合物的制造方法，其特征在于，在前述层叠工序中，将至少2种粉末填充至前述模具后，使前述模具进行振动。
[0168] [附注 9] 根据附注所述的氧化错组合物的制造方法，其特征在于，在前述混合工序中，制作前述 低添加率粉末与前述高添加率粉末的混合比例不同的2种W上的前述层叠用粉末， 在前述层叠工序中，W前述低添加率粉末或前述高添加率粉末的含有率依次变化的方 式层叠多种粉末。
[0169][附注10] 根据附注所述的氧化错组合物的制造方法，其特征在于，在前述层叠工序中，将1种粉 末填充至前述模具后，将该粉末的上表面平整至平坦。
[0170] [附注11] 根据附注所述的氧化错组合物的制造方法，其特征在于，在前述层叠工序中，W粉末中 的颜料的含有率依次变化的方式层叠前述粉末。
[0171] [附注12] 氧化错般烧体的制造方法，其特征在于，其包括： 附注所述的氧化错组合物的制造方法；W及 将前述组合物W800°C~1200°C进行烧成的工序。
[0172] [附注13] 氧化错烧结体的制造方法，其特征在于，其包括： 附注所述的氧化错组合物的制造方法；W及 将前述组合物W1400°C~1600°C进行烧成的工序。
[0173] [附注14] 氧化错烧结体的制造方法，其特征在于，其包括： 附注所述的氧化错般烧体的制造方法；W及 将前述般烧体W1400°C~1600°C进行烧成的工序。
[0174] 产业利用性 本发明的氧化错烧结体可W用于修复物等牙科用材料、金属环或套管等光纤用连接部 件、各种工具(例如粉碎球、研削工具)、各种部件(例如弹黃、螺栓?螺帽)、各种传感器、电子 设备用部件、装饰品(例如钟表的表带)等各种用途。将氧化错烧结体用于牙科用材料时，例 如可W用于顶盖（coping)、骨架、牙冠、冠桥（crownbridge)、桥基（油Utment)、植入、植入 螺钉、植入固定物、植入桥、植入棒、托架、假牙床、镶嵌物（in-lay)、上置物（on-lay)、上置 物（on-lay)、矫正用钢线、层压镶饰等。
[0175] 附图标记说明 10 氧化错烧结体 20、22 般烧体 20a、22a 底面 21a，2化 第I层、第2层 23a~23d 第1层~第4层 30 接地面 A-D 第1点~第4点 P 一端 Q 另一端 X 第1方向 Y 第2方向。
【主权项】
1. 氧化锆烧结体，其特征在于，其含有氧化锆和用于抑制氧化锆的相转变的稳定剂，形 成组成不同的多种氧化锆粉末， 使所述多种氧化锆粉末层叠而形成氧化锆组合物， 制作使所述氧化锆组合物烧结而成的氧化锆烧结体， 基于JISR1601，针对所述多种氧化锆粉末的边界以沿着载荷施加方向横切试验片的方 式存在的烧结体的试验片，将3点弯曲试验的载荷点对准所述边界的位置而测定的弯曲强 度为IlOOMPa以上。2. 根据权利要求1所述的氧化锆烧结体，其特征在于，所述弯曲强度为1200MPa以上。3. 根据权利要求1或2所述的氧化锆烧结体，其特征在于，制作使所述氧化锆组合物以 800 °C ~1200 °C煅烧而成的氧化锆煅烧体时， 基于JISR1601，针对所述多种氧化锆粉末的边界以沿着载荷施加方向横切试验片的方 式存在的煅烧体的试验片，将3点弯曲试验的载荷点对准所述边界的位置而测定的弯曲强 度是使1种所述氧化锆粉末单独以相同于所述试验片的煅烧温度的温度煅烧而成的氧化 锆煅烧体的弯曲强度的90%以上。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的氧化锆烧结体，其特征在于，所述多种氧化锆粉 末含有颜料，颜料的含有率分别不同。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的氧化锆烧结体，其特征在于，对于使所述多种氧 化锆粉末单独以1500°C烧结而成的各烧结体，基于JISR1601测定的弯曲强度为I IOOMPa以 上。6. 