酯的扩链剂的制备方法》所记载的制备方法制备得到。
[0039] EDHPS是指：乙二胺双-2-羟基丙磺酸钠；
[0040] DHPA是指：1，2-二羟基丙磺酸钠。
[0041] AAS-Na是指：乙二胺基乙磺酸钠。
[0042] 实施例1
[0043] -种水性聚氨酯的制备方法，具体步骤为：
[0044] 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应设备中，加入PCL(数均分子量 3000) lKg，再加入 HDI 0· 2Kg 和 LDMPA 0· IKg (羟值 550K0H mg/g、酸值 355KOHmg/g)，搅拌 均匀后，缓慢升温，80°C下搅拌反应2h。然后降温35°C下，加入20gTEA，30°C下中和，并加入 丙酮调节粘度，搅拌〇. 5h，得到预聚物；然后缓慢加入I. 3Kg蒸馏水到体系中，强力搅拌乳 化分散。然后加入Ilg EDHPS的水溶液，继续搅拌反应lh，最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂 丙酮，得到固含量为50%的水性聚氨酯。
[0045] 水性聚氨酯薄膜的力学性能：拉伸断裂强度50Mpa，断裂伸长率500%。
[0046] 实施例2
[0047] 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应设备中，加入PTMEG(数均分子量 2000) I. lKg，再加入 IPDI 0· 2Kg 和 LDMPAO. IKg (羟值 550K0H mg/g、酸值 355KOHmg/g)，搅 拌均匀后，缓慢升温，80°C下搅拌反应2h。然后降温35°C下，加入20gTEA，30°C下中和，并加 入丙酮调节粘度，搅拌〇. 5h，得到预聚物；然后缓慢加入I. 3Kg蒸馏水到体系中，强力搅拌 乳化分散。然后加入Ilg AAS-Na的水溶液，继续搅拌反应lh，最后，减压蒸馏脱去低沸点溶 剂丙酮，得到固含量为50%的水性聚氨酯。
[0048] 水性聚氨酯薄膜的力学性能：拉伸断裂强度55Mpa，断裂伸长率530%。
[0049] 实施例3
[0050] 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应设备中，加入PTMEG(数均分子量 2000) 1. lKg，再加入 IPDI0.2Kg 和 LDMBAO. IKg (羟值 500K0H mg/g、酸值 345KOHmg/g)，搅拌 均匀后，缓慢升温，80°C下搅拌反应2h。然后降温35°C下，加入20gTEA，30°C下中和，并加入 丙酮调节粘度，搅拌〇. 5h，得到预聚物；然后缓慢加入I. 3Kg蒸馏水到体系中，强力搅拌乳 化分散。然后加入Ilg DHPA的水溶液，继续搅拌反应lh，最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂丙 酮，得到固含量为50%的水性聚氨酯。
[0051] 水性聚氨酯薄膜的力学性能：拉伸断裂强度55Mpa，断裂伸长率530%。
[0052] 实施例4
[0053] 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应设备中，加入PBA(数均分子量 1000) 1. 3Kg，再加入 IPDI0. 2Kg 和 LDMBAO. IKg (羟值 500K0H mg/g、酸值 345KOHmg/g)，搅拌 均匀后，缓慢升温，80°C下搅拌反应2h。然后降温45°C下，加入20gTEA，30°C下中和，并加入 丙酮调节粘度，搅拌〇. 5h，得到预聚物，然后缓慢加入I. 3Kg蒸馏水到体系中，强力搅拌乳 化分散。然后加入Ilg DHPA的水溶液，继续搅拌反应lh，最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂丙 酮，得到固含量为50%的水性聚氨酯。
[0054] 水性聚氨酯薄膜的力学性能：拉伸断裂强度47Mpa，断裂伸长率600%。
[0055] 实施例5
[0056] 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应设备中，加入PTMEG(数均分子量 500) I. 3Kg，再加入 TDI0. 21Kg 和 LDMBAO. IKg (羟值 600K0H mg/g、酸值 245KOHmg/g)，搅拌 均匀后，缓慢升温，80°C下搅拌反应2h。然后降温45°C下，加入20gTEA，30°C下中和，并加入 丙酮调节粘度，搅拌〇. 5h，得到预聚物，然后缓慢加入I. 3Kg蒸馏水到体系中，强力搅拌乳 化分散。然后加入Ilg DHPA的水溶液，继续搅拌反应lh，最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂丙 酮，得到固含量为50%的水性聚氨酯。
[0057] 水性聚氨酯薄膜的力学性能：拉伸断裂强度45Mpa，断裂伸长率580%。
[0058] 实施例6
[0059] 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应设备中，加入PTMEG(数均分子量 8000) 1. 3Kg，再加入 MDI0. 21Kg 和 LDMPAO. IKg (羟值 600K0H mg/g、酸值 245KOHmg/g)，搅拌 均匀后，缓慢升温，80°C下搅拌反应2h。然后降温45°C下，加入20gTEA，30°C下中和，并加入 丙酮调节粘度，搅拌〇. 5h，得到预聚物，然后缓慢加入I. 3Kg蒸馏水到体系中，强力搅拌乳 化分散。然后加入Ilg DHPA的水溶液，继续搅拌反应lh，最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂丙 酮，得到固含量为50%的水性聚氨酯。
[0060] 水性聚氨酯薄膜的力学性能：拉伸断裂强度47Mpa，断裂伸长率550%。
[0061] 实施例7
