铝酸钙玻璃。
[0019]本发明的方法包括以下步骤:
a.均匀混合钙源和铝源粉体,保持Ca:Al摩尔比范围在0.85:1和3:1之间;
b.将粉体预压成块,在一定范围内空气或者气氛条件下烧结;
c.将烧结得到块体放在气悬浮炉内进行熔制,得到铝酸盐玻璃;
d.将制备得到的铝酸盐玻璃进行后期热处理,减小热应力。
[0020]作为一种优选方案,所述步骤a中钙源和铝源为熔化分解后产物为氧化钙和氧化铝且不含其他成分的物质。钙源选自氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、甲酸钙、乙酸钙、氢化钙等中的一种或者多种;铝源选自氧化铝、氢氧化铝、碱式乙酸铝、异丙醇铝等中的一种或者多种。应当认为,单质钙和含铝氧化物或者单质铝和含钙氧化物的成分混合以及铝酸钙化合物等,也在本发明要求范围内。
[0021]作为一种优选方案,所述步骤b中烧结温度为800?1300°C,烧结时间为3?24小时,升温速率为I?10°C /分钟。
[0022]作为一种优选方案,所述步骤c中气悬浮炉技术参数为升温速率为50?300°C /秒,1300°C?1500 °C保温20秒?2分钟,优选0.5?2分钟,600 °C以上降温速率约为500?1000C /秒。加热源选用100W?200W CO2激光器或者100W?300W半导体激光器,气体选用氧气、氮气、氩气等中的一种或者混合气体。
[0023]作为一种优选方案,所述步骤d中热处理制度为500°C?900°C保温2?48小时。
[0024]本发明提出的铝酸钙玻璃制备方法具有以下特点:
①以CaO和Al2O3为例,铝酸钙玻璃的形成范围为氧化铝重量百分比范围为43%?74% ;
②所制备的铝酸钙玻璃的玻璃化转变温度!;在810°C?920°C之间,具有良好的热稳定性;
③所制备的铝酸钙玻璃为球形,直径在I?1mm之间;
④所制备的铝酸钙玻璃,经磨片抛光成2mm厚后,红外透过率在80%以上。
[0025]下面结合具体实施例,进一步阐述本发明的具体实施方法。需要申明的是:以下实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地验证说明,不能理解为对本发明适用保护范围的限制。本领域的技术人员根据本发明的权利要求内容做出的非本质性改进和调整均属于本发明的保护范围。
[0026]实施例
以CaCO3和Al 203粉末为原料,按照Al 203质量分数分别为0.30,0.32,0.34,0.36,0.38,0.40,0.42,0.44,0.46,0.48,0.50,0.52,0.54,0.56,0.58,0.60 为配方称取 16 组样品,混合均匀,压制成块,在马弗炉中1000°C烧结3小时后,放入100W 0)2激光器的氧气气悬浮炉内进行玻璃熔炼,升温速率约100°C /秒,1500°C保温约20秒排除熔体内气泡,600°C以上降温速率约为600°C /秒(附图1),得到直径约7_的透明铝酸钙球(附图1插图)。X射线粉末衍射图谱(附图2)证明所制备的铝酸钙球无明显的结晶峰,为常见的玻璃态。将制备得到的玻璃在马弗炉内700°C热处理12小时,经抛光成2_厚后测试的红外透过性能(附图3),可以发现该铝酸钙玻璃在I?2.55 μπι和3?5 μπι之间的红外透过率超过75 %。本发明所制备的铝酸钙玻璃转化温度1;随氧化铝重量百分比变化关系如附图4所示,在玻璃形成区域内,Tg均高于800,甚至均高于810°C,最高可达约920 °C,显示出良好的高温应用价值。
[0027]产业应用性:本发明方法制备的铝酸钙玻璃在可见光区、近红外区和中红外区均具有良好的透过率,有望成为一种重要的红外窗口材料、荧光基质材料和激光介质材料。
【主权项】
1.一种透红外铝酸钙玻璃的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下工艺: a.将钙源和铝源粉体按照Ca:A1的摩尔比为0.85:1?3:1混合均匀; b.将混合物粉体预压成块,在空气或者气氛条件下烧结; c.将烧结得到的块体放在气悬浮炉内进行熔制,得到铝酸盐玻璃; d.将制备得到的铝酸盐玻璃进行热处理。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,工艺a中所述钙源和铝源为熔化分解后产物为氧化钙和氧化铝且不含其他任何成分的物质。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,工艺a中所述钙源为氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、甲酸钙、乙酸钙、氢化钙、单质钙、铝酸钙化合物中的至少一种。4.根据权利要求1?3中任一项所述的制备方法,其特征在于,工艺a中所述铝源为氧化铝、氢氧化铝、碱式乙酸铝、异丙醇铝、单质铝、铝酸钙化合物中的至少一种。5.根据权利要求1?4中任一项所述的制备方法,其特征在于,工艺b中烧结温度为800?1300°C,烧结时间为3?24小时,升温速率为I?10°C /分钟。6.根据权利要求1?5中任一项所述的制备方法,其特征在于,工艺c中,气悬浮炉加热源选用100~200WC02激光器或者100W~300W半导体激光器,气体选用氧气、氮气、氩气中的至少一种。7.根据权利要求1?6中任一项所述的制备方法,其特征在于,工艺c中熔制过程包括:以升温速率为50~300°C /秒,升温至1300°C?1500°C,保温20秒?2分钟,然后降温,降温中在600°C以上降温速率为500~1000°C /秒。8.根据权利要求1?7中任一项所述的制备方法,其特征在于,工艺d中热处理过程包括500°C?900°C保温2?48小时。9.根据权利要求1?8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所制备的铝酸钙玻璃为直径I?1mm的球形。
【专利摘要】本发明涉及一种透红外铝酸钙玻璃的制备方法,所述制备方法包括:a.将钙源和铝源粉体按照Ca:Al的摩尔比为0.85:1~3:1混合均匀;b.将混合物粉体预压成块,在空气或者气氛条件下烧结;c.将烧结得到的块体放在气悬浮炉内进行熔制,得到铝酸盐玻璃;d.将制备得到的铝酸盐玻璃进行热处理。本发明的制备方法制备得到的铝酸钙玻璃在可见光区、近红外区和中红外区均具有良好的透过率,有望成为一种重要的红外窗口材料、荧光基质材料和激光介质材料。
【IPC分类】C03C4/10, C03C3/12
【公开号】CN105198209
【申请号】CN201510626363
【发明人】刘岩, 段蛟, 谷彦静, 毛召召, 汪超越, 郑效杰, 王伟, 余建定
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月28日