技术总结
本发明公开的一种5‑氨基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑3‑氰基吡唑的制备方法,包括以下步骤:3,4‑二氯三氟甲苯与二甲胺,以片碱为缚酸剂,连二亚硫酸钠和苄基三乙基氯化铵为催化剂,进行反应;将得到的2‑氯‑4‑三氟甲基‑N,N‑二甲基苯胺中加入硫酰氯、液碱及偶氮二异丁腈进行反应;将得到的2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺中加入硫酸亚硝酰进行重氮化反应,再加入2,3‑二氰基丙酸乙酯进行偶联反应,再在氨水介质中与浓氨水进行环合反应,即得。本发明以片碱为缚酸剂,以连二亚硫酸钠和苄基三乙基氯化铵为催化剂,有效地降低了原材料成本;以硫酰氯为氯化剂,降低了对设备的要求,安全系数得到提高;采用单一溶剂甲苯作为结晶溶剂,解决了后期的回收繁琐,操作难度的问题。
技术研发人员:王天国;高林;罗维政
受保护的技术使用者:潍坊鑫诺化工有限公司
文档号码:201610547891
技术研发日:2016.07.12
技术公布日:2016.11.16