水占96质量份。
[0136] 通过本实施例的制备方法,得到了粒径均一、稳定性良好的水性聚乙烯醇-聚己 二酸己二胺乳液。通过SEM电镜照片观察,本实施例制备的水性聚乙烯醇-聚己二酸己二 胺乳液为椭球状,与实施例3相同。采用激光粒度仪测试其平均粒径D50为450nm,其数据 列于表2中。
[0137] 由于本实施例制得的水性聚乙烯醇-聚己二酸己二胺乳液稀释后形态与实施例1 制得的乳液相同,通过SEM观察的微观形貌与实施例3制得的乳液相同,此处未给出本实施 例稀释后乳液的形态照片和SEM照片。
[0138] 实施例10
[0139] (1)将5g分子量为100000的聚丙烯酸缓慢加入到100g二甲基乙酰胺中,调节pH 值至9,溶胀1小时后,升温至30°C,溶解完全,得到聚丙烯酸溶液。
[0140] (2)将2g分子量为10000的聚己内酰胺缓慢加入到30g二甲基乙酰胺中,调节pH 值至9,溶胀1小时后,升温至50°C,溶解完全,得到聚己内酰胺溶液。
[0141] (3)将聚己内酰胺溶液与聚丙烯酸溶液混合均匀,形成油相。
[0142] (4)在1000 rpm的搅拌条件下,将390g去离子水快速加入到上述油相中,搅拌 30min后,超滤除去二甲基乙酰胺后,继续超滤浓缩至固含量为30%时,停止超滤,制得聚 丙烯酸-聚己内酰胺乳液。
[0143] 所得到的水性聚丙烯酸-聚己内酰胺乳液中,聚丙烯酸占21. 4质量份,聚己内酰 胺占8. 6质量份,水占70质量份。
[0144] 通过本实施例的制备方法,得到了粒径均一、稳定性良好的水性聚丙烯酸-聚己 内酰胺乳液。通过SEM电镜照片观察,本实施例制备的水性聚丙烯酸-聚己内酰胺乳液为 球状,与实施例1相同。采用激光粒度仪测试其平均粒径D50为380nm,其数据列于表2中。
[0145] 由于本实施例制得的水性聚丙烯酸-聚己内酰胺乳液稀释后形态和通过SEM观 察的微观形貌与实施例1制得的乳液相同,此处未给出本实施例稀释后乳液的形态照片和 SEM照片。
[0146] 将上述实施例制得的水性聚酰胺和/或水性芳族聚酰胺乳液的固含量、各组分的 质量份数、平均粒径和微观形貌列于表2中。
[0147] 表 1
[0150] 备注:①聚间苯二甲酰间苯二胺;②聚对苯甲酰胺;③聚对苯二甲酰对苯二胺;④ 聚己二酸己二胺;⑤聚己内酰胺;I聚乙二醇;II聚丙烯酸;III聚乙烯醇;IV羧甲基纤维素 钠;DMAc为二甲基乙酰胺;DMF为二甲基甲酰胺;DMSO为二甲基亚砜;Mn为数均分子量;D50 为平均粒径。
[0151] 表 2
[0153] 以上所述,仅为本发明最佳的【具体实施方式】,但本发明的保护范围并不局限于此, 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换, 都应涵盖在本发明的保护范围之内。
[0154] 本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
【主权项】
1. 一种水性芳族聚酰胺乳液,其特征在于:包括0. 5~50质量份的芳族聚酰胺、0. 5~ 50质量份的水溶性聚合物和50~99质量份的水,其中芳族聚酰胺和水溶性聚合物形成的 微粒分散在水中。2. 根据权利要求1所述的一种水性芳族聚酰胺乳液,其特征在于:所述的芳族聚酰胺 为聚对苯甲酰胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯二甲酰对苯二胺中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的一种水性芳族聚酰胺乳液,其特征在于:所述的芳族聚酰胺 的数均分子量为5000~1000000,优选10000~300000。4. 根据权利要求1所述的一种水性芳族聚酰胺乳液,其特征在于:所述的水溶性聚合 物为主链和/或支链含有氨基、亚氨基、羧基或羟基亲水性基团的聚合物。5. 根据权利要求4所述的一种水性芳族聚酰胺乳液,其特征在于:所述的水溶性聚合 物为聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维 素、纤维素、葡萄糖、淀粉或水解淀粉钠中的一种或几种。6. 