一种分离纯化邻羟基化合物的方法与流程

技术特征：

1.一种分离纯化邻羟基化合物的方法，其特征在于，所述方法是以温敏型嵌段聚合物为捕集剂的双水相浮选体系分离纯化邻羟基化合物的方法，其中捕集剂为苯硼酸功能化PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀。

2.根据权利要求1所述的一种分离纯化邻羟基化合物的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

（1）向比色管中加入一定量的茜素红以及K₂HPO₄，接着加入一定量的苯硼酸功能化PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀作为浮选捕集剂并用蒸馏水稀释，充分震荡溶液体系混合均匀；所得溶液静置后倒入浮选柱中，接着加入正丙醇，调节气体流速到一定值并开始浮选；一段时间后，体系分为两相；

（2）分相后，记录上相体积并测定其中茜素红浓度；计算茜素红的回收率。

3. 根据权利要求1所述的一种分离纯化邻羟基化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的茜素红加入量为0.1-1 mg，K₂HPO₄量为8-16 g，苯硼酸功能化PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀量为0.05-0.4 g。

4.根据权利要求1所述的一种分离纯化邻羟基化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的静置时间为15min。

5.根据权利要求1所述的一种分离纯化邻羟基化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的正丙醇的量为5mL。

6. 根据权利要求1所述的一种分离纯化邻羟基化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的气体流速为5-25 mL/min；浮选时间为10-50 min。

7.根据权利要求1所述的一种分离纯化邻羟基化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的硼酸功能化PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀的合成方法按照如下步骤进行：

将间羧基苯硼酸加入一定量的二氯甲烷中，充分溶解后向其中加入草酰氯，并滴加少量N,N-二甲基甲酰胺以引发反应；所得溶液在固定温度下搅拌反应一段时间，接着减压旋转蒸馏除去溶剂得到黄色液态产物，即3-甲酰氯苯硼酸；将全部产物3-甲酰氯苯硼酸溶于一定量的二氯甲烷中得到溶液A；将PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀溶于一定量的二氯甲烷中，并向其中加入三乙胺得到溶液B；接着在冰水浴冷却下，将溶液A滴入溶液B中；滴加完全后撤去冰水浴，混合溶液体系在固定温度下搅拌反应一段时间；接着减压旋转蒸馏除除去溶剂，向体系中加入水，并加热分相，收集下相干燥可得产品。

8. 根据权利要求7所述的一种分离纯化邻羟基化合物的方法，其特征在于，所述的间羧基苯硼酸与二氯甲烷的用量为0.12g：5-30mL；所述间羧基苯硼酸与草酰氯、N,N-二甲基甲酰胺的用量比例为0.12g：124μL：1-20 滴；

所述溶液搅拌反应为15-40 ℃，反应2-13 h。

9.根据权利要求7所述的一种分离纯化邻羟基化合物的方法，其特征在于，所述溶解3-甲酰氯苯硼酸的二氯甲烷的为5-30mL，优选为3-甲酰氯苯硼酸与二氯甲烷用量为0.12g：17.5mL；

所述溶解PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀的二氯甲烷与PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀、三乙胺的用量为5-60mL：0.50 g：150 μL。

10.根据权利要求7所述的一种分离纯化邻羟基化合物的方法，其特征在于，

所述溶液A与溶液B的体积比为1:2；

所述混合溶液体系搅拌反应为15-40 ℃反应2-13 h。