlOOMPaW上。
[0009]根据本发明的第2观点，提供用于制造氧化错烧结体的般烧体，通过W 1400°C~160(TC进行烧结而成为本发明的氧化错烧结体。
[0010] 根据本发明的第3观点，提供如下氧化错般烧体：其含有氧化错和用于抑制氧化 错的相转变的稳定剂，形成组成不同的多种氧化错粉末，使多种氧化错粉末层叠而形成氧 化错组合物，使组合物W800°C~1200°C进行般烧，基于JISR1601，针对多种氧化错粉末的 边界W沿着载荷施加方向横切试验片的方式存在的般烧体的试验片，将3点弯曲试验的载 荷点对准边界的位置而测定的弯曲强度是使1种氧化错粉末单独W相同于试验片的般烧 溫度的溫度般烧而成的氧化错般烧体的弯曲强度的90%W上。
[0011] 根据本发明的第4观点，提供用于制造氧化错烧结体的组合物，通过W 1400°C~160(TC进行烧结而成为本发明的氧化错烧结体。
[0012] 根据本发明的第5观点，提供用于制造氧化错烧结体的组合物，通过W 800°C-1200 °C进行烧成而成为本发明的般烧体。
[0013] 根据本发明的第6观点，提供将本发明的般烧体进行切削加工后，进行烧结而成 的牙科用修复物。
[0014] 发明的效果 本发明具有W下效果之中的至少1个。
[0015] 根据本发明的氧化错烧结体，即使在将组成不同的氧化错粉末层叠而制造氧化错 烧结体的情况下，也能够获得层间的边界强度不会特别降低的氧化错烧结体。
[0016] 根据本发明的组合物和般烧体，能够得到上述那样的氧化错烧结体。
【附图说明】
[0017] 图1是用于说明S点弯曲试验方法的模式图。
[0018] 图2是氧化错烧结体的模式图。
[0019] 图3是用于测定烧结时的变形量的试验片的模式图。
[0020] 图4是用于测定烧结时的变形量的试验片的模式图。
[0021] 图5是用于说明变形量的测定方法的模式图。
[0022] 图6是实施例5中的试验片的模式图和测定结果。
[0023] 图7是比较例3中的试验片的模式图和测定结果。
【具体实施方式】
[0024]W下记载上述各观点的优选方式。
[002引根据上述第1观点的优选方式，上述弯曲强度为1200MPaW上。
[0026] 根据上述第1观点的优选方式，制作使氧化错组合物W800°C~120(TC般烧而成的 氧化错般烧体时，基于JISR1601，针对多种氧化错粉末的边界W沿着载荷施加方向横切试 验片的方式存在的般烧体的试验片，将3点弯曲试验的载荷点对准边界的位置而测定的弯 曲强度是使1种氧化错粉末单独W相同于试验片的般烧溫度的溫度般烧而成的氧化错般 烧体的弯曲强度的90%W上。
[0027] 根据上述第1观点的优选方式，多种氧化错粉末含有颜料，颜料的含有率分别不 同。
[002引根据上述第1观点的优选方式，针对使多种氧化错粉末单独W1500°C烧结而成的 各烧结体，基于JISR1601测定的弯曲强度为IlOOMPaW上。
[0029] 根据上述第I观点的优选方式，制作使组合物W800°C~120(TC般烧而成的氧化错 般烧体，将般烧体成形为宽度50mmX高度IOmmX深度5mm的尺寸的长方体形状并作为试 验片，在试验片中，将宽度50mmX深度5mm的面作为底面时，通过氧化错粉末的层叠而形成 的边界面沿着与底面相同的方向延展，将试验片W1500°C烧成2小时，在2个底面之中，将 变形为凹面的底面朝下载置时，(变形为凹面的底面与接地面的最大间隔)/(宽度方向上的 接地部分之间的距离）X100为0. 15W下。
[0030] 根据上述第1观点的优选方式，在从一端朝向另一端的第1方向上延展的直线上， 将自一端起至全长的25%为止的区间中存在的第1点的基于1/ 1/表色系的色度（L\ ，I/ )记作（LI,al，bl)，将自另一端起至全长的25%为止的区间中存在的第2点的基于L大a*b*表色系的色度（L*，a*，b*)记作（L2,曰2,b2)时，Ll为58. 0W上且76. 0W 下，曰1为-1.6W上且7.6W下，bl为5. 5W上且26. 7W下，L2为71.8W上且84. 2W下， 曰2 为-2. 1W上且 1.8W下，b2 为 1. 9W上且 16. 0W下，LKL2,al〉a2,bl〉b2,从第 1 点朝 向第2点，基于L*a*b*表色系的色度的增减倾向没有变化。
[0031] 根据上述第1观点的优选方式，在连结第1点和第2点的直线上，从第1点朝向第 2点，不存在1/值减少1W上的区间，从第1点朝向第2点，不存在aM直增加1W上的区 间，从第1点朝向第2点，不存在1/值增加1W上的区间。
[0032] 根据上述第1观点的优选方式，在连结第1点和第2点而成的直线上，将第1点与 第2点之间存在的第3点的基于L*a*b*表色系的色度（1/，曰％1/)记作（L3，a3，b3) 时，L3为62.5W上且80.5W下，a3为-1.8W上且5. 5W下，b3为4. 8W上且21.8W下， LKL3<L2, al〉a3〉a2, bl〉b3〉b2。
