有机胺的回收方法与流程

文档序号:20786275发布日期:2020-05-19 21:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种回收方法,其是从下述通式(i)所表示的化合物的制造方法中副生成的液相成分中回收下述通式(iii)所表示的化合物的方法,其中,该方法包括下述工序(1)~工序(4),

工序(1):使所述液相成分和至少一种含活性氢化合物在反应器内反应的工序;

工序(2):将通过使所述反应器的气相成分冷却而得到的冷凝液返送至所述反应器内的工序;

工序(3):将在所述工序(2)中未冷凝的气相成分排出到所述反应器外的工序;

工序(4):将作为所述反应器内的液相成分的含有所述通式(iii)所表示的化合物的反应液排出到所述反应器外的工序,

[化1]

所述通式(i)中,r11为1价以上3价以下的有机基团,n11为1~3的整数,

[化2]

所述通式(iii)中,r31为1价以上3价以下的有机基团,n31为1~3的整数。

2.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述含活性氢化合物选自由水、脲、醇、芳香族羟基化合物和有机伯胺组成的组。

3.一种回收方法,其是从下述通式(i)所表示的化合物的制造方法中副生成的液相成分中回收下述通式(iii)所表示的化合物的方法,其中,该方法包括下述工序(a)、工序(b)和工序(4),

工序(a):将所述液相成分、水和所述通式(iii)所表示的化合物混合的工序;

工序(b):使所述液相成分和水在反应器内反应的工序;

工序(4):将作为所述反应器内的液相成分的含有所述通式(iii)所表示的化合物的反应液排出到所述反应器外的工序,

[化3]

所述通式(i)中,r11为1价以上3价以下的有机基团,n11为1~3的整数,

[化4]

所述通式(iii)中,r31为1价以上3价以下的有机基团,n31为1~3的整数。

4.如权利要求1~3中任一项所述的回收方法,其中,所述通式(i)所表示的化合物的制造方法是由碳酸衍生物、羟基化合物和所述式(iii)所表示的化合物来进行制造的方法。

5.如权利要求1~4中任一项所述的回收方法,其中,所述通式(i)所表示的化合物的制造方法中副生成的液相成分为以下液相成分:将由碳酸衍生物、羟基化合物和式(iii)所表示的化合物制造出的氨基甲酸酯含有液供给至热分解反应装置中,使所述氨基甲酸酯进行热分解反应,对于包含所生成的所述通式(i)所表示的化合物的气相成分进行回收,此时从热分解反应装置中排出的液相成分即是副生成的液相成分。

6.如权利要求5所述的回收方法,其中,所述热分解反应装置包括管型反应器、以及对于所述液相成分和包含所述通式(i)所表示的化合物的气相成分进行分离的分离槽,所述管型反应器中的单位润周长流量为10kg/小时·m以上1000kg/小时·m以下。

7.如权利要求5或6所述的回收方法,其中,对于所述液相成分和包含所述式(i)所表示的化合物的气相成分进行分离的分离槽中的气相成分的线速度为10米/秒以下。

8.如权利要求5~7中任一项所述的回收方法,其中,将从所述热分解反应装置中排出的液相成分保持在150℃以上350℃以下并在该状态下供给至进行工序1)的反应器中。

9.如权利要求1~8中任一项所述的回收方法,其特征在于,所述液相成分含有羟基化合物。

10.如权利要求1~8中任一项所述的回收方法,其中,所述液相成分包含具有下述式(ii-1)所表示的基团和下述式(ii-2)所表示的基团中的至少任意一种基团的化合物,

[化5]

11.如权利要求10所述的回收方法,其中,包含所述高沸点化合物的液相成分含有相对于所述液相成分的总质量为20质量%~70质量%的羟基化合物。

12.如权利要求1~11中任一项所述的回收方法,其中,所述液相成分的粘度在150℃为100mpa·s以下。

13.如权利要求1~12中任一项所述的回收方法,其中,所述反应器为选自由槽型反应器、挤出机和薄膜蒸发机组成的组中的至少1种反应器。

14.如权利要求1、2和4~12中任一项所述的回收方法,其中,所述含活性氢化合物中的至少一种为水,工序(3)中排出的气相成分包含二氧化碳。

15.如权利要求1、2和4~12中任一项所述的回收方法,其中,所述含活性氢化合物中的至少2种为水和芳香族羟基化合物。

16.如权利要求1、2和4~12中任一项所述的回收方法,其特征在于,所述含活性氢化合物中的至少2种为脲和芳香族羟基化合物,工序(3)中排出的气相成分包含二氧化碳和氨。

