得母液Π 2 17.3g，产品精硫酸钾92g，产品质量含量成分为K2O51.43%、C1 1.06%o
[0057]二、将341g母液I加热到80°C，依次缓慢加入经分离(五)的滤饼产物硫酸盐70.5g和原料硫酸铵74.2g。在此温度下反应40min，保温状况下在分离(三)中进行热过滤，得103g中间循环产品和比重d = 1.1988重361.7g的母液ΙΠ，热的母液ΙΠ去制备粗氯化铵。
[0058]三、母液m在蒸发釜中蒸发Slg蒸馏水，将合格浆料冷却至-5°C进行冷却结晶，结晶时间30min。冷却结晶产物去分离(四)中固液分离后的133.4g母液IV返回复分解反应循环利用，得到的125.7g固体即为粗氯化铵去通氨精制氯化铵工序。
[0059]四、含铵母液V417g投入通氨精制釜内，在温度50°C搅拌情况下，加入125.7g的粗氯化铵，缓缓通入氨气进行盐析和盐溶作用，通氨70min时，母液含氨量17 %停止通氨。料浆固液分离，70.4g固体硫酸盐返回中间反应循环利用，613.1g母液VI去蒸氨。蒸氨器中母液在温度60°C、真空30kpa条件下进行蒸氨，蒸出的氨回收循环利用。蒸出的氨汽PH值=14蒸氨过程完成，对料浆冷却至温度5°C进行冷却结晶，持续时间60min。料浆产物经分离(五)中进行固液分离，458.2g母液返回通氨精制釜循环利用，固体经干燥即为55.3g氯化铵产品出售。副产品质量含量成分为冊4+33.35%、C1 — 64.51%、K20 1.75 %。氧化钾总转化率97.98wt%0
[0060] 实施例4:
[0061 ] 一、将硫酸钾精制后固液分离的母液Π 225.3g、粗制氯化铵固液分离的母液W155.3g以及中间反应经分离的循环固体产品的106.3g，依次分别加入复分解反应器中。在75°C下搅拌均匀，再加入原料氯化钾46.5g，加料完毕后，在75°C搅拌条件下进行反应50min，然后楽料降温到45°C冷却结晶50min，在分离(一)中进行固液分离。制得110.2g粗硫酸钾，347g母液I，测母液比重d = 1.1670。
[0062]将含氯化钾17%的196.2g水溶液在精制釜加热至80°C，在搅拌下加入110.2g粗硫酸钾，缓慢加到热溶液至80°C并保温60min，然后，浆料降温到45°C冷却结晶35min，在分离(二)中进行固液分离。制得母液Π 195g，产品精硫酸钾92.8g，产品质量含量成分为K2051.23%、C1 1.16%o
[0063]二、将347g母液I加热到70°C，依次缓慢加入经分离(五)的滤饼产物硫酸盐71.5g和原料硫酸铵73.3g。在此温度下反应60min，保温状况下分离(三)中进行热过滤，得106g中间循环产品和比重d = 1.2010重371.5g的母液ΙΠ，热的母液ΙΠ去制备粗氯化铵。
[0064]三、母液m在蒸发釜中蒸发84g蒸馏水，将合格浆料冷却至5°C进行冷却结晶，结晶时间50min。冷却结晶产物去分离(四)中固液分离后的138.1g母液IV返回复分解反应循环利用，得到的127.Sg固体即为粗氯化铵去通氨精制氯化铵工序。
[0065]四、含铵母液V453g投入通氨精制釜内，在温度40°C搅拌情况下，加入127.8g的粗氯化铵，缓缓通入氨气进行盐析和盐溶作用，通氨90min时，母液含氨量16 %停止通氨。料浆在分离(五)中固液分离，72.3g固体硫酸盐返回中间反应循环利用，600.3g母液VI去蒸氨。蒸氨器中母液在温度70°C、常压条件下进行蒸氨，蒸出的氨回收循环利用。蒸出的氨汽PH值=11蒸氨过程完成，对料浆冷却至温度0°c进行冷却结晶，持续时间70min。料浆产物经分离(六)固液分离，478.3g母液返回通氨精制釜循环利用，固体经干燥即为55.6g氯化铵产品出售。副产品质量含量成分为NH4+33.37%、C1 — 64.31%。1(20 2.10 %。氧化钾总转化率97.60wt%o
【主权项】
