含羧酸类高分子稀土荧光络合物及其制备方法、荧光化学碳粉及其制备方法_3

文档序号:8244306阅读:来源:国知局
醇质量比为3:1), 置于烧瓶中,加入3. 19g过氧化苯甲酰,5. 31g 3-疏基丙酸,加热升温至至70摄氏度,反应 3h后,冷却得到高分子树脂溶液;树脂分子量通过VARIAN PL-GPC 50测定,测得其分子量 为 6074g/mol〇
[0048] 将含有 25. 8g EuC13(0. Imol)的四氢呋喃溶液,19. 82g 邻菲罗啉(0· lmol),I. 3g 氯化钐加入上述高分子树脂溶液中。维持反应温度为45°C,反应时间为10小时,得到溶胶 溶液;将溶胶溶液升温至60°C,抽真空除去溶剂,将所得固体用无水乙醇洗涤、提纯、干燥 得到所需含羧酸类高分子稀土荧光络合物A2 ;
[0049] (3)含羧酸类高分子稀土荧光聚合物乳液A3的制备:
[0050] 将29. 53g甲基丙稀酸、42. 3g丙稀酸丁醋及16g甲基丙稀酸甲醋按照溶解于 93. 61g乙酸乙酯、乙醇混合溶剂中(乙酸乙酯与乙醇质量比为3:1),置于烧瓶中,加入 0. 88g叔丁基过氧化氢,3. 74g十二碳硫醇,加热升温至75摄氏度,反应3h后,冷却得到高 分子树脂溶液;树脂分子量通过VARIAN PL-GPC 50测定,测得其分子量为9634g/mol。
[0051] 将含有41. 4g硝酸铕的四氢呋喃溶液,27. 78g α -噻吩甲酰三氟丙酮,4. Ig硝酸钇 加入上述高分子树脂溶液中。维持反应温度为60°C,反应时间为10小时,得到溶胶溶液;将 溶胶溶液升温至60°C,抽真空除去溶剂,将所得固体用无水乙醇洗涤、提纯、干燥得到所需 含羧酸类高分子稀土荧光络合物A3;含羧酸类聚合物树脂分子量通过VARIAN PL-GPC 50 测定,测得其分子量为11983g/mol。
[0052] (4)含羧酸类高分子稀土荧光聚合物A4的制备:
[0053] 含羧酸类高分子荧光聚合物乳液Al的制备中,除将35. 31g丙烯酸改为29. 53g甲 基丙烯酸,3. 74g十二碳硫醇改为0. 88g十八烷基硫醇,将24. 78g邻菲罗啉改为15. 39g吡 啶甲酸,其余同含羧酸类高分子稀土荧光聚合物Al的制备,得到含羧酸类高分子稀土荧光 络合物A4,测得其含羧酸类聚合物分子量为7859g/mol。
[0054] (5)含羧酸类高分子稀土荧光聚合物乳液A5的制备:
[0055] 含羧酸类高分子稀土荧光聚合物乳液A2的制备中,除将25. 8g EuCl3改为37. 3g TbCl3,其余同含羧酸类高分子稀土荧光聚合物A2的制备,得到含羧酸类高分子稀土荧光络 合物A5。
[0056] 含羧酸类高分子稀土荧光聚合物乳液制备例
[0057] (1)含羧酸类高分子稀土荧光聚合物乳液Al的制备:
[0058] 将IOOg含羧酸类高分子稀土荧光络合物Al、8g十二烷基硫酸钠置于IOOg四氢 呋喃溶剂中,升温至65°C溶解分散。将溶解后的羧酸类高分子稀土荧光络合物溶液投入 500mL去离子水中,用乳化装置高速剪切分散Ih乳化,抽真空除去溶剂,得到含羧酸类高分 子稀土焚光络合物乳液Al (简称乳液Al),其粒径为228nm。该粒径通过Beckman Coulter LS230测定。
[0059] (2)含羧酸类高分子稀土荧光聚合物乳液A2的制备:
[0060] 将IOOg含羧酸类高分子稀土荧光络合物A2、3g十二烷基硫酸钠置于200g四氢 呋喃溶剂中,升温至65°C溶解分散。将溶解后的羧酸类高分子稀土荧光络合物溶液投入 500mL去离子水中,用乳化装置高速剪切分散Ih乳化,抽真空除去溶剂,得到含羧酸类高分 子稀土焚光络合物乳液A2 (简称乳液A2),其粒径为248nm。该粒径通过Beckman Coulter LS230测定。
