1734, 1668, 1313, 1279, 1217, 1184, 987, 834, 753, 586cm 1O
[0051] 实施例3、4-吡啶甲酰基丁酸乙酯（化合物II1-3)的制备
[0052]
[0053] 在20mL反应管中加入化合物1，3_二（2-吡啶基）1，3_丙烷二酮113mg(0. 5mmol)、 K2C037mg(0. 025mmol)、丙烯酸乙酯109 μ L(Immol)和2mL乙醇，控温在85。。搅拌反 应2小时，冷却至室温（18~25°C )，转移至25mL的小烧瓶中，在旋转蒸发仪上旋去 溶剂，然后用中性氧化铝过柱子，所用展开剂为石油醚：乙酸乙酯=10 :1~3 :1，即得 化合物 III-3 166mg，产率 75 % !1H NMR(600MHz, CDC13,25 °C，TMS)) δ = 8. 67(d, J = 4. 7Ηζ, 1Η), 8. 04 (d, J = 7. 8Hz, 1Η), 7. 84 (t, J = 7. 7Hz, 1Η), 7. 50 - 7. 44 (m, 1Η), 4. 14 (q, J =7. 1Hz, 2Η), 3. 29 (t, J = 7. 3Hz, 2Η), 2. 44 (t, J = 7. 4Hz, 2Η), 2. 08 (ρ, J = 7· 3Ηζ, 2Η), I. 25ppm(t, J = 7· ΙΗζ, 3Η) ;13C NMR(151MHz, CDC13,25°C，TMS) δ = 201. 08(s) ，173. 20 (s)，153. 33 (s)，148. 91 (s)，136. 83 (s)，127. 06 (s)，121. 69 (s)，60. 24 (s)，36. 80 (s ),33. 61 (s), 19. 22(s), 14. 19(s)ppm ；MS(ESI) :m/z 221. 0[M]+；IR(KBr) υ 3444, 3056, 2938 ,2390,1732,1697,1583, 1439, 1373, 994, 682cm
[0054] 实施例4、4-对叔丁基苯甲酰基丁酸乙酯（化合物III-4)的制备
[0055]
[0056] 在 20mL 反应管中加入化合物阿伏苯宗 155mg(0. 5mmol)、K2C037mg(0. 025mmol)、 丙烯酸乙酯109 μ L (Immol)和2mL乙醇，控温在85 °C搅拌反应3小时，冷却至室温 (18~2 5 °C )，转移至2 5mL的小烧瓶中，在旋转蒸发仪上旋去溶剂，然后用中性氧化 铝过柱子，所用展开剂为石油醚：乙酸乙酯=20 :1~3 :1，即得化合物III-4 llOmg， 产率 40 % !1H NMR(600MHz，CDC13,25 cC，TMS) δ = 7.91(d，J = 8.1Hz，2H)，7.47(d，J =8. 1Hz, 2H), 4. 14 (q, J = 7. 1Hz, 2H), 3. 03 (t, J = 7. 1Hz, 2H), 2. 42 (t, J = 7. 2Hz, 2H), 2. 07 (p, J = 7. 1Hz, 2H), I. 34 (s, 9H), I. 25ppm (t, J = 7. 1Hz, 3H) ；13C NMR (151MHz, CDCl3,25 °C，TMS) δ = 199. 08 (s)，173. 24 (s)，156. 76 (s)，134. 36 (s)，128. 01 (s)，125. 51 (s)，60. 29 (s)，37. 38 (s)，35. 07 (s)，33. 48 (s)，31. 07 (s)，19. 57 (s)，14. 22 (s) ppm ；HRMS: [M+H] "calculated for C17H25O3:277. 1725, found 277. 1799 ；IR(KBr) υ 3349, 30 55, 2964, 2907, 2870, 1733, 1682, 1605, 1566, 1407, 1191, 1028, 988, 734, 545cm
[0057] 实施例5、2-甲基-4-苯甲酰基丁酸乙酯（化合物II1-5)的制备
[0058]
[0059] 在20mL反应管中加入化合物二苯甲酰基甲烧112mg(0. 5mmol)、 K2C037mg(0. 025mmol)、甲基丙稀酉爱乙酯126 μ L(Immol)和0· 5mL乙醇，控温在85 °C 搅拌反应48小时，冷却至室温（18~25 °C )，转移至25mL的小烧瓶中，在旋转蒸 发仪上旋去溶剂，然后用中性氧化铝过柱子，所用展开剂为石油醚：乙酸乙酯=20 : 1 ~6 :1，艮P 得化合物 III-5 70mg，产率 30 % !1H NMR(600MHz，CDC13,25 cC，TMS) δ = 8. 01 - 7. 91 (m, 2H), 7. 55(t, J = 7. 4Hz, 1H), 7. 46 (t, J = 7. 7Hz, 2H), 4. 22- 4. 09 (m, 2H), 3. 10 - 2. 92 (m, 2H), 2. 56 (dq, J = 14. 0, 7. 0Hz, 1H), 2. 13 - I. 87 (m, 2H), L 30 - L17ppm(m，6H) ;13C NMR(151MHz，CDC13,25 cC，TMS) δ = 199.44(s)，136.89(s)，132.98(s ),128. 57(s), 128. 07(s), 35. 97(s), 27. 87(s), 14. 28ppm (s) ；HRMS: [M+H] "calculated for C14H19O3:235. 1256, found 235. 1329 ； IR (KBr) υ 3440, 3062, 2977, 2936, 2390, 1729, 1686, 14 49, 1159, 744, 658cm