17.如权利要求14或15中任一项所述的回收方法,其中,所述工序(2)的冷凝液为水。

18.如权利要求15~17中任一项所述的回收方法,其中,作为所述含活性氢化合物,进一步使用所述式(iii)所表示的化合物。

19.如权利要求1~18中任一项所述的回收方法,其中,该方法进一步包括下述工序(5)和工序(6),

工序(5):由所述工序(4)中得到的反应液中分离出所述通式(iii)所表示的化合物的工序;

工序(6):对所述通式(iii)所表示的化合物进行精制的工序。

20.如权利要求19所述的回收方法,其特征在于,在所述工序(6)中,按照相对于所述通式(iii)所表示的化合物的总质量,金属成分的含量为1000质量ppm以下、并且卤原子的含量为1000质量ppm以下的方式对所述通式(iii)所表示的化合物进行蒸馏回收。

21.如权利要求19或20所述的回收方法,其特征在于,使所述工序(6)中回收的式(iii)所表示的化合物再循环至式(i)所表示的化合物的制造工序中。

22.如权利要求19~21中任一项所述的回收方法,其中,

所述液相成分含有具有式(iv)所表示的基团的化合物,

所述工序(5)中,将下述式(v)所表示的化合物与所述式(iii)所表示的化合物一起从所述工序(4)中得到的反应液中分离出,

在所述工序(6)之后进一步包括下述工序(7),

工序(7):对式(v)所表示的化合物进行精制的工序,

[化6]

所述通式(iv)和(v)中,x41表示碳原子数为6以上12以下的无取代或具有取代基的芳香族烃环或杂芳香环,r41表示可以带有选自由苯基和羟基苯基组成的组中的至少一种基团取代的c1~20烷基、氨基、或者羟基,n41表示0~4的整数,n41为2以上时,r41可以相同、也可以不同。

23.如权利要求22所述的回收方法,其中,在所述工序(7)中,按照相对于所述通式(v)所表示的化合物的总质量,金属成分的含量为1000质量ppm以下、并且卤原子的含量为1000质量ppm以下的方式对所述通式(v)所表示的化合物进行蒸馏回收。

24.如权利要求22或23所述的回收方法,其中,将所述工序(7)中回收的所述通式(v)所表示的化合物再循环至所述通式(i)所表示的化合物的制造工序中。


技术总结
本发明提供一种回收方法,其是从下述通式(I)(式中,R11为1价以上3价以下的有机基团,n11为1~3的整数)所表示的化合物的制造方法中副生成的液相成分中回收下述通式(III)(式中,R31为1价以上3价以下的有机基团,n31为1~3的整数)所表示的化合物的方法,其包括下述工序(1)~(3)或者工序(A)和(B)并且包括工序(4)。工序(1):使上述液相成分和至少一种含活性氢化合物在反应器内反应的工序。工序(2):将通过使上述反应器的气相成分冷却而得到的冷凝液返送至上述反应器内的工序。工序(3):将在上述工序(2)中未冷凝的气相成分排出到上述反应器外的工序。工序(A):将上述液相成分、水和上述通式(III)所表示的化合物混合的工序。工序(B):使上述液相成分和水在反应器内反应的工序。工序(4):将作为上述反应器内的液相成分的含有上述通式(III)所表示的化合物的反应液排出到上述反应器外的工序。

技术研发人员:三宅信寿;篠畑雅亮;樱井雄介;石井悠辅;佐佐木丈晴
受保护的技术使用者:旭化成株式会社
技术研发日:2018.12.27
技术公布日:2020.05.19
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1