43]采用图1所示的流程，物流I为乙二醇与1，2- 丁二醇混合液，以重量百分比计的组成为1，2- 丁二醇1.5%，乙二醇98.5%。
[0044]T-101为产品塔，有45块理论板，物流I从第20块理论板进入，操作压力以绝对压力计为15kPa，塔顶温度为139°C、塔釜温度为149.6°C，回流比为11.5，经过产品塔蒸馏后，塔釜液3为乙二醇，经过乙二醇产品精制槽R-101精制后，乙二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.92%，物流2中以重量百分比计的乙二醇，I, 2- 丁二醇，对二甲苯的组成分别为:39.8%, 60.16%, 0.04%ο
[0045]T-102为共沸精馏塔，有35块理论板，物流2从第19块理论板进入，操作压力以绝对压力计为20kPa，塔顶温度为82°C、塔釜温度为155°C，回流比为5.2，在共沸剂对二甲苯作用下发生共沸精馏后，塔顶富含乙二醇的下层液相(物流7)中以重量百分比计的对二甲苯和乙二醇的组成分别为:55%、45%，塔釜液1，2-丁二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.7%。
[0046]T-103为共沸剂回收塔，有35块理论板，物流7从第20块理论板进入，操作压力以绝对压力计为15kPa，塔顶温度为77.2V、塔釜温度为155.4°C，回流比为5.3，塔顶物料(物流9)中以重量百分比计的对二甲苯和乙二醇的组成分别为:85.7%、14.3%，塔釜液(物流8)乙二醇产品以重量百分比计的对二甲苯和乙二醇的组成分别为:0.25%,99.75%。
[0047]乙二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.92%，在220nm、275nm和350nm波长下的紫外透过率分别为79、94和99，乙二醇回收率为99.9%，I, 2- 丁二醇回收率为99.9%。
[0048]【实施例3】
[0049]采用图1所示的流程，物流I为乙二醇与1，2- 丁二醇混合液，以重量百分比计的组成为1，2- 丁二醇2.5%，乙二醇97.5%。
[0050]T-101为产品塔，有55块理论板，物流I从第30块理论板进入，操作压力以绝对压力计为20kPa，塔顶温度为146°C、塔釜温度为160.3°C，回流比为10.2，经过产品塔蒸馏后，塔釜液3为乙二醇，经过乙二醇产品精制槽R-101精制后，乙二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.93%，物流2中以重量百分比计的乙二醇，I, 2- 丁二醇，邻二甲苯的组成分别为:42.6%, 57.37%, 0.03%。
[0051]T-102为共沸精馏塔，有45块理论板，物流2从第28块理论板进入，操作压力以绝对压力计为25kPa，塔顶温度为82.5°C、塔釜温度为164.5°C，回流比为4.6，在共沸剂邻二甲苯作用下发生共沸精馏后，塔顶富含乙二醇的下层液相(物流7)中以重量百分比计的邻二甲苯和乙二醇的组成分别为:58%、42%，塔釜液1，2_ 丁二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.8%ο
[0052]T-103为共沸剂回收塔，有45块理论板，物流7从第30块理论板进入，操作压力以绝对压力计为20kPa，塔顶温度为88.9°C、塔釜温度为160.5°C，回流比为4.9，塔顶物料(物流9)中以重量百分比计的邻二甲苯和乙二醇的组成分别为:86.2%、13.8%，塔釜液(物流8)乙二醇产品以重量百分比计的邻二甲苯和乙二醇的组成分别为:0.2%,99.8%。
[0053]乙二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.93%，在220nm、275nm和350nm波长下的紫外透过率分别为82、95和100，乙二醇回收率为99.9%，I, 2- 丁二醇回收率为99.9%。
[0054]【实施例4】
[0055]采用图1所示的流程，物流I为乙二醇与1，2- 丁二醇混合液，以重量百分比计的组成为1，2- 丁二醇3.5%，乙二醇96.5%。
[0056]T-101为产品塔，有65块理论板，物流I从第40块理论板进入，操作压力以绝对压力计为25kPa，塔顶温度为152°C、塔釜温度为164.6°C，回流比为9.2，经过产品塔蒸馏后，塔釜液3为乙二醇，经过乙二醇产品精制槽R-101精制后，乙二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.94%，物流2中以重量百分比计的乙二醇，1，2- 丁二醇，间二甲苯的组成分别为:39.1%、60.87%,0.03%。
[0057]T-102为共沸精馏塔，有55块理论板，物流2从第35块理论板进入，操作压力以绝对压力计为35kPa，塔顶温度为84.5°C、塔釜温度为161°C，回流比为4.1，在共沸剂间二甲苯作用下发生共沸精馏后，塔顶富含乙二醇的下层液相(物流7)中以重量百分比计的间二甲苯和乙二醇的组成分别为:59%、41%，塔釜液1，2_ 丁二醇产品以重量百分比计的纯度达到 99.9%ο
[0058]T-103为共沸剂回收塔，有55块理论板，物流7从第39块理论板进入，操作压力以绝对压力计为25kPa，塔顶温度为91.1°C、塔釜温度为164.3°C，回流比为4.5，塔顶物料(物流9)中以重量百分比计的间二甲苯和乙二醇的组成分别为:88.2%、11.8%，塔釜液(物流8)乙二醇产品以重量百分比计的间二甲苯和乙二醇的组成分别为:0.15%、99.85%。
[0059]乙二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.94%，在220nm、275nm和350nm波长下的紫外透过率分别为84、96和100，乙二醇回收率为99.9%，I, 2- 丁二醇回收率为99.9%。
