W-氧化铝粉体颗粒的休止角为28°，粒径在10?ΙΟΟμπι范围内呈高斯分布，适合于β"_氧化铝电解质陶瓷管的成型和制备。
[0028]实施例三
[0029]将9.0份Na2O，与0.5份Li2O，以及90.5份Q-Al2O3为原料进行配料并混合均匀，得到原料粉体。在原料粉体中所引入的Na20、Li20和Al2O3中，Li2O占0.5wt.%、Na20占9.0wt.%，Al2O3占90.5wt.%。再以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料，机械球磨中原料粉体与酒精的质量比范围为1:1，球磨时间为12h。再在热空气进口温度为150°C，热空气出口温度为120°C，雾化盘转速为10000r/min的条件下，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β"_氧化铝粉体。β"_氧化铝粉体的收料量为12kg/h，所得β"_氧化铝粉体流动性好，振实密度为0.STg/cmW-氧化铝粉体颗粒的休止角为25°，粒径在10?ΙΟΟμπι范围内呈高斯分布，适合于β"_氧化铝电解质陶瓷管的成型和制备。
[0030]Na2O与Li2O的称量，与Ct-Al2O3混合均匀得到原料粉体，以及原料粉体与酒精的混合都必须在充满惰性气体的手套箱内进行。
[0031]实施例四
[0032]将0.8份Li0H，8.7份Na2O以及90.8份Q-Al2O3为原料进行配料并混合均匀，得到原料粉体。在原料粉体中所引入的Al203Na20、Li20和Al2O3中，Li2O占0.5wt.%、Na20占8.7wt.%，Α?2θ3占90.8wt.%。再以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均勾后得到浆料，机械球磨中原料粉体与酒精的质量比范围为1.2:1，球磨时间为8h。再在热空气进口温度为200°C，热空气出口温度为135°C，雾化盘转速为11000r/min的条件下，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β"_氧化铝粉体。β"_氧化铝粉体的收料量为20kg/h，所得β"_氧化铝粉体流动性好，振实密度为0.SOg/cmW-氧化铝粉体颗粒的休止角为22°，粒径在10?ΙΟΟμπι范围内呈高斯分布，适合于β"_氧化铝电解质陶瓷管的成型和制备。
[0033]Na2O与L1H的称量，与Q-Al2O3混合均匀得到原料粉体，以及原料粉体与酒精的混合都必须在充满惰性气体的手套箱内进行。
[0034]实施例五
[0035]将0.4份Li20,11.35份Na OH以及90.8份Ct-Al2O3为原料进行配料并混合均匀，得到原料粉体。在原料粉体中所引入的Al203Na20、Li20和Al2O3中，Li2O占0.4wt.%、Na20占8.8wt.%，Α?2θ3占90.8wt.%。再以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均勾后得到粉体浆料，原料粉体与酒精的质量比范围为0.8:1，球磨时间为18h。再以热空气进口温度为120°C，热空气出口温度为90°C，雾化盘转速为9000r/min的条件下，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β"_氧化铝粉体。所得β"_氧化铝粉体流动性好，β"_氧化铝粉体的收料量为12kg/h，振实密度为0.898/0113。0"-氧化铝粉体颗粒的休止角为21°，粒径在10?ΙΟΟμπι范围内呈高斯分布，适合于β"_氧化铝电解质陶瓷管的成型和制备。
[0036]Li2O与NaOH的称量，与Q-Al2O3混合均匀得到原料粉体，以及原料粉体与酒精的混合都必须在充满惰性气体的手套箱内进行。
[0037]本发明的一种β"_氧化铝粉体的制备方法，采用一步混合的方法，即用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，在通过以酒精为球磨介质的机械球磨和喷雾干燥，得到β"_氧化铝粉体，β"_氧化铝粉体可通过压制和烧结，制备得到钠硫电池上电解质陶瓷管。采用一步法制备β"_氧化铝粉体，工艺流程短，并且由于免除了以往认为必须的两次煅烧，能耗低，制备得到的β"_氧化铝粉体一样符合电解质陶瓷管上使用的要求。
[0038]本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
【主权项】
1.一种β"-氧化铝粉体的制备方法，包括下列步骤: 配料步骤:将用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，得到原料粉体； 球磨步骤:以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料； 喷雾干燥步骤:通过喷雾干燥，使所述浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β"_氧化铝粉体;喷雾干燥中热空气进口温度高于热空气出口温度，热空气出口温度高于酒精的沸点，雾化盘转速为8000-12500r/min。2.根据权利要求1所述的一种β"_氧化铝粉体的制备方法，其特征在于:所述铝源优选O-Al2O3，所述钠源可选自Na0H、Na20或者NaAlO2，所述锂源可选Li2O或者L1H。3.根据权利要求2所述的一种β"_氧化铝粉体的制备方法，其特征在于:在所述原料粉体中所引入的 Na20、Li20 和 Al2O3 中，Li2O 占 0.3-0.7wt.% ,Na2O占 8.5?9.2wt.% ,Al2O3 占90.1-91.2wt.%o4.根据权利要求2所述的一种β"_氧化铝粉体的制备方法，其特征在于:所述钠源为NaOH或Na2O,所述锂源为Li2O或者L1H时，所述配料步骤，以及所述球磨步骤中所述原料粉体和酒精的混合均必须在充满惰性气体的手套箱内进行。5.根据权利要求1所述的一种β"_氧化铝粉体的制备方法，其特征在于:所述球磨步骤中，所述原料粉体与酒精的质量比为0.5?1.5比I。6.根据权利要求1所述的一种β"_氧化铝粉体的制备方法，其特征在于:所述球磨步骤中，机械球磨的时间为4?24h。7.根据权利要求1所述的一种β"_氧化铝粉体的制备方法，其特征在于:所述喷雾干燥步骤中，热空气进口温度为100-250°C，热空气出口温度为80-150°C。
【专利摘要】本发明公开了无机材料领域一种β〞-氧化铝粉体的制备方法，包括下列步骤：配料步骤：将用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，得到原料粉体；球磨步骤：以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料；喷雾干燥步骤：通过喷雾干燥，使所述浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞-氧化铝粉体；喷雾干燥中热空气进口温度高于热空气出口温度，热空气出口温度高于酒精的沸点，雾化盘转速为8000-12500r/min。其工艺流程短，能耗低，所得的β〞-氧化铝粉体适合烧制钠硫电池中陶瓷电解质管。
【IPC分类】C01F7/02, C04B35/626, C04B35/113
【公开号】CN105502449
【申请号】CN201510969690
【发明人】侯肖瑞, 刘宇, 徐小刚, 周日生
【申请人】上海电气钠硫储能技术有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月21日