根据权利要求1所述的一种水性芳族聚酰胺乳液,其特征在于:所述的水溶性聚合 物的分子量为200~1000000,优选为500~500000,更优选为2000~200000。7. 根据权利要求1所述的一种水性芳族聚酰胺乳液,其特征在于:所述的芳族聚酰胺 和水溶性聚合物在水中形成的微粒的平均粒径为10~500nm,优选30nm~450nm,更优选 50nm ~400nm〇8. 根据权利要求1-7任一权利要求所述的一种水性芳族聚酰胺乳液,其特征在于:包 括0. 5~20质量份的芳族聚酰胺、0. 5~20质量份的水溶性聚合物和60~99质量份的 水,其中芳族聚酰胺和水溶性聚合物形成的微粒分散在水中。9. 权利要求1-7任一权利要求所述的一种水性芳族聚酰胺乳液的制备方法,其特征在 于:包括如下步骤: (1) 、在0~90°C下,pH值在1~12范围内,将水溶性聚合物加入到溶剂a中,搅拌至 水溶性聚合物完全溶解,得到水溶性聚合物溶液; (2)、在0~90°C下,pH值在1~12范围内,将芳族聚酰胺加入到溶剂b中,搅拌至芳 族聚酰胺完全溶解,得到芳族聚酰胺溶液; (3) 、将芳族聚酰胺溶液与水溶性聚合物溶液混合均匀,得到混合溶液; (4) 、在搅拌速度为10~5000rmp的条件下,将水加入到步骤(3)得到的混合溶液中, 搅拌1~500min后,超滤除去所述溶剂a和所述溶剂b后,继续超滤浓缩,得到固含量为 1~50 %的水性芳族聚酰胺乳液; 其中,所述溶剂a为水和/或能够与水混溶且能够将水溶性聚合物完全溶解的有机溶 剂;所述溶剂b为能够与水混溶且能够将聚酰胺完全溶解的有机溶剂。10. 根据权利要求9所述的一种水性芳族聚酰胺乳液的制备方法,其特征在于:所述步 骤(3)中得到的混合溶液油相浓度为0.1%~30%,所述油相浓度为聚酰胺溶液和水溶性 聚合物溶液混合后的混合溶液的质量浓度。11. 根据权利要求10所述的一种水性芳族聚酰胺乳液的制备方法,其特征在于:所述 步骤⑶中得到的混合溶液油相浓度为〇. 5 %~20 %,优选为5 %~10 %。12. 根据权利要求9所述的一种水性芳族聚酰胺乳液的制备方法,其特征在于:所述 溶剂a和溶剂b的总质量与步骤(4)中加入的水的质量之比为1:1~1:100,优选1:2~ 1:10〇13. 根据权利要求9所述的一种水性芳族聚酰胺乳液的制备方法,其特征在于:所述有 机溶剂为四氢呋喃、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、异 丙醇或丁醇中的一种或几种。14. 根据权利要求9所述的一种水性芳族聚酰胺乳液的制备方法,其特征在于:所述步 骤⑷中的揽摔速度为100~5000rmp,优选1000~5000rmp ;揽摔时间为10~lOOmin, 优选为30~60min。15. 根据权利要求9所述的一种水性芳族聚酰胺乳液的制备方法,其特征在于:所述步 骤(1)、⑵中的pH值在3~9范围内。16. 根据权利要求1-7任一权利要求所述的一种水性芳族聚酰胺乳液,其特征在于:所 述水性芳族聚酰胺乳液用于水性油墨、水性涂料、粘合剂、锂离子电池隔膜或锂离子电池电 极用浆料组合物。
【专利摘要】本发明涉及一种水性芳族聚酰胺乳液、制备方法及其应用,其特征在于:包括0.5~50质量份的芳族聚酰胺、0.5~50质量份的水溶性聚合物和50~99质量份的水,其中芳族聚酰胺和水溶性聚合物形成的微粒分散在水中,本发明公开的水性芳族聚酰胺乳液能够用于水性油墨、水性涂料、粘合剂、锂离子电池隔膜或锂离子电池电极用浆料组合物,提高其耐高温性、耐酸耐碱性和耐溶剂性,且本发明公开的水性芳族聚酰胺乳液具有不燃、无毒、无污染等环保优点,在多个应用领域具有更加优异的性能,制备工艺简单、操作方便。<pb pnum="1" />
【IPC分类】C08L77/06, C08L71/08, C08L77/02, C08L1/26, C08J3/09, C08L77/10, C08L29/04, C08L33/02
【公开号】CN105017750
【申请号】CN201410173918
【发明人】赵义丽, 陈彤红, 桑大力, 梁丽华, 陈月霞, 张希堂
【申请人】乐凯胶片股份有限公司, 中国乐凯集团有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月28日