[0061] (3)含羧酸类高分子稀土荧光聚合物乳液A3的制备:
[0062] 除将含羧酸类高分子稀土荧光络合物Al改为含羧酸类高分子稀土荧光络合物A3 夕卜,其余同含羧酸类高分子荧光聚合物乳液Al的制备,得到含羧酸类高分子稀土荧光络合 物乳液A3 (简称乳液A3)。测得A3乳液粒径为193nm,该粒径通过Beckman Coulter LS230 测定。
[0063] (4)含羧酸类高分子稀土荧光聚合物乳液A4的制备:
[0064] 除将含羧酸类高分子稀土荧光络合物Al改为含羧酸类高分子稀土荧光络合物A4 夕卜,其余同含羧酸类高分子荧光聚合物乳液Al的制备,得到含羧酸类高分子稀土荧光络合 物乳液A4 (简称乳液A4)。测得A4乳液粒径为216nm,该粒径通过Beckman Coulter LS230 测定。
[0065] (5)含羧酸类高分子稀土焚光聚合物乳液A5的制备:
[0066] 除将含羧酸类高分子稀土荧光络合物Al改为含羧酸类高分子稀土荧光络合物 A5, IOOg四氢呋喃溶剂改为150g四氢呋喃溶剂,8g十二烷基硫酸钠改为IOg硬脂酸钠外, 其余同含羧酸类高分子荧光聚合物乳液Al的制备,得到含羧酸类高分子稀土荧光络合物 乳液A5 (简称乳液A5),A5乳液粒径为246nm,该粒径通过Beckman Coulter LS230测定。
[0067] 含蜡阳离子复合乳液BI制备例:
[0068] 蜡分散液的制备:将60g蜡(二十二酸二十二酯)和32g十二烷基三甲基氯化铵 和140g水在90°C下进行搅拌溶解,然后将此混合物快速加入到高速分散剂中进行分散,通 过2h的分散,得到乳白的赌分散液,其粒径为153nm。该粒径通过Beckman Coulter LS230 测定。
[0069] 含蜡阳离子复合乳液:将21g十二烷基三甲基氯化铵溶解于300g水中,然后将 75g上述赌分散液,245g苯乙稀,48g丙稀酸丁醋,6. 5g十二烧基硫醇混合物加入反应爸,室 温下搅拌制备乳液预聚体,快速升温至75摄氏度,然后向反应釜中加入3g过硫酸钾溶解于 150g水中的溶液,加完后维持反应温度为75摄氏度5小时,即可得到含蜡的阳离子复合乳 液,以纳米粒度仪测得其粒径为213nm,将其作为含蜡阳离子复合乳液Bl (简称乳液BI)。
[0070] 含蜡阳离子复合乳液B2制备例:
[0071] 蜡分散液的制备:将60g蜡(二十二酸二十二酯)和28g十六烷基三甲基溴化铵 和140g水在90°C下进行搅拌溶解,然后将此混合物快速加入到高速分散剂中进行分散,通 过2h的分散,得到乳白的赌分散液,其粒径为173nm。该粒径通过Beckman Coulter LS230 测定。
[0072] 含蜡阳离子复合乳液:将28g十六烷基三甲基溴化铵溶解于300g水中,然后将 75g上述蜡分散液,245g苯乙烯,48g甲基丙烯酸正己酯,4. 5g十二烷基硫醇混合物加入反 应釜,室温下搅拌制备乳液预聚体,快速升温至75摄氏度,然后向反应釜中加入3g过硫酸 钾溶解于150g水中的溶液,加完后维持反应温度为75摄氏度5小时,即可得到含蜡的阳离 子复合乳液,以纳米粒度仪测得其粒径为247nm,将其作为含蜡阳离子复合乳液B2 (简称乳 液 B2)。
[0073] 含蜡阳离子复合乳液B3制备例:
[0074] 除将含蜡阳离子复合乳液Bl制备例中十二烷基三甲基氯化铵改为十二烷基氯化 吡啶外,其余同含蜡阳离子复合乳液Bl制备例,得到含蜡阳离子复合乳液B3(简称乳液 B3),以纳米粒度仪测得其粒径为190nm。
[0075] 碳粉制备例1
[0076] 将IOOg乳液Al加入到反应釜中,调节搅拌
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1