根据权利要求1~5中任一项所述的氧化锆烧结体，其特征在于，制作使所述组合物 以800 °C ~1200 °C煅烧而成的氧化锆煅烧体， 将所述煅烧体成形为宽度50mmX高度IOmmX深度5mm的尺寸的长方体形状并作为试 验片，在所述试验片中，将宽度50mmX深度5mm的面作为底面时，通过所述氧化锆粉末的层 叠而形成的边界面沿着与所述底面相同的方向延展， 将所述试验片以1500°C烧成2小时， 在2个所述底面之中，将变形为凹面的底面朝下载置时， (变形为凹面的所述底面与接地面的最大间隔）/(所述宽度方向上的接地部分之间的 距离）X 100为0· 15以下。7. 根据权利要求1~6中任一项所述的氧化锆烧结体，其特征在于，在从一端朝向另一 端的第1方向上延展的直线上， 将自所述一端起至全长的25%为止的区间中存在的第1点的基于I/ a+ 1/表色系的色 度 0/，&*，1/)记作0^，&1，131)， 将自所述另一端起至全长的25%为止的区间中存在的第2点的基于I/a+P表色系的 色度（L*，a*，b* )记作（L2, a2, b2)时， LI为58. 0以上且76. 0以下， al为-1.6以上且7. 6以下， bl为5. 5以上且26. 7以下， L2为71. 8以上且84. 2以下， a2为-2. 1以上且1.8以下， b2为I. 9以上且16. O以下， L1〈L2， al>a2， bl>b2， 从所述第I点朝向所述第2点，基于I/ a+ I/表色系的色度的增减倾向没有变化。8. 根据权利要求7所述的氧化锆烧结体，其特征在于，在连结所述第1点和所述第2点 而成的直线上， 从所述第1点朝向所述第2点，不存在LM直减少1以上的区间， 从所述第1点朝向所述第2点，不存在aM直增加1以上的区间， 从所述第1点朝向所述第2点，不存在bM直增加1以上的区间。9. 根据权利要求7或8所述的氧化锆烧结体，其特征在于，在连结所述第1点和所述 第2点而成的直线上，将所述第1点与所述第2点之间存在的第3点的基于I/ a+ P表色 系的色度0/，a% b* )记作（L3, a3, b3)时， L3为62. 5以上且80. 5以下， a3为-1.8以上且5. 5以下， b3为4. 8以上且21. 8以下， L1〈L3〈L2， al>a3>a2， bl>b3>b2〇10. 根据权利要求9所述的氧化锆烧结体，其特征在于，在连结所述第1点和所述第2 点而成的直线上，将所述第3点与所述第2点之间存在的第4点的基于I/ a+ P表色系的 色度（I/，a% b* )记作（L4, a4, b4)时， L4为69. 1以上且82. 3以下， a4为-2. 1以上且1.8以下， b4为3. 5以上且16. 2以下， L1〈L3〈L4〈L2， al>a3>a4>a2， bl>b3>b4>b2〇11. 根据权利要求10所述的氧化锆烧结体，其特征在于，所述第3点处于自所述一端起 为全长的45%的距离， 所述第4点处于自所述一端起为全长的55%的距离。12. 根据权利要求10或11所述的氧化锆烧结体，其特征在于，针对所述第1点、所述第 3点、所述第4点和所述第2点， 将相邻2点的LM直之差记作A 1/， 将相邻2点的aM直之差记作A 将相邻2点的bM直之差记作A 利用以下的式1算出AE+ab时， 所述第1点与所述第3点之间的Δ E+ ab为3. 7以上且14. 3以下， 所述第3点与所述第4点之间的Δ E+ ab为1. 8以上且10. 5以下， 所述第4点与所述第2点之间的Δ E+ ab为1.0 以上且9. O以下， [式1]13. 根据权利要求7或8所述的氧化锆烧结体，其特征在于，在连结所述第1点和所述 第2点而成的直线上，将所述第1点与所述第2点之间存在的第3点的基于I/ a+ P表色 系的色度0/，a% b* )记作（L3, a3, b3)时， L3为69. 1以上且82. 3以下， a3为-2. 1以上且1.8以下， b3为3. 5以上且16. 2以下， L1〈L3〈L2， al>a3>a2， bl>b3>b2〇14. 根据权利要求6所述的氧化锆烧结体，其特征在于，颜色沿着从一端朝向另一端的 第1方向发生变化， 在从所述一端朝向所述另一端的直线上，基于I/ a+ P表色系的色度的增减倾向没有 变化。15. 根据权利要求14所述的氧化锆烧结体，其特征在于，在连结所述一端和所述另一 端而成的直线上，从所述第1点朝向所述第2点，1/值存在增加的倾向，a+值和P值存在 减少的倾向。