碱性非均相催化体系制备受阻胺氮氧自由基化合物的方法

文档序号:26753311发布日期:2021-09-25 03:10阅读:来源:国知局

技术特征:
1.碱性非均相催化体系制备受阻胺氮氧自由基化合物的方法,其特征是包括如下步骤:将受阻胺化合物溶于有机溶剂中,用碳酸盐水溶液调节ph=7.5

10.3,加入过氧化氢水溶液,反应,生成受阻胺氮氧自由基化合物;所述受阻胺化合物的结构如式(i)、(ii)或(iii)所示;所述式(ii)中的r1为氢、羟基或羰基;所述有机溶剂为不溶于水有机溶剂和微溶于水有机溶剂中至少一种;所述受阻胺氮氧自由基化合物的结构如式(iv)、(v)或(vi)所示;所述式(v)中的r1为氢、羟基或羰基。2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述受阻胺化合物与有机溶剂的比为2g:10

30ml。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述不溶于水有机溶剂为二甲苯或甲苯。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述微溶于水的有机溶剂为乙酸乙酯和二氯甲烷中至少一种。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中至少一种。6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于所述碳酸盐水溶液的浓度为0.01

0.2g/ml。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述ph=7.8

9.0。8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于过氧化氢与受阻胺化合物中仲胺基团的摩尔比为2

3:1。9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述过氧化氢水溶液的质量浓度为30%

70%。10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应的温度为20

40℃。

技术总结
本发明公开了碱性非均相催化体系制备受阻胺氮氧自由基化合物的方法,步骤:将受阻胺化合物溶于有机溶剂中,用碳酸盐水溶液调节pH,加过氧化氢水溶液反应,生成受阻胺氮氧自由基化合物式(IV)、(V)或(VI)所示;本发明方法,普适性强,制备出多种结构的受阻胺氮氧自由基化合物;催化活性高,反应时间短,收率高,制备过程简单,操作方便,在后处理过程中经过简单的分相、干燥、浓缩可以获得高纯度的目标产品,同时水溶液体系以及乙酸乙酯可以重复回收利用;副产物少。副产物少。


技术研发人员:李阳 许文胜 陈立功 闫喜龙 王博威
受保护的技术使用者:天津大学
技术研发日:2021.07.26
技术公布日:2021/9/24
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