[0060] 实施例6、3-甲基-4-苯甲酰基丁酸乙酯（化合物II1-6)的制备
[0061]
[0062] 在20mL反应管中加入化合物二苯甲酰基甲烷112mg(0. 5mmol)、 K2C037mg(0.025mmol)、巴豆酸乙酯124yL(lmmol)和0.5mL乙醇，控温在85。。搅拌反应48 小时，冷却至室温（18~25°C )，转移至25mL的小烧瓶中，在旋转蒸发仪上旋去溶剂，然后 用中性氧化铝过柱子，所用展开剂为石油醚：乙酸乙酯=20 :1~6 :1，即得化合物III-6 42mg，产率 18 % !1H NMR(600MHz，CDCl3) δ 7. 97 (dd，J = 13. 7, 6. 5Hz，2H)，7. 56 (t，J = 7. 4Hz, 1H), 7. 50 - 7. 43(m, 2H), 4. 21 - 4. 05 (m, 2H), 3. ll(dd, J = 16. 2, 5. 9Hz, 1H), 2. 88- 2. 75 (m, 1H), 2. 71 - 2. 62 (m, 1H), 2. 41 (dt, J = 17. 7, 8. 8Hz, 1H), 2. 34 - 2. 27 (m, 1H), L 38 - I. 20(m, 5H), I. 09 - I. 02(m, 3H)。
[0063] 实施例7、2-甲基-4-苯甲酰基丁酸苄酯（化合物II1-7)的制备
[0064]
[0065] 在20mL反应管中加入化合物二苯甲酰基甲烷112mg(0. 5mmol)、 1(20)3711^(0.025臟〇1)、甲基丙烯酸苄酯169以1^(1臟〇1)和0.51^苄醇，控温在85。(：搅拌反 应15小时，冷却至室温（18~25°C )，转移至IOmL的小烧瓶中，先减压蒸馏出溶剂，然后 用中性氧化铝过柱子，所用展开剂为石油醚：乙酸乙酯=20 :1~6 :1，即得化合物III-7 67mg，产率 45% !1H NMR(600MHz, CDC13,25°C，TMS) δ = 7. 87(d, J = 7. 8Hz, 2H), 7. 54(t，J =7. 3Hz, 1H), 7. 42 (t, J = 7. 4Hz, 2H), 7. 37 - 7. 27 (m, 5H), 5. 19 - 5. 02 (m, 2H) ,3.05- 2. 87(m, 2H), 2. 71 - 2. 55(m, 1H), 2. 14 - I. 88(m, 2H), I. 23ppm(t, J = 11.9Hz,3H) ；13C NMR(151MHz, CDCl3,25°C，TMS) δ = 199. 41 (s)，176. 00 (s)，136. 86 (s)，136. 13 (s)，132.99( s)，128. 56 (s)，128. 17 (s)，128. 02 (s)，66. 17 (s)，38. 96 (s)，35. 96 (s)，28. 01 (s)，17. 30 (s) ppm ；HRMS: [M+H] "calculated for C19H21O3:297. 1412, found297. 1489 ；IR(KBr) υ 3342, 335 4, 3088, 2972, 2936, 2878, 2391, 1732, 1686, 1497, 1097, 695, 659cm
[0066] 实施例8、2-甲基-4-苯甲酰基丁酸2, 2, 2-三氟乙酯（化合物II1-8)的制备
[0067]
[0068] 在20mL反应管中加入化合物二苯甲酰基甲烷112mg(0. 5mmol)、 K2C037mg(0. 025mmol)、甲基丙烯酸三氟乙酯142 μ L(Immol)和0· 5mL三氟乙醇，控温在85。。 搅拌反应15小时，冷却至室温，转移至IOmL的小烧瓶中，先减压蒸馏出溶剂，然后用中性氧 化铝过柱子，所用展开剂为石油醚：乙酸乙酯=20 :1~6 :1，即得化合物II1-8 20mg，产率 14%〇
[0069] 实施例9、2-甲基-4-苯甲酰基丁酸环己酯（化合物II1-9)的制备
[0070]
[0071] 在20mL反应管中加入化合物二苯甲酰基甲烷112mg(0. 5mmol)、 K2C037mg(0. 025mmol)、甲基丙稀酸环己酯174 μ L(Immol)和0. 5mL乙醇或环己醇，控温在 85°C搅拌反应48小时，冷却至室温，转移至IOmL的小烧瓶中，先减压蒸馏出溶剂，然后用中 性氧化铝过柱子，所用展开剂