16. 根据权利要求7~15中任一项所述的氧化锆烧结体，其特征在于，自所述一端起到 所述另一端为止的距离为17. 根据权利要求7~16中任一项所述的氧化锆烧结体，其特征在于，颜色不会沿着与 所述第1方向垂直的第2方向发生变化。18. 根据权利要求17所述的氧化锆烧结体，其特征在于，针对沿着所述第2方向延展的 直线上的2点， 将所述2点间的LM直之差记作A 1/， 将所述2点间的aM直之差记作A 将所述2点间的bM直之差记作A 利用以下的式2算出ΔΕ+ab时， Δ E* ab 小于 1， [式2]19. 根据权利要求7~18中任一项所述的氧化锆烧结体，其特征在于，基于JISR1607测 定的破坏韧性为3. 5MPa · m1/2以上。20. 根据权利要求7~19中任一项所述的氧化锆烧结体，其特征在于，以180°C、IMPa实 施5小时水热处理试验后的氧化锆烧结体的X射线衍射图案中，2 Θ为28°附近的源自单 斜晶的[11-1]峰的产生位置附近处存在的峰的高度与2Θ为30°附近的源自正方晶的 [Ill]峰的产生位置附近处存在的峰的高度之比为1以下。21. 用于制造氧化锆烧结体的煅烧体，其特征在于，通过以1400°C ~1600°C进行烧结而 成为权利要求1~20中任一项所述的氧化锆烧结体。22. 氧化锆煅烧体，其含有氧化锆和用于抑制氧化锆的相转变的稳定剂，形成组成不同 的多种氧化锆粉末， 使所述多种氧化锆粉末层叠而形成氧化锆组合物， 使所述组合物以800 °C ~1200 °C进行煅烧， 基于JISR1601，针对所述多种氧化锆粉末的边界以沿着载荷施加方向横切试验片的方 式存在的煅烧体的试验片，将3点弯曲试验的载荷点对准所述边界的位置而测定的弯曲强 度是使1种所述氧化锆粉末单独以相同于所述试验片的煅烧温度的温度煅烧而成的氧化 锆煅烧体的弯曲强度的90%以上。23. 根据权利要求22所述的氧化锆煅烧体，其特征在于，所述多种氧化锆粉末含有颜 料，颜料的含有率分别不同。24. 根据权利要求22或23所述的氧化锆煅烧体，其特征在于，制作使所述组合物以 800°C~1200°C煅烧而成的氧化错煅烧体， 将所述煅烧体成形为宽度50mmX高度IOmmX深度5mm的尺寸的长方体形状并作为试 验片，在所述试验片中，将宽度50mmX深度5mm的面作为底面时，通过所述氧化锆粉末的层 叠而形成的边界面沿着与所述底面相同的方向延展， 将所述试验片以1500°C烧成2小时， 在2个所述底面之中，将变形为凹面的底面朝下载置时， (变形为凹面的所述底面与接地面的最大间隔）/(所述宽度方向上的接地部分之间的 距离）X 100为0· 15以下。25. 用于制造氧化锆烧结体的组合物，其特征在于，通过以1400°C ~1600°C进行烧结而 成为权利要求1~20中任一项所述的氧化锆烧结体。26. 用于制造氧化锆烧结体的组合物，其特征在于，通过以800°C ~1200°C进行烧成而 成为权利要求21~24中任一项所述的煅烧体。27. 牙科用修复物，其特征在于，对权利要求21~24中任一项所述的煅烧体进行切削加 工后，进行烧结。28. 根据权利要求27所述的牙科用修复物，其特征在于，切削加工使用CAD/CAM系统来 进行。
【专利摘要】提供将粉末层叠而成的层间的强度得以提高的氧化锆烧结体。其含有氧化锆和用于抑制氧化锆的相转变的稳定剂，形成组成不同的多种氧化锆粉末，使多种氧化锆粉末层叠而形成氧化锆组合物，制作使氧化锆组合物烧结而成的氧化锆烧结体，基于JISR1601，针对多种氧化锆粉末的边界以沿着载荷施加方向横切试验片的方式存在的烧结体的试验片，将3点弯曲试验的载荷点对准边界的位置而测定的弯曲强度为1100MPa以上。
【IPC分类】A61C13/083, C04B35/48, B28B1/08
【公开号】CN105164084
【申请号】CN201480026434
【发明人】山田芳久, 松本笃志, 伊藤承央
【申请人】可乐丽则武齿科株式会社
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2014年5月8日
【公告号】WO2014181827A1