一种纤维素纳米晶体胆甾型液晶纹理防伪标识的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法。属于生物质材料防伪领域。
【背景技术】
[0002]纤维素是自然界最丰富的天然高分子，是取之不尽用之不竭的天然可再生资源。微晶纤维素是一种部分解聚的纤维素，是由多孔微粒组成的结晶粉末，在一般植物纤维中，微晶纤维素约占73%。硫酸水解制备的纳米晶体纤维素，会在表面形成带负电荷的硫酸根基团，特殊的各向异性形貌及表面带电性使其能够在水中形成溶致性胆留型液晶，因其具有独特的纹理结构和光学性能近年来备受关注。
[0003]关于纤维素纳米晶体的研究，多是用其悬浮液制备具有选择性反射的彩色薄膜。目前，并没有将其应用在包装纹理防伪领域的研究。在专利“一种快速制备多彩纳米晶纤维素薄膜的方法”(CN103172886)中，采用真空干燥成膜的方法制备彩色薄膜。在专利“一种纤维素纳米晶/石墨烯复合彩色膜及其快速制备方法”(CN103937032)中，采用真空抽滤的方法制备复合彩色薄膜。本发明第一次将纤维素纳米晶体悬浮液应用在包装防伪领域。本发明利用微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液，并用偏光显微镜观察其胆留型液晶纹理图案，最后将纹理图案制备成纹理防伪标识。本发明制备的纹理防伪标识为自然形成，具有是不可仿造性，在包装防伪领域具有应用价值。
【发明内容】
[0004]本发明提出的是一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法，其目的在于制备出纹路清晰、具有唯一性的纹理防伪标识，应用于产品的包装防伪。
[0005]本发明的技术解决方案:1.一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法，包括以下工艺步骤:
步骤a)所述的微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液，其具体方法步骤包括:
(1)称取I?1g的微晶纤维素加入50?10ml50?65wt%的硫酸中，在40?55°C环境下磁力搅拌进行酸性水解30?120min ;
(2)加入去离子水终止上述反应，将所得溶液数次离心后转移至透析袋中透析I?2天，由此得到纳米晶体悬浮液，过滤后保存备用；
步骤b)偏光显微镜观察胆留型液晶纹理图案，其具体方法步骤包括:
(1)取10?25ml上述纳米晶体悬浮液，在300?800W功率下进行超声处理5?35min，然后将0.1?0.5ml悬浮液滴于载玻片上；
(2)待悬浮液干燥后，置于偏光显微镜下观察；
步骤c)纹理防伪标识的制备，其具体方法步骤是将胆留型液晶纹理图案裁剪成边长为I?5cm的方形标识，并对每一枚纹理标识进行编号，由此得到胆留型液晶纹理防伪标识。
[0006]本发明的优点: I)微晶纤维素原料来源广泛，由其制备的纳米晶体悬浮液尺寸均衡，稳定性好。
[0007]2)制备的胆留型液晶纹理图案纹路清晰，为自然形成，具有不可复制性。
[0008]3)胆甾型液晶纹理防伪标识制备工艺简单，可以制备出无限量的防伪标识，在包装防伪领域具有应用价值。
【附图说明】
[0009]图1是实施例1所得胆甾型液晶纹理图案图。
[0010]图2是对比例I所得非胆甾型液晶纹理图案图。
[0011]图3是对比例I所得非胆甾型液晶纹理图案图。
[0012]图4是实施例4所得胆甾型液晶纹理防伪标识图。
【具体实施方式】
[0013]一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法，包括以下工艺步骤: 步骤a)所述的微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液，其具体方法步骤包括:
(1)称取I?1g的微晶纤维素加入50?10ml50?65wt%的硫酸中，在40?55°C环境下磁力搅拌进行酸性水解30?120min ;
(2)加入去离子水终止上述反应，得溶液数次离心后转移至透析袋中透析I?2天，由此得到纳米晶体悬浮液，过滤后保存备用；
步骤b)偏光显微镜观察胆留型液晶纹理图案，其具体方法步骤包括:
(1)取10?25ml上述纳米晶体悬浮液，在300?800W功率下进行超声处理5?35min，然后将0.1?0.5ml悬浮液滴于载玻片上；
(2)待悬浮液干燥后，置于偏光显微镜下观察；
步骤c)纹理防伪标识的制备，其具体方法步骤是将胆留型液晶纹理图案裁剪成边长为I?5cm的方形标识，并对每一枚纹理标识进行编号，由此得到胆留型液晶纹理防伪标识。
[0014]所述的步骤b)中纳米晶体悬浮液只有在超声处理后才会出现胆留型液晶纹理图案。
[0015]所述的步骤b)中纳米晶体悬浮液只有当浓度合适时才会出现胆甾型液晶纹理图案。
[0016]所述的偏光显微镜观察胆留型液晶纹理图案，是由于咖啡杯效应，观察时偏光显微镜的物镜应对准干燥后悬浮液液滴的边缘部分。
[0017]所述的制备的纤维素纳米晶体胆甾型液晶纹理防伪标识，该种胆甾型液晶纹理防伪标识图案是自然形成的，纹理图案中不同地方的间距是不同的，具有不可复制性。
[0018]所述的纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备，是通过对胆留型液晶纹理图案的剪裁可以制备出无数张不同的防伪标识。
[0019]所述的纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备，其标识的尺寸是可以改变的，编号的形式是多种多样的，并且可将编号后的纹理标识建档，存入防伪数据库中，供消费者查询。
[0020]实施例1
微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液:(I)称取5g微晶纤维素加入80ml 64wt%的硫酸中，在45°C恒温水浴下磁力搅拌进行酸性水解SOmin (2)加入去离子水终止上述反应，将所得溶液静置后，用离心机以5000rpm/m的速度离心lOmin，然后将沉淀洗涤，再次离心，反复数次直至无明显沉淀出现，然后将溶液转移至透析袋中透析2天，过滤后保