一种由己内酰胺生产己二胺的方法及其装置与流程

文档序号:25092251发布日期:2021-05-18 20:44阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种由己内酰胺生产己二胺的方法,主要步骤:s1:将氨气、己内酰胺在催化剂作用下,进行氨化脱水反应,得到氨化脱水反应产物;s2:将s1氨化脱水反应产物进行一级冷凝,冷却到300~315℃,分离出重组份;再将一级冷凝气相进行二级冷凝,冷却到140~210℃,分离出含有己内酰胺、6

氨基己腈的冷凝液;二级冷凝的气相进行三级冷凝,冷却到40~60℃,分离出水,未冷凝的氨气作为原料返回到氨化脱水反应中;s3:将s2中二级冷凝得到的己内酰胺、6

氨基己腈冷凝液在催化剂作用下进行加氢反应,在加氢反应时加入冷凝液总重量5%~500%的水,加氢反应得到含己二胺和己内酰胺混合物;s4:将s3得到的含己二胺和己内酰胺混合物进行分离,得到己二胺和己内酰胺,己内酰胺作为原料返回到氨化脱水反应。2.根据权利要求1所述的己内酰胺生产己二胺的方法,其特征在于步骤s1所述的氨化脱水反应的催化剂是碱土金属磷酸盐、过渡金属磷酸盐、ⅲa金属磷酸盐的一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1所述的己内酰胺生产己二胺的方法,其特征在于所述的氨化脱水反应在固定床反应器或流化床反应器中进行。4.根据权利要求1所述的己内酰胺生产己二胺的方法,其特征在于所述的氨化脱水反应,氨气与己内酰胺摩尔比为5~50:1;所述的氨化脱水反应温度为300~500℃,反应压力为0~2.0mpa,气相空速为720~3600h
‑1。5.根据权利要求1所述的己内酰胺生产己二胺的方法,其特征在于步骤s3所述的己内酰胺、6

氨基己腈加氢是选择性加氢,只有6

氨基己腈加氢,己内酰胺不参与加氢反应;所述的加氢反应器是流化床反应器、搅拌反应器或固定床反应器;所述的加氢催化剂包括金属负载型催化剂、非晶态镍、雷尼镍、雷尼钴中的一种或至少两种的组合。6.根据权利要求1所述的己内酰胺生产己二胺的方法,其特征在于步骤s3所述的6

氨基己腈加氢反应还加有助催化剂,助催化剂是naoh、koh、ch3ch2ona、ch3ona中的一种或至少两种的组合;助催化剂与6

氨基己腈质量比为0.001~0.2:1;氢气与6

氨基己腈摩尔比为2~100:1;反应温度为30~100℃,压力为0~10.0mpag;反应段中催化剂质量浓度5~40%,液相流速0.1~10.0m/s。7.根据权利要求1所述的己内酰胺生产己二胺的方法,其特征在于步骤s4所述的己二胺和己内酰胺混合物分离:从加氢反应器溢流出的液相,含有己二胺、己内酰胺、水以及夹带的催化剂和助催化剂等,经闪蒸罐闪蒸后流至过滤器,通过过滤器除去夹带的催化剂,液相混合物送入助剂倾析器,助催化剂溶液从混合物中分离,含己二胺、己内酰胺的混合物送入脱水塔;脱水塔塔顶温度45~55℃,压力85~95mmhga,塔顶抽出水和hmi,塔底含己二胺、己内酰胺的混合物送至脱重塔;脱重塔塔底分离出含有助剂泥浆的重焦油,塔顶分离出的含己二胺、己内酰胺的混合物送往脱轻塔;脱轻塔塔顶温度90~100℃,压力10~40mmhga,塔顶分离出轻组分,塔底含己二胺和己内酰胺的混合物送至己二胺塔;己二胺塔塔顶温度102~106℃,压力30~35mmhga,塔底采出的己内酰胺循环使用,塔较高段侧线采出精己二胺,塔顶出料返回脱轻塔。8.根据权利要求1所述的己内酰胺生产己二胺的方法,其特征在于步骤s4所述的己二
胺和己内酰胺混合物分离:从加氢反应器溢流出的液相,含有己二胺、己内酰胺、水以及夹带的催化剂和助催化剂等,经闪蒸罐闪蒸后流至过滤器,通过过滤器除去夹带的催化剂,液相混合物送入助催化剂倾析器,助催化剂溶液从混合物中分离,含己二胺、己内酰胺的混合物送入脱水塔;脱水塔塔顶温度45~55℃,压力85~95mmhga,塔顶抽出水和hmi,塔底含己二胺、己内酰胺的混合物送至脱轻塔;脱轻塔塔顶温度90~100℃,压力10~40mmhga,塔顶分离出轻组分,塔底含己二胺和己内酰胺的混合物送至己二胺塔;己二胺塔塔顶温度102~106℃,压力30~35mmhga,在塔较高段侧线采出精己二胺,塔顶出料返回脱轻塔,塔底采出含己内酰胺的混合物,送至氨化脱水反应器前的己内酰胺蒸发器,己内酰胺蒸发器底部排出重组分。9.根据权利要求1所述的己内酰胺生产己二胺的方法,其特征在于步骤s3所述的己内酰胺、6

氨基己腈加氢反应在固定床反应器进行,催化剂为johson matthey catalyst公司的htc ni 400 rp 2.5mm,催化剂装填在固定床反应器中,在反应进料中加入水,水:(己内酰胺+6

氨基己腈)质量比为0.2~2:1,氢气与6

氨基己腈摩尔比为2~8:1;反应温度60~90℃,反应压力为表压0.5~3 .0mpa,反应液相空速为0.5

50h
‑1。10.一种由己内酰胺生产己二胺的装置,主要由氨化脱水反应器、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器、加氢反应器组成,其特征在于氨化脱水反应器设有进料管线、氨化脱水反应器气相出口与一级冷凝器进口相连;一级冷凝器气相出口与二级冷凝器进口连接、一级冷凝器设有液相出口;二级冷凝器气相出口与三级冷凝器进口相连,二级冷凝器液相出口与加氢反应器进口连接;三级冷凝器设有气相和液相出口,排出氨气和废水。
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