反应釜进行预热，预热到一定的温度后，缓慢的通入经过干燥的氧气或混入少量惰性气体的氧气进行氧化反应，同时夹套内通入冷却介质，以控制反应釜内的温度。通入氧气结束后，保温一段时间后反应结束。然后用低温冷却的方法收集气相产物，排除不凝气体后剩余的即是目标产物六氟环氧丙烷、少量副产物和未反应的六氟丙烯。
[0017]实施例一:
在120L的反应釜中加入110 kg的全氟二丁基醚，并一次性投入20 kg HFP。控制反应温度为110°C左右，反应压力为1.1 Mpa左右，通入氧气120 min后，保温60 min。收集产物得到16.2 kg HFPO和2.4 kg未反应的HFP以及少量其它混合物，分析计算得知HFP转化率88%，HFPO的选择性83%。
[0018]实施例二:
在120L的反应釜中加入115 kg的全氟二丁基醚，在一次性投入30 kg HFP，控制反应温度为120°C左右，反应压力为1.2Mpa左右，通入氧气150 min后，保温60 min。收集产物得到24.4 kg HFPO和2.1 kg未反应的HFP以及少量其它混合物，分析计算得知HFP转化率93%，HFPO的选择性79%。
[0019]实施例三:
在120L的反应釜中加入112 kg的全氟二戊基醚，并一次性投入22 kg HFP，控制反应温度为95°C左右，反应压力为1.0 Mpa左右，通入氧气120 min后，保温60 min。收集产物得到17.4 kg HFPO和3.3 kg未反应的HFP以及少量其它混合物，分析计算得知HFP转化率85%，HFPO的选择性84%。
[0020]实施例四:
在120L的反应釜中加入118 kg的全氟二戊基醚，在一次性投入30 kg HFP，控制反应温度为130°C左右，反应压力为1.4Mpa左右，通入氧气180 min，保温60 min。收集产物得到20.9 kg HFPO和0.9 kg未反应的HFP以及少量其它混合物，分析计算得知HFP转化率97%, HFPO的选择性65%。
[0021]实施例五:
在120L的反应釜中加入55kg的全氟二丁基醚和60kg全氟二戊基醚，在一次性投入30kg册?，控制反应温度为1151:左右，反应压力为1.25 Mpa左右，通入氧气150 min，保温60min。收集产物得到23.9 kg HFPO和3.3 kg未反应的HFP以及少量其它混合物，并分析计算得知HFP转化率89%，HFPO的选择性81%。
[0022]实施例六:
在120L的反应釜中加入110 kg的全氟二丁基醚，并一次性投入20 kg HFP。控制反应温度为100°C左右，反应压力为0.8 Mpa左右，通入氧气120 min后，保温60 min。收集产物得到15.6 kg HFPO和3.0 kg未反应的HFP以及少量其它混合物，并分析计算得知HFP转化率85%，HFPO的选择性83%。
[0023]实施例七:
在120L的反应釜中加入115 kg的全氟二丁基醚，在一次性投入30 kg HFP，控制反应温度为140°C左右，反应压力为2.0Mpa左右，通入氧气150 min后，保温60 min。收集产物得到23.7 kg HFPO和1.8 kg未反应的HFP以及少量其它混合物，并分析计算得知HFP转化率94%，HFPO的选择性76%。
[0024]实施例八:
在120L的反应釜中加入112 kg的全氟二戊基醚，并一次性投入20 kg HFP，控制反应温度为120°C左右，反应压力为2.0Mpa左右，通入氧气120 min后，保温60 min。收集产物得到15.2 kg HFPO和2.6 kg未反应的HFP以及少量其它混合物，并分析计算得知HFP转化率87%，HFPO的选择性79%。
[0025]实施例九:
在120L的反应釜中加入118 kg的全氟二戊基醚，在一次性投入30 kg HFP，控制反应温度为130°C左右，反应压力为2.5Mpa左右，通入氧气180 min，保温60 min。收集产物得到19.6 kg HFPO和0.9 kg未反应的HFP以及少量其它混合物，并分析计算得知HFP转化率97%，HFPO的选择性61%。
[0026]补充资料:
上面结合对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出得各种变化，也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种六氟环氧丙烷的制备方法，在釜式反应器进行分子氧液相氧化六氟丙烯反应制备六氟环氧丙烷，其特征在于:反应所采用的溶剂为全氟二戊基醚或/和全氟二戊基醚。
2.如权利要求1所述的一种六氟环氧丙烷的制备方法，其特征在于:反应溶剂为全氟二戊基醚和全氟二戊基醚混合物时比例可以任意调节。
3.如权利要求1或2所述的一种六氟环氧丙烷的制备方法，其特征在于:加入的原料六氟丙烯和所述溶剂的质量比为0.02?2。
4.如权利要求1-3所述的一种六氟环氧丙烷的制备方法，其特征在于:反应过程加入的分子氧为氧气、空气或者含有氧气和任何惰性气体的混合物。
5.如权利要求4所述的一种六氟环氧丙烷的制备方法，其特征在于:所述氧气和六氟丙烯的质量比为0.05?0.5。
6.如权利要求4所述的一种六氟环氧丙烷的制备方法，其特征在于:反应的温度为50 ?180O。
7.如权利要求5所述的一种六氟环氧丙烷的制备方法，其特征在于:反应的压力为0.5 ?4Mpa。
【专利摘要】本发明公开了一种分子氧液相氧化法制备六氟环氧丙烷的方法。该反应采用的反应溶剂为全氟二丁基醚或全氟二戊基醚，由于该溶剂对六氟丙烯和氧气具有优良的溶解性能和且化学和热稳定性好，因此本方法具有反应速度快、转化率和选择性高、环境友好等特点，适合工业化生产。
【IPC分类】C07D303-48, C07D301-06
【公开号】CN104650010
【申请号】CN201510122014
【发明人】耿志光, 邢付雷, 车延超
【申请人】山西福诺欧新材料科技股份有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月20日