1.一种通氨精制氯化铵制取硫酸钾的方法，其特征在于包括以下步骤: (一)、起始反应阶段: 将硫酸铵与95°c?98°C热水按照重量比为1:1?1.10混合，并且搅拌完全溶解;将氯化钾95°C?98°C热水按照重量比为1:2?2.10混合，并且搅拌完全溶解;将氯化钾热溶液缓缓加入具有搅拌、60?90°C下的硫酸铵溶液中，进行复分解反应I?2小时，其中硫酸铵:氯化钾摩尔比为1:1.715?1.725; 反应完毕后，反应液冷却至35?45°C，时间控制在30?40min，测母液比重d= 1.1630?.1.1673为合格的料浆液，并去固液分离一进行固液分离，固体粗硫酸钾去进一步硫酸钾精制，母液I去制取氯化铵； (二)、产品闭合循环阶段: (1)精制硫酸钾制备 按粗硫酸钾与氯化钾的重量比为1: 0.30?0.37，将粗硫酸钾与氯化钾溶液混合，其中氯化钾溶液质量含量为14%?20%，在带搅拌的反应器中将混合液加热到60?90°C进行硫酸钾精制反应，时间控制在50?80min，反应终了，料浆液冷却至35?45°C，冷却结晶30?.40min，料浆液去固液分离二进行固液分离，母液Π去复分解反应工序，湿的精制硫酸钾经干燥为硫酸钾产品； (2)中间反应 在母液I中加入硫酸铵进行中间反应，硫酸铵的加料量按硫酸钾:硫酸铵=1: (0.78?.0.84)质量计；中间反应控制温度在75?95°C ；反应时间40?90min ；出料母液比重d =.1.1980?1.2016为合格的料浆液;去固液分离三，在保温下进行热过滤固液分离，得中间循环产品，取此产品全部返回复分解反应工序，过滤母液m去粗氯化铵制备； (3)粗氯化铵制备 母液ΙΠ在蒸发釜中进行蒸发水分浓缩，蒸发水量为母液质量的20%?25%，合格浆料进而冷却至-5?5°C下，冷却结晶30?60min。冷却结晶合格产物去固液分离四进行分离，分离后的母液IV返回复分解反应工序循环利用，固体粗氯化铵去通氨精制氯化铵工序； (4)通氨精制氯化铵 经分离(六)分离的含氨母液V与粗氯化铵按重量比1:0.26-0.33投入通氨精制釜内，在温度20?50°C、搅拌条件下，缓缓通入循环氨气进行盐析和盐溶作用，通氨时间60?.90min直到溶液中氨的质量分数达15 %?20 %停止通氨，合格的料浆经固液分离五进行固液分离，固体硫酸盐返回中间反应循环利用，母液VI去蒸氨工序。 母液VI投入蒸氨器中，在温度50?70°C、真空度O?50kpa条件下进行蒸氨操作，蒸出的氨回收循环利用，蒸氨过程持续40?90min，蒸出的氨汽PH值11-14蒸氨过程完成，合格料浆冷却至-5?5°C间进行冷却结晶，持续时间30?80min，结晶后的料浆产物去固液分离六进行固液分离，母液V返回通氨精制釜循环利用，固体经干燥即为氯化铵产品。 (5)复分解反应 将母液Π、母液IV以及中间循环产品，依次分别加入复分解反应器中，在60?90°C下搅拌均匀，再加入原料氯化钾，其氯化钾加料量按精制硫酸钾与氯化钾的重量比为1:0.44?.0.51，加料完毕后，继续在60?90°C下进行搅拌反应，时间控制在40?90min，反应终了，料浆液冷却至35?45°C冷却结晶持续30?40min，测母液比重d=l.1630?1.1673为合格料浆液，合格的料浆液去固液分离一进行分离，粗硫酸钾去钾精制反应工序，母液I去中间反应工序。
【专利摘要】一种通氨精制氯化铵制取硫酸钾的方法将氯化钾热溶液缓缓加入硫酸铵溶液中，进行复分解反应，反应液冷却进行固液分离，固体粗硫酸钾去进一步硫酸钾精制得到硫酸钾，母液Ⅰ经过中间反应，粗氯化铵制备，通氨精制氯化铵得到氯化铵产品，本发明具有硫酸钾纯度高，无污染，氧化钾转化率高的优点。
【IPC分类】C01C1/16, C01D5/16
【公开号】CN105439173
【申请号】CN201510970963
【发明人】程加林, 池永庆, 贾攀锋, 路敬, 吕亚臻, 王远洋
【申请人】太原科技大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月21日