制备4‑(哌啶‑3‑基)苯胺的方法与流程

文档序号:12241480阅读:来源:国知局

技术特征:

1.制备4-(哌啶-3-基)苯胺的方法,其特征在于,该方法包括:成盐反应,将3-(4-硝基苯基)吡啶与3-卤代丙烯反应得到N-烯丙基-3-(4-硝基苯基)吡啶季铵盐;还原反应,将N-烯丙基-3-(4-硝基苯基)吡啶季铵盐与氯化锌在混合,再加入硼氢化钠还原得到4-(哌啶-3-基)苯胺。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,成盐反应中还包括加入锌粉,反应过程包括:将3-(4-硝基苯基)吡啶和锌粉加入到装有有机溶剂的反应容器中,然后加入3-卤代丙烯在55~65℃,反应2~3小时,过滤,滤液浓缩即得N-烯丙基-3-(4-硝基苯基)吡啶季铵盐。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,成盐反应的有机溶剂为乙醇或乙腈。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述3-卤代丙烯为3-溴丙烯。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,成盐反应中,3-(4-硝基苯基)吡啶与3-卤代丙烯、锌粉的用量的摩尔比为1:1.1~1.2:0.1~0.3。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还原反应的过程包括:将N-烯丙基-3-(4-硝基苯基)吡啶季铵盐和氯化锌加入到反应容器中搅拌10~20min,分批加入硼氢化钠20~30℃反应3~5h,将反应液浓缩至1/3~1/4,倾入冰水中,稀盐酸淬灭,然后用碱调pH至10~12,乙酸乙酯萃取,合并有机相,减压浓缩得4-(哌啶-3-基)苯胺。

7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于,还原反应中,N-烯丙基-3-(4-硝基苯基)吡啶季铵盐与氯化锌、硼氢化钠的用量的摩尔比为1:0.5~0.7:1.5~2。

8.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于,还原反应的溶剂为四氢呋喃或乙醇。

9.根据权利要求1-8所述的方法,其特征在于,所述还原反应在保护气体存在下进行,所述保护气体为氮气、氦气或氩气。

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