[0033] 根据上述第I观点的优选方式，在连结第I点和第2点而成的直线上，将第3点与 第2点之间存在的第4点的基于L*a*b*表色系的色度（l/，a%bA)记作（L4，a4，b4) 时，L4为69. 1W上且82. 3W下，曰4为-2. 1W上且1.8W下，b4为3. 5W上且16. 2W下， al>a3>a4>a2,bl>b3>b4>b2〇
[0034] 根据上述第I观点的优选方式，第3点处于自一端起为全长的45%的距离。第4 点处于自一端起为全长的55%的距离。
[0035] 根据上述第1观点的优选方式，针对第1点、第3点、第4点和第2点，将相邻2点 的1/值之差记作A1/、将相邻2点的值之差记作A、将相邻2点的bM直之差记作 Ab*，利用W下的式1算出AE*油时，第1点与第3点之间的AE*油为3. 7W上且14. 3 W下，第3点与第4点之间的AE*油为1.8W上且17. 9W下，第4点与第2点之间的AE *油为1.0W上且9.0W下。
[0036]式1
[0037] 根据上述第1观点的优选方式，在连结第1点和第2点而成的直线上，将第1点与 第2点之间存在的第3点的基于L*a*b*表色系的色度（l/，aA，bA)记作（L3，a3，b3) 时，L3为69. 1W上且82. 3W下，a3为-2. 1W上且1.8W下，b3为3. 5W上且16. 2W下， LKL3<L2,al〉a3〉a2,bl〉b3〉b2。
[003引根据上述第I观点的优选方式，颜色沿着从一端朝向另一端的第I方向发生变化， 在从一端朝向另一端的直线上，基于L*a*b*表色系的色度的增减倾向没有变化。
[0039] 根据上述第1观点的优选方式，在连结一端和另一端而成的直线上，从第1点朝向 第2点，LM直存在增加的倾向，aM直和bM直存在减少的倾向。
[0040] 根据上述第1观点的优选方式，一端至另一端的距离为5mm~18mm。
[0041] 根据上述第1观点的优选方式，颜色不会沿着与第1方向垂直的第2方向发生变 化。
[0042] 根据上述第1观点的优选方式，针对沿着第2方向延展的直线上的2点，将2点间 的LM直之差记作AL\将2点间的aM直之差记作Aa\将2点间的bM直之差记作A1/， 利用上述式1算出AE*油时，AE*油小于1。
[004引根据上述第1观点的优选方式，基于JISR1607测定的破坏初性为3. 5MPa?mi/2W上。
[0044]根据上述第1观点的优选方式，W180°C、IMPa实施5小时水热处理试验后的氧化 错烧结体的X射线衍射图案中，源自20为28°附近的单斜晶的[11-1]峰的产生位置附近 处存在的峰的高度相对于源自20为30°附近的正方晶的[111]峰的产生位置附近处存在 的峰的高度之比为1W下。
[0045] 根据上述第3观点的优选方式，多种氧化错粉末含有颜料，颜料的含有率分别不 同。
[0046] 根据上述第3观点的优选方式，制作使组合物W800°C~120(TC般烧而成的氧化错 般烧体，将般烧体成形为宽度50mmX高度IOmmX深度5mm的尺寸的长方体形状并作为试 验片，在试验片中，将宽度50mmX深度5mm的面作为底面时，通过氧化错粉末的层叠而形成 的边界面沿着与底面相同的方向延展，将试验片W1500°C烧成2小时，在2个底面之中，将 变形为凹面的底面朝下载置时，(变形为凹面的底面与接地面的最大间隔)/(宽度方向上的 接地部分之间的距离）X100为0. 15W下。
[0047] 根据上述第6观点的优选方式，切削加工使用CAD/CAM系统来进行。
[0048] 本发明中，例如氧化错烧结体具有牙冠形状时，上述"一端"和"另一端"优选是指 切缘侧的端部的一点和牙根侧的端部的一点。该一点可W是端面上的一点，也可W是截面 上的一点。自一端或另一端起至全长的25%为止的区间中存在的点是指：例如自一端或另 一端起的距离相当于牙冠高度的10%的点。
[0049] 氧化错烧结体具有圆板形状、长方体等六面体形状时，上述"一端"和"另一端"优 选是指上表面和下表面(底面）上的一点。该一点可W是端面上的一点，也可W是截面上的 一点。自一端或另一端起至全长的25%为止的区间中存在的点是指：例如自一端或另一端 起的距离相当于六面体或圆板厚度的10%的点。
[0050] 本发明中，"从一端朝向另一端的第1方向"是指颜色发生变化的方向。例如，第1 方向优选为后述制造方法中的将粉末层叠的方向。例如，氧化错烧结体具有牙冠形状时，第 1方向优选是将切缘侧和牙根侧连结而成的方向。
[0051] 针对本发明的氧化错烧结体进行说明。本发明的氧化错烧结体是W部分稳定化氧 化错晶粒为主进行烧结的烧结体，作为基质相而具有部分稳定化氧化错。本发明的氧化错 烧结体中，氧化错的主结晶相为正方晶系或者正方晶系和立方晶系。（在未进行后述水热处 理试验的阶段中，）氧化错烧结体优选实质上不含有单斜晶系。
[0052] 本发明的氧化错烧结