[0060]【实施例5】
[0061]采用图1所示的流程，物流I为乙二醇与1，2- 丁二醇混合液，以重量百分比计的组成为1，2- 丁二醇5%，乙二醇95%。
[0062]T-101为产品塔，有75块理论板，物流I从第45块理论板进入，操作压力以绝对压力计为30kPa，塔顶温度为159°C、塔釜温度为165°C，回流比为8.1，经过产品塔蒸馏后，塔釜液3为乙二醇，经过乙二醇产品精制槽R-101精制后，乙二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.95%，物流2中以重量百分比计的乙二醇，1，2- 丁二醇，异丙苯的组成分别为:38.9%、61.08%, 0.02%ο
[0063]T-102为共沸精馏塔，有60块理论板，物流2从第41块理论板进入，操作压力以绝对压力计为45kPa，塔顶温度为85.6°C、塔釜温度为170°C，回流比为3.9，在共沸剂异丙苯作用下发生共沸精馏后，塔顶富含乙二醇的下层液相(物流7)中以重量百分比计的异丙苯和乙二醇的组成分别为:52%、48%，塔釜液1，2_ 丁二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.9%。
[0064]T-103为共沸剂回收塔，有60块理论板，物流7从第38块理论板进入，操作压力以绝对压力计为30kPa，塔顶温度为106°C、塔釜温度为164.5°C，回流比为3.9，塔顶物料(物流9)中以重量百分比计的异丙苯和乙二醇的组成分别为:84.5%、15.5%，塔釜液(物流8)乙二醇产品以重量百分比计的异丙苯和乙二醇的组成分别为:0.1%、99.9%。
[0065]乙二醇产品以重量百分比计的纯度达到99.95%，在220nm、275nm和350nm波长下的紫外透过率分别为86、95和100，乙二醇回收率为99.9%，I, 2- 丁二醇回收率为99.9%。
【主权项】
1.一种乙二醇和1，2- 丁二醇的分离方法，包括以下步骤: a)将含1，2-丁二醇的粗乙二醇物流送至产品塔进行普通精馏，塔顶得到含1，2- 丁二醇与乙二醇的共沸物物流，塔釜得到含乙二醇物流； b)所述含1，2-丁二醇与乙二醇的共沸物物流进入共沸精馏塔，包含共沸剂的物流从共沸精馏塔塔顶加入，塔顶得到含乙二醇与共沸剂共沸物的物流，塔釜得到1，2- 丁二醇产品物流； c)所述含乙二醇与共沸剂共沸物的物流经冷凝后进入分相器，分成富含共沸剂的上层物流和富含乙二醇的下层物流；富含共沸剂的上层物流任选地返回共沸精馏塔塔顶继续参与共沸； d)任选地，所述富含乙二醇的下层物流进入共沸剂回收塔，塔顶物流循环至共沸精馏塔，塔釜物流循环至产品塔。2.根据权利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分离方法，其特征在于所述含1，2- 丁二醇的粗乙二醇物流是通过草酸酯加氢反应得到的乙二醇物流。3.根据权利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分离方法，其特征在于所述含1，2- 丁二醇的粗乙二醇物流中，1，2- 丁二醇的含量为0.1?5重量％，乙二醇的含量为95?99.9重量％。4.根据权利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分离方法，其特征在于所述产品塔的操作条件为:理论塔板数为30?80块，以绝压计操作压力为5?40kPa，塔釜温度不超过170°C，回流比为7?14。5.根据权利要求4所述乙二醇和1，2-丁二醇的分离方法，其特征在于所述产品塔塔釜温度为130?165°C。6.根据权利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分离方法，其特征在于所述共沸精馏塔的操作条件为:理论塔板数为20?60块，以绝压计操作压力为10?60kPa,回流比为2?6。7.根据权利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分离方法，其特征在于所述共沸剂回收塔的操作条件为:理论塔板数为20?60块，以绝压计操作压力为5?40kPa，塔釜温度不超过170°C，回流比为2?6。8.根据权利要求7所述乙二醇和1，2-丁二醇的分离方法，其特征在于所述共沸剂回收塔塔釜温度为130?165°C。9.根据权利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分离方法，其特征在于所述共沸剂选自乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯或异丙苯中的至少一种。10.根据权利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分离方法，其特征在于所述含乙二醇物流进入乙二醇精制槽经吸附剂吸附精制后得到乙二醇产品。
【专利摘要】本发明涉及一种乙二醇和1,2-丁二醇的分离方法，主要解决现有技术存在分离能耗高的问题。本发明通过采用包括以下步骤：a）粗乙二醇进入产品塔，塔顶得到1,2-丁二醇与乙二醇共沸物，塔釜得到乙二醇；b）1,2-丁二醇与乙二醇的共沸物进入共沸精馏塔，共沸剂从共沸精馏塔塔顶加入，塔顶得到乙二醇与共沸剂共沸物，塔釜得到1,2-丁二醇产品；c）乙二醇与共沸剂共沸物经冷凝后进入分相器，分成富含共沸剂的上层物流和富含乙二醇的下层物流；上层物流返回共沸精馏塔塔顶；d）下层物流进入共沸剂回收塔，塔顶物流循环至共沸精馏塔，塔釜物流循环至产品塔的技术方案较好地解决了该问题，可用于分离乙二醇和1,2-丁二醇的工业生产中。
【IPC分类】C07C31/20, C07C29/80
【公开号】CN104926608
【申请号】CN201410098216
【发明人】杨卫胜, 胡松, 卢和泮
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2014年3月17日