2-(烷基氨基甲酰基)肼-1-羧酸烷基酯或其相应的尿唑盐的制备的制作方法

文档序号:25585979发布日期:2021-06-22 17:01阅读:来源:国知局

技术特征:

1.在一锅反应中制造式(i)的化合物的方法,

所述方法包括步骤a)

a)将式(ii)的肼羧酸烷基酯与氯甲酸芳基酯反应,形成式(iii)的中间产物肼-1,2-二羧酸1-烷基2-芳基酯,

随后进行步骤b)

b)将式(iii)的中间产物肼-1,2-二羧酸1-烷基2-芳基酯与式(iv)的烷基胺反应,产生式(i)的化合物

r1-nh2(iv)

其特征在于,

步骤a)和b)的反应在式ch3coor'的乙酸烷基酯溶剂中进行;并且

没有分离式(iii)的中间产物肼-1,2-二羧酸1-烷基2-芳基酯;

并且

其中r和r'和r1彼此独立地代表甲基基团或乙基基团或丙基基团或丁基基团,

并且其中ra、rb、rc、rd和re彼此独立地代表h或c1-4烷基基团。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于r为乙基基团或丙基基团或丁基基团,最优选地为乙基基团。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其特征在于r1是甲基基团或乙基基团或丙基基团,优选地是甲基基团或乙基基团或异丙基基团。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于r'是乙基基团或丙基基团或丁基基团,优选地是丁基基团或异丙基基团。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于r与r'不同,和/或r与r1不同。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于在步骤a)中使用碱。

7.根据前述任一项权利要求所述的方法,其特征在于步骤a)和/或步骤b)是在0℃和50℃之间的范围内的温度下进行的,特别地是在5℃和40℃之间的范围内的温度下进行的。

8.制造式(x)的化合物的方法,

所述方法包括步骤c)

c)在yoh碱的存在下对式(i)的化合物进行环化,产生式(x)的化合物;

其中y代表碱金属,z代表h或y;

并且其中r和r1彼此独立地代表甲基基团或乙基基团或异丙基基团或丁基基团。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于在步骤c)中的式(i)的化合物是通过根据权利要求1至7中任一项所述的方法制备的。

10.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于y=na。

11.根据前述权利要求8至10中任一项所述的方法,其特征在于步骤c)是在有机溶剂(s)、特别地是乙醇的存在下进行的。

12.通过使用氧化剂(ox)直接氧化式(x)的化合物来制造式(xii)的化合物的方法,

其中y代表碱金属,z代表h或y;

并且其中r1代表甲基基团或乙基基团或异丙基基团或丁基基团。

13.式(iii-a)的化合物,

其中r”代表ch3或ch2ch2ch3或ch(ch3)2或ch2ch2ch2ch3或ch2ch(ch3)2或ch(ch3)ch2ch3;

并且其中ra、rb、rc、rd和re彼此独立地代表h或c1-4烷基基团。

14.式(x-a)的化合物,

其中r1'代表甲基基团或乙基基团或丙基基团,优选地是甲基基团或乙基基团或异丙基基团,

而且y代表碱金属,z代表h或y。


技术总结
本发明涉及2‑(烷基氨基甲酰基)肼‑1‑羧酸烷基酯或其相应的尿唑盐的制备。本发明涉及2‑(烷基氨基甲酰基)肼‑1‑羧酸烷基酯或其相应的衍生物烷基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3,5‑二醇盐(尿唑盐)的制备。这是特别有利地,因为在其合成的步骤a)和b)中使用一锅反应并使用乙酸烷基酯作为溶剂。

技术研发人员:毛鲁斯·马蒂;让·沙夫特资
受保护的技术使用者:帝斯曼知识产权资产管理有限公司
技术研发日:2020.12.18
技术公布日:2021.06.22
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