一种中高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及介电陶瓷材料，特别涉及一种中高介电常数微波介质陶瓷材料及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 现有的微波介质陶瓷材料，普遍存在以下问题：1.烧结温度过高(大于900度），不 能与银共烧。2.介电常数不稳定，难以实现小型化器件的量产。3.不能应用于流延工艺，导 致生产加工困难。上述缺陷有待改善。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种中高介电常数微波介质陶瓷材 料及其制备方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0005] -种中高介电常数微波介质陶瓷材料，包括陶瓷主相材料和助熔料，所述陶瓷主 相材料包括按重量百分比计的如下组分： Li2O 15% ~25%; MgO 10 ~25%;
[0006] TiOj 20 ~70%; ZrQ2 1 ~5%; La2O, 余量；
[0007] 所述助熔料包括按重量百分比计的如下组分：
[0008] BaO 5 ~10%;
[0009] CuO 5 ~10%;
[0010] B2〇3l~5%〇
[0011] 进一步地，所述陶瓷主相材料中Ti〇2的重量百分比为40~50%。
[0012] -种中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，包括制作所述陶瓷主相材料与所 述助熔料的研磨混合粉体并煅烧研磨得到陶瓷材料的过程。
[0013] 进一步地：
[0014] 所述方法包括以下步骤：
[0015] 1)制得陶瓷主相材料混合物
[0016] 将所述陶瓷主相材料的组分1^2〇、1%0、11〇2、2抑2、1^2〇3混合，制得陶瓷主相材料混 合物；
[0017] 2)第一次研磨所述陶瓷主相材料
[0018] 在所述陶瓷主相材料混合物中加入乙醇或者去离子水，研磨后烘干，过筛制得陶 瓷主相材料研磨混合粉体；
[0019] 3)煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体
[0020] 煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体，制得陶瓷主相材料煅烧料；
[0021 ] 4)制作所述助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
[0022]在所述陶瓷主相材料煅烧料中加入所述助熔料的组分BaCKCuCKB2O3，制得二次陶 瓷材料混合物；
[0023] 在所述二次陶瓷材料混合物中加入乙醇，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，过筛 制得所述助熔料与所述陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体；
[0024] 5)煅烧所述助熔料与所述陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
[0025] 煅烧所述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体，制得二次共烧陶瓷煅烧料；
[0026] 6)再次研磨所述二次共烧陶瓷煅烧料
[0027] 再次研磨所述二次共烧陶瓷煅烧料，得到中高介电常数微波介质陶瓷材料。
[0028] 所述步骤3)中，在温度为700~1100°C下煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体2~ 5个小时，制得所述陶瓷主相材料煅烧料;所述步骤5)中，在温度800~1000°C下再次煅烧所 述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体，制得所述二次共烧陶瓷煅烧料。
[0029] 所述步骤6)中，将所述二次共烧陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.5~1.2μπι。
[0030] 所述步骤2)中加入乙醇或去离子水的用量为所述陶瓷主相材料混合物重量的1.5 ~2.0倍。
[0031 ] 所述步骤2)中的研磨，是在行星球磨罐以转速300转/分研磨12~24小时。
[0032]所述步骤4)中加入乙醇的用量为所述二次陶瓷材料混合物重量的1.5~2.0倍。 [0033] 所述步骤4)中的研磨，是在行星球磨罐以转速300转/分研磨12~48小时。
[0034]本发明的有益技术效果：
[0035]本发明中高介电常数微波介质陶瓷材料的烧结温度低至850°C~900°C，烧结气氛 为空气气氛，常压下烧结，烧结收缩率可控制在10~20%;在频率为IGHz时的介电常数调节 范围为20~30，介电损耗率低至0.002以下；性能稳定，谐振频率温度系数在-30~30ppm之 间；制备工艺简单，成本低，可以与银内浆共同烧结;可以用于制造高频电路、集成化陶瓷基 板、LTCC片式滤波器等。
【具体实施方式】
[0036]以下对本发明的实施例作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而 不是为了限制本发明的范围及其应用。
[0037]在一些实施例里，一种中高介电常数微波介质陶瓷材料，包括陶瓷主相材料和助 熔料，所述陶瓷主相材料包括按重量百分比计的如下组分： Li2O 15% ~25%; MgO 10 ~25%;
[0038] TiO2 20 ~70%; ZrOj 1 ~,5%; l.aA 余量；
[0039] 所述助熔料包括按重量百分比计的如下组分：
[0040] BaO 5 ~10%;
[0041 ] CuO 5 ~10%;
[0042] B2O3 1 ~5 %。
[0043] 较佳地，所述陶瓷主相材料中TiO2的重量百分比为40~50%。
[0044] 在一些实施例里，一种中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，包括制作上述 陶瓷主相材料与上述助熔料的研磨混合粉体并煅烧研磨得到陶瓷材料的过程。
[0045] 在优选的实施例里，所述方法包括以下步骤：
[0046] 1)制得陶瓷主相材料混合物
[0047] 将所述陶瓷主相材料的组分1^20、1%0、1102、2抑 2、1^203混合，制得陶瓷主相材料混 合物；
[0048] 2)第一次研磨所述陶瓷主相材料
[0049]在所述陶瓷主相材料混合物中加入乙醇或者去离子水，研磨后烘干，过筛制得陶 瓷主相材料研磨混合粉体；
[0050] 3)煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体
[0051 ]煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体，制得陶瓷主相材料煅烧料；
[0052] 4)制作所述助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
[0053]在所述陶瓷主相材料煅烧料中加入所述助熔料的组分BaCKCuCKB2O3，制得二次陶 瓷材料混合物；
[0054] 在所述二次陶瓷材料混合物中加入乙醇，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，过筛 制得所述助熔料与所述陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体；
[0055] 5)煅烧所述助熔料与所述陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
[0056] 煅烧所述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体，制得二次共烧陶瓷煅烧料；
[0057] 6)再次研磨所述二次共烧陶瓷煅烧料
[0058] 再次研磨所述二次共烧陶瓷煅烧料，得到中高介电常数微波介质陶瓷材料。
[0059]在更优选的实施例里，所述步骤3)中，在温度为700~1100°C下煅烧所述陶瓷主相 材料研磨混合粉体2~5个小时，制得所述陶瓷主相材料煅烧料;所述步骤5)中，在温度800 ~1000°C下再次煅烧所述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体，制得所述二次共烧陶 瓷锻烧料。
[0060] 在更优选的实施例里，所述步骤6)中，将所述二次共烧陶瓷煅烧料研磨至平均颗 粒度 D50 为0.5~1·2μπι。
[0061] 在更优选的实施例里，所述步骤2)中加入乙醇或去离子水的用量为所述陶瓷主相 材料混合物重量的1.5~2.0倍。
[0062] 在更优选的实施例里，所述步骤2)中的研磨，是在行星球磨罐以转速300转/分研 磨12~24小时。
[0063] 在更优选的实施例里，所述步骤4)中加入乙醇的用量为所述二次陶瓷材料混合物 重量的1.5~2.0倍。
[0064]在更优选的实施例里，所述步骤4)中的研磨，是在行星球磨罐以转速300转/分研 磨12~48小时。
[0065]作为应用，本发明的中高介电常数微波介质陶瓷材料使用方法可以有以下几种： [0066] 1)在其中添加适量粘结剂后并经干压或等静压成型制成坯片或器件，在850~900 °〇氧化气氛下烧成，保温2~3小时即可使用；
[0067] 2)将其制备成浆料，流延成膜后制备