一种β〞-氧化铝粉体的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及无机材料领域的一种β"-氧化铝粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]β"_氧化铝粉体是制造钠硫储能电池以及其它多种电化学器件的核心材料。制备β"_氧化铝粉体的主要原料包括Al源、Na源和Li源。传统的制备方法为:分别将钠源与铝源混合，以去离子水为球磨介质，经湿法球磨、喷雾干燥、高温固相反应合成出钠前驱粉，将铝源与锂源混合，以去离子水为球磨介质，经湿法球磨、喷雾干燥、高温固相反应合成出锂前驱粉;再将钠前驱粉和锂前驱粉按照一定比例进行湿法球磨，喷雾干燥后得到β"_氧化铝粉体。此工艺路线有以下几个缺点:一，包括三次湿法球磨、三次喷雾干燥以及两次高温合成，工艺路线长。二使用的设备多，易引入各种杂质。三，能源消耗大。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种β"_氧化铝粉体的制备方法，其工艺流程短，能耗低，所得的β"_氧化铝粉体适合烧制钠硫电池中陶瓷电解质管。
[0004]实现上述目的的一种技术方案是:一种β"_氧化铝粉体的制备方法，包括下列步骤:
[0005]配料步骤:将用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，得到原料粉体；
[0006]球磨步骤:以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料；
[0007]喷雾干燥步骤:通过喷雾干燥，使所述浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β"_氧化铝粉体;喷雾干燥中热空气进口温度高于热空气出口温度，热空气出口温度高于酒精的沸点，雾化盘转速为8000-12500r/min。
[0008]进一步的，所述铝源优选Q-Al2O3，所述钠源可选自NaOlNa2O或者NaAlO2，所述锂源可选Li2O或者L1H。
[0009]再进一步的，在所述原料粉体中所引入的Na2CKLi2O和Al2O3中，Li2O占0.3-
0.7wt.%，Na20占 8.5?9.2wt.%，Al2〇3 占 90.1-91.2wt.%。
[0010]再进一步的，若所述钠源为NaOH或Na2O，所述锂源为Li2O或者L1H时，所述配料步骤，以及所述球磨步骤中所述原料粉体和酒精的混合均必须在充满惰性气体的手套箱内进行。
[0011]进一步的，所述球磨步骤中，所述原料粉体与酒精的质量比为0.5?1.5比I。
[0012]进一步的，所述球磨步骤中，机械球磨的时间为4?24h。
[0013]进一步的，所述喷雾干燥步骤中，热空气进口温度为100_250°C，热空气出口温度为 80_150°C。
[0014]采用了本发明的一种β"_氧化铝粉体的制备方法的技术方案，包括下列步骤:配料步骤:将用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，得到原料粉体;球磨步骤:以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料;喷雾干燥步骤:通过喷雾干燥，使所述浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β"-氧化铝粉体;喷雾干燥中热空气进口温度高于热空气出口温度，热空气出口温度高于酒精的沸点，雾化盘转速为8000-12500r/min。其技术效果是:其工艺流程短，能耗低，所得的β"_氧化铝粉体适合烧制钠硫电池中陶瓷电解质管。
【具体实施方式】
[0015]本发明的一种β"_氧化铝粉体的制备方法，包括下列步骤:
[0016]配料步骤:将用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，得到原料粉体。在原料粉体中所引入的Na2O、Li2O和Al2O3中，Li2O占0.3-
0.7wt.%，Na2〇占 8.5—9.2wt.%，Al2〇3 占 90.1—91.2wt.%。
[0017]钠源和锂源禁止选择会热分解出大量气态物质的钠盐、锂盐，因此钠源不能选择碳酸钠、碳酸氢钠、草酸钠等钠盐、锂源不会选择碳酸锂、草酸锂等锂盐，因为这会影响β"_氧化铝粉体烧结成的陶瓷的致密性。
[0018]因此铝源优选α-Α1203，钠源可选Na0H、Na20或者NaAlO2,锂源可选Li2O或者L1H。NaAlO2在作为钠源的同时，也引入Al2O3，同时由于NaAlO2化学性质远比Na0H、Na20好，不会与空气中水或二氧化碳发生化学反应，是优选钠源。
[0019]球磨步骤:
[0020]以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料，原料粉体与酒精的质量比范围为(0.5-1.5):1，球磨时间为4-24h之间。这里说的酒精为无水酒精。
[0021]喷雾干燥步骤:
[0022]通过严格控制热空气进出口温度，选择合适的雾化盘转速，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β"_氧化铝粉体。喷雾干燥中热空气进口温度为100_250°C，热空气出口温度为80_150°C，供料速度随所设定热空气进口温度和热空气出口温度自动控制，雾化盘转速为8000-12500r/min。
[0023]下面通过具体实施例进行进一步的说明，具体实施例中的份数均为质量份数。
[0024]实施例一
[0025]将24.3份NaAlO3，与0.7份Li2O，以及75.0份Ct-Al2O3为原料进行配料并混合均匀，得到原料粉体。由于NaAlO3引入了 15.1份Al2O3和9.2份Na2O，因此，在原料粉体中所引入的Na20、Li20和Al2O3中，Li2O占0.7wt.%、Na2O占9.2wt.% ,Al2O3占90.lwt.%。再以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料，机械球磨中原料粉体与酒精的质量比范围为1.5:1，球磨时间为24h。再在热空气进口温度为250°C，热空气出口温度为150°C，雾化盘转速为12500r/min的条件下，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β"_氧化铝粉体。β"_氧化铝粉体的收料量为15kg/h，所得β"_氧化铝粉体流动性好，振实密度为
0.72g/Cm3j"-氧化铝粉体颗粒的休止角为21°，粒径在10?ΙΟΟμπι范围内呈高斯分布，适合于β"_氧化铝电解质陶瓷管的成型和制备。
[0026]实施例二
[0027]将22.5份NaAlO3，与0.3份Li2O，以及77.2份Ct-Al2O3为原料进行配料并混合均匀，得到原料粉体。由于NaA13引入了 14份A1203和8.5份Na2O，因此，在原料粉体中所引入的Na2O、Li20和Al2〇3 中，Li20占 0.3wt.%、Na2O占 8.5wt.%，Al2Ο3 占 91.2wt.%。再以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料，机械球磨中原料粉体与酒精的质量比范围为0.5:1，球磨时间为411。再在热空气进口温度为100°(3，热空气出口温度为80°(3，雾化盘转速为8000r/min的条件下，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β"-氧化铝粉体。β"-氧化铝粉体的收料量为5kg/h，所得β"_氧化铝粉体流动性好，振实密度为0.98g/cm