[0062] 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应设备中，加入PBA(数均分子量 3000) I. 3Kg，再加入 HDI0. lKg，IPDI0.1 Kg 和 LDMBAO. IKg (羟值 500K0H mg/g、酸值 345KOHmg/g)，搅拌均匀后，缓慢升温，80°C下搅拌反应2h。然后降温45°C下，加入20gTEA， 30°C下中和，并加入丙酮调节粘度，搅拌0. 5h，得到预聚物，然后缓慢加入I. 3Kg蒸馏水到 体系中，强力搅拌乳化分散。然后加入12g DHPA的水溶液，继续搅拌反应lh，最后，减压蒸 馏脱去低沸点溶剂丙酮，得到固含量为50%的水性聚氨酯。
[0063] 水性聚氨酯薄膜的力学性能：拉伸断裂强度55Mpa，断裂伸长率580%。
[0064] 对比例1
[0065] 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应设备中，加入PCL(数均分子量 3000) lKg，再加入 HDI0. 2Kg 和 LDMPAO. IKg (羟值 550K0H mg/g、酸值 355KOHmg/g)，80°C 下 反应2h。然后降温35°C下，加入20gTEA，30°C下中和，并加入丙酮调节粘度，搅拌0. 5h，然 后缓慢加入I. 3Kg蒸馏水到体系中，强力搅拌乳化分散。然后加入Ilg乙二胺的水溶液，继 续搅拌反应lh，最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂丙酮，得到固含量为50%的水性聚氨酯。
[0066] 水性聚氨酯薄膜的力学性能：拉伸断裂强度25Mpa，断裂伸长率550%。
[0067] 对比例2
[0068] 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应设备中，加入PTMEG(数均分子量 2000) 1. lKg，再加入 IPDI0.2Kg 和 LDMPAO. IKg (羟值 550K0H mg/g、酸值 355K0Hmg/g)，80°C 下反应2h。然后降温35°C下，加入20gTEA，30°C下中和，并加入丙酮调节粘度，搅拌0. 5h， 然后缓慢加入I. 3Kg蒸馏水到体系中，强力搅拌乳化分散。然后加入Ilg乙二胺的水溶液， 继续搅拌反应lh，最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂丙酮，得到固含量为50%的水性聚氨酯。
[0069] 水性聚氨酯薄膜的力学性能：拉伸断裂强度20Mpa，断裂伸长率630%。
【主权项】
1. 一种水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括： 第一步：在聚醚二元醇或/和聚酯二元醇中加入二异氰酸酯和扩链剂，在70-80°C，搅 拌反应1-4小时，降温至30-40°C，加入中和剂进行中和，用丙酮调节粘度，得到预聚物； 第二步：向预聚物中加入蒸馏水，搅拌乳化分散，加入磺酸型扩链剂，搅拌反应〇. 5-4 小时，减压蒸馏，脱去丙酮，即得到水性聚氨酯。2. 如权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的扩链 剂由公开号为CN103214668B、名称为《一种用于水性聚氨酯的扩链剂的制备方法》所记载的 制备方法制备得到。3. 如权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的扩链 剂为2, 2-二羟甲基丙酸与己内酯的加成产物或2, 2-二羟甲基丁酸与己内酯的加成产物。4. 如权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的聚酯二元醇为聚 己二酸-1，4_ 丁二醇酯、聚己二酸-1，6_ 丁二醇酯、聚e-己内酯和聚碳酸酯二元醇中的至 少一种。5. 如权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的聚醚二元醇是聚 四氢呋喃醚和聚丙二醇中的至少一种。6. 如权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的二异氰酸酯为脂 肪族的二异氰酸酯、脂环族的二异氰酸酯和芳香族的二异氰酸酯中的至少一种。7. 如权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的磺酸型亲水扩链 剂为1，4- 丁二醇-2-磺酸钠，乙二胺双-2-羟基丙磺酸钠，1，2-二羟基丙磺酸钠和1，4- 丁 二醇二甲烷磺酸盐中的至少一种。8. 如权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的中和剂为三乙胺。9. 如权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的聚醚二元醇和聚 酯二元醇的数均分子量的范围皆为400-10000。
【专利摘要】本发明提供了一种水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括：第一步：在聚醚二元醇或/和聚酯二元醇中加入二异氰酸酯和扩链剂，在70-80℃，搅拌反应1-4小时，降温至30-40℃，加入中和剂进行中和，用丙酮调节粘度，得到预聚物；第二步：向预聚物中加入蒸馏水，搅拌乳化分散，加入磺酸型扩链剂，搅拌反应0.5-4小时，减压蒸馏，脱去丙酮，即得到水性聚氨酯。本发明制得的新型水性聚氨酯强度高，乳液分散稳定性好，操作工艺简单，对环境友好，并且易于规模化生产。
【IPC分类】C08G18/40, C08G18/08, C08G18/12, C08G18/42, C08G18/48
【公开号】CN104910342
【申请号】CN201510387165
【发明人】陈大俊, 吴键儒, 万婷
【申请